EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定和水的總硬度測定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定和水的總硬度測定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定和水的總硬度測定資料僅供參考文件編號：2022年4月EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定和水的總硬度測定版本號：A修改號：1頁次：1.0審核：批準(zhǔn):發(fā)布日期：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定和水的總硬度測定一、實驗?zāi)康?、掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定的方法。2、掌握EDTA法測定水硬度的原理和方法。3、了解測定水的硬度的意義和我國常用的硬度表示方法。4、了解金屬指示劑的特點，并掌握鉻黑T的應(yīng)用及終點時顏色的變化。二、實驗原理EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液常用乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA－2Na·2H2O＝）配制。EDTA－2Na·2H2O為白色結(jié)晶粉末，因不易制得純品，標(biāo)準(zhǔn)溶液常用間接法配制，以碳酸鈣為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其濃度。滴定條件：pH=10，以鉻黑T為指示劑，終點由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。滴定過程中的反應(yīng)為：滴定前：Ca2+＋＋HIn2－＝CaIn－＋H＋紫紅色終點時：CaIn－＋H2Y2－＝CaY2－＋HIn2－＋H＋純藍(lán)色二、儀器與試劑1.儀器：分析天平、稱量瓶、臺秤、滴定管、錐形瓶、燒杯、玻棒、表面皿、試劑瓶等。2.試劑：乙二胺四乙酸二鈉（EDTA－2Na·2H2O，）、碳酸鈣（基準(zhǔn)試劑）、氨－氯化銨緩沖溶液（pH=10）、HCl1∶1、鉻黑T指示劑%。鉻黑T指示劑常用兩種配制方法：①取鉻黑與研細(xì)的干燥氯化鈉10g混勻，配成固體混合劑保存在干燥器中，用時挑取少許即可。②鉻黑T指示劑（%）：鉻黑溶于三乙醇胺15ml，待完全溶解后，加無水乙醇5ml。此溶液可保存數(shù)月。三、實驗步驟1.0.01mol/L的EDTA溶液的配制取EDTA－2Na·2H2O，加蒸餾水100ml溫?zé)崾谷芙猓♂尩?00ml，搖勻，長期放置時，應(yīng)貯存于聚乙烯瓶中。2.以碳酸鈣為基準(zhǔn)試劑標(biāo)定L的EDTA溶液精密稱取基準(zhǔn)物碳酸鈣約0.25～燒杯中，加數(shù)滴水潤濕,加6M稀鹽酸5ml使溶解，再加少量水稀釋,定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,待用.用移液管取碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中,加5ml氨緩沖溶液,加數(shù)滴鉻黑T指示劑,用EDTA溶液滴定至純藍(lán)色即為終點.記下消耗的EDTA溶液體積。平行做三份。數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果計算3.水的硬度測定含有鈣鎂鹽類的水叫硬水（硬度小于度的一般可稱軟水）。硬度有暫時硬度和永久硬度之分。凡水中含有鈣、鎂的酸式碳酸鹽，遇熱即成碳酸鹽沉淀而失去其硬度則為暫時硬度；凡水中含有鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽等所成的硬度稱為永久硬度。暫時硬度和永久硬度的總和稱為“總硬”。由Mg2+離子形成的硬度稱為“鎂硬”，由Ca2+離子形成的硬度稱為“鈣硬”。水的硬度表示方法有多種，目前我國采用二種表示方法：一種是以CaO的m·molL-1計，表示1L水中所含CaO的m·mol數(shù)，其硬度表示為另一種表示方法是以度°計，1硬度單位表示十萬份水中含一份CaO，1°=10ppmCaO，其硬度表示為：式中CEDTA—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度molL-1；VEDTA—滴定時用去的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，若為滴定總硬時所用去的，則所得硬度為總硬；若為滴定鈣硬時用去的體積，則所得硬度為鈣硬；V水樣—水樣的體積（mL）。水中鈣鎂離子含量，可用EDTA法測定總硬度，測定時控制溶液的酸度為pH≈10，鉻黑T為指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水中Ca2+、Mg2+，由EDTA濃度和用量，可計算出水的總硬度。鈣硬是在溶液pH≥12時，以鈣指示劑作為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水中Ca2+，由EDTA濃度和用量，可算出水鈣硬，由總硬度減去鈣硬即為鎂硬。測定方法：量取澄清的水樣100mL于錐形瓶中，加入1～2滴1:1HCl使之酸化，并主沸數(shù)分鐘除去CO2，冷卻后加入1:2三乙醇胺5mL，pH≈10氨性緩沖溶液5mL，1～3滴鉻黑T，搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點，記下消耗EDTA體積V1。鈣硬的測定：量取澄清的水樣100mL于錐形瓶中，加入20%NaOH5mL，搖勻，再加入少許鈣指示劑，搖勻，此時溶液呈淡紅色，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈純藍(lán)色即為終點。記下消耗EDTA體積V2。鎂硬的確定：由總硬度減鈣硬即鎂硬。四、附注（1）若水樣不清，則必須過濾，過濾所用的器皿和濾紙必須是干燥的，最初的濾液須棄去。（2）若水中含有銅、鋅、錳、鐵、鋁等離子，則會影響測定結(jié)果，可加入1%Na2S溶液1mL使Cu2+、Zn2+等成硫化物沉淀，過濾。猛的干擾可加入鹽酸羥胺消除。（3）在氨性液中，Ca(HCO3)2含量較高時，可能慢慢析出CaCO3沉淀，使滴定終點拖長，變色不敏銳，所以滴定前最好將溶液酸化，煮