第六組：試設計一個全面的方案，用于工作場所空氣中樂果濃度的檢測？氣相色譜法檢測空氣中的樂果濃度實驗背景—樂果簡介

樂果(Dimethoate)是國內(nèi)外長期廣泛使用的一種內(nèi)吸有機磷殺蟲、殺螨劑?；瘜W式：C5H12NO3PS2；化學名：O，O-二甲基-S-（N-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯。工作場所空氣中樂果最高允許濃度為0.5mg/m3,屬于II級危險品；樂果可通過毛發(fā)皮膚接觸、呼吸道吸入、食物攝入等途徑進行人體并對人體造成