納米四氧化三鐵的制備及改性納米F切0。廉價(jià)易禪，具冇巫営的磁效應(yīng)，在磁記錄材料、離密度磴存儲(chǔ)介傳！?器件*核鍛共振的造形成像、醫(yī)療診斷與治療以及藥物控制釋放等領(lǐng)以具有廣闊的應(yīng)用前景.本文采用納米Fg粒子作為Pickering乳液的穩(wěn)定列，用于制備磯性SiCh空心球。納米F勺5粒子的表面潤濕性、分散性、形貌和大小等因素對(duì)穩(wěn)定的Pickering乳液的形成起很大的作用。因此要對(duì)納米氏］04粒f進(jìn)行改性，使其滿足形成穩(wěn)定Pickering乳液所需的條件。本竜就是為f上述目的而進(jìn)行的研究。采用共沉淀法制備磁性納米F呼亠粒子，并利用十六烷甚三甲華混化餒(CTAB)對(duì)納米FeQ粒子表面進(jìn)行有機(jī)改性,并用透射電子顯徴鍛(TEM).X射線衍射(XRDk紅外光iff(1R)對(duì)所得產(chǎn)品的形貌及聶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。22實(shí)驗(yàn)與表征方法L2J實(shí)驗(yàn)試捌及設(shè)備(1)里驗(yàn)主要試劑本實(shí)驗(yàn)所需的主要試劑如表2-t所示表芥1主嬰試?yán)挥[謹(jǐn)Table2-1Mairreagents名稱型號(hào)/規(guī)格生產(chǎn)廠家氯化軼<FeCh*6H2O)分折純廣東汕頭市兩隴化工廠氯化亞詵(FcCh?4HQ)分析純天津市福足化學(xué)試刑廠氧氧化仙tNaOHJ井析純北京化工廠卜川烷基二甲基漠化錢(CT啟B}分析純天泮帀九茂化學(xué)試劑廠高魏氟香河H瑞龍代體廠去離予水自制(2)實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備本實(shí)驗(yàn)聽需的主要儀器設(shè)備如表2-2所示表2?2主要儀器儀備一覽表Tabic2-2Mainapparatusandequipments設(shè)備型號(hào)及名稱生產(chǎn)廠家BT00-100M黑妖動(dòng)泵LD5-2A高速離心機(jī)DZF-3貢?空干燥箱101A-L電熱鼓風(fēng)干燥箱TMP-1里上皿式電子天平保定蘭格恒流泉有限公詢北京快用離心機(jī)廠卜?海富瑪設(shè)備有限公可上海申光儀器儀表仃限公司湖南儀ni儀表總廠天平廠222實(shí)驗(yàn)過程2.221納米Fe^粒子的制備本文采用化學(xué)共沉淀法制備納米FcjOq粒子，實(shí)驗(yàn)流程如圖2-1.圖2?1納米制備流程圖Fig.2-1Theflowchartsynthesizingnano-Fex04在三口燒瓶中加入50ml去離子水、適當(dāng)比例的氯化鐵、氯化亞鐵，通完全溶解后，用蠕動(dòng)泵（30rpm）轉(zhuǎn)入盛有濃度為0.5mol/L,120mlNaOH溶液的四口燒瓶中，劇烈攪拌。轉(zhuǎn)移完畢后，停止通將黑色液體離心分離，移去上層清液，沉淀用去離于水和乙醇溶液清洗數(shù)次。所得黑色產(chǎn)物8（TC真空干燥3h,研磨即得納米F?04粒子。反應(yīng)過程中pH值控制在10-1U其反應(yīng)式如下：FeCl2+2FeCb+8NaOH-FejO4I+8NaCl+4H2O(2-1)曲上式可知，反應(yīng)的理論摩爾比為Fe2+:Ee3+:OH=1:2:8,但曲于F0易氧化成F』，所以實(shí)際制備過程中應(yīng)適當(dāng)過量。2.222改性納米FesOq粒子的制備改性納米FejOq粒子的制備過程如圖2-2所示，與納米FeO粒子的制備過程基本相同，只是在轉(zhuǎn)移完畢且停止通N2后，加一定量的十六烷基三甲基渙化錢(CTAB)改性20min后，再離心分離，后續(xù)部分與相同。圖2-2改性納米F5O4制備流聊圖Fig.2-2Theflowchartsynthesizingmodifiednano-Fe]O4

表征方法本章實(shí)驗(yàn)所需的表征設(shè)備及測試方法如表2?3所示茨2?3衣征所需設(shè)備、制樣步驟及用途TabIe<2-3Thenecessaryequipment,sampleprq)arationstepsandmeansofcharacterization設(shè)備制樣步驟用途日立HITACHI-800型透將樣品溶在無水乙諄中,超聲分故觀察額粒的形貌、分散悄況射電子顯微鏡(TEM)5min后滴加在銅網(wǎng)匕十燥后測試，及測量和評(píng)佔(zhàn)納米粒了的測試電壓150kV粒徑大角度衍射譜可檢測納米日本理學(xué)D/Max25OO品體結(jié)構(gòu)；利用XRD圖，VB2+/PC盤X射線衍射光源采用Cu耙心輻鮎，管壓40kV,通過衍射峰的半高寬可計(jì)管流50mA,掃描范圍10°-80°儀毎對(duì)應(yīng)晶面方向上的平均粒徑。將少就樣從和KBr放入嗎瑙研缽災(zāi)國NicoZ8700型傅立中，研磨使其均勻混合,將混合物葉變換紅外光譜儀戔于錠劑成型器中加壓制成薄片，測定樣品所含的官能團(tuán)將壓片放入樣品槽中，測試樣品的紅外光譜，掃描范g4000-400cm,.2.3結(jié)果與討論納米FejO。粒子的形貌分析實(shí)驗(yàn)制備的改性納米FcjOq粒子的透射電鏡照片如圖2-3所示，產(chǎn)物近似球形顆粒.從圖中可以看出，改性后的納米FesO.粒子雖然有輕微團(tuán)聚現(xiàn)象，但粒子的尺寸分布是比較均勻的，平均粒徑在13nm左右。

圖2?3改性納米FCj0圖2?3改性納米FCj04粒子的TEM照片F(xiàn)ig.2-3TEMmicrographformodifiedFC3O4nanoparticles圖24為改性納米F?04粒子的XRDi?圖。從圖中可以看出，產(chǎn)物基本上是單相的Fe）O4,具有尖晶石結(jié)構(gòu)。本實(shí)驗(yàn)所得的改性納米FejOq其六個(gè)上要的衍射峰的衍射角（28）和相對(duì)強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)FejOq晶體一致，其對(duì)應(yīng)的各晶面間距d值也與PDF卡片19-0629號(hào)一一對(duì)應(yīng)。這說明產(chǎn)物確為立方晶系結(jié)構(gòu)的FeQs其XRD譜圖衍射峰明顯，結(jié)晶度奇，磁性強(qiáng)。納米FC3O4粒子的粒徑可以采用Debye-Schcrrcr方程計(jì)算，可得Fe3O4的平均粒徑為12.6nm?(2-2)(2-2)(2-2)K久(2-2)BcosO其中，D為平均粒徑；K為比例常數(shù)；2為X射線入射光波的長度；B為衍射峰的半峰寬：0為1/2衍射角。31AJ-SUSU-31AJ-SUSU-2theta圖2-4改性納米Fe3O4粒子的XRDiS圖Fig.2-4XRDpatternofmodifiedFe)O4nanoparticlcs改性納米F勺(h粒子的紅外光譜分析圖2?5中曲線為改性納米FeQ粒子的紅外譜圖。由圖中可知，波數(shù)為3430.1cm，和1632.0cm-'對(duì)應(yīng)的足結(jié)構(gòu)水的吸收峰；58&lcnV'處對(duì)應(yīng)的是FC3O4特征吸收好；波數(shù)為2928.2cm1的特征峰對(duì)應(yīng)的是表面活性劑CTAB中￡出的非對(duì)稱吸收峰；波數(shù)為1435.3cm'1處岀現(xiàn)的譜峰對(duì)應(yīng)的是改性用的表面活性劑CTAB中錢基的特征峰。紅外譜圖中同時(shí)具有，F(xiàn)e3O4和CTAB的特征蜂，這說明CTAB已成功對(duì)納米FeyOq粒子進(jìn)行了改性.4CO3360030W2500MOO15001?0500Wavenumbersfcm')圖2?5改性FejO。粒子的紅外譜圖Fig.2-5FTIRpatternsofmodifiedFc）O4nanoparticlcs234改性前后納米FejCh對(duì)乳液穩(wěn)定性的影響本文制備的磁性SO空心球所用的模板是FejOq粒子穩(wěn)定的Pickering乳液,因此研究了改性前后FeQ粒子對(duì)Pickering乳液穩(wěn)定性的影響。圖2-6顯示了攻性両和改性后的FeA粒子穩(wěn)定的Pickering乳液的外觀。其中a為改性前FejOq粒子所形成的Pickering乳液；b為改性后的FC3O4粒子所形成的Pickering乳液。由圖2〈可以看岀改性前的納米FejOq粒子不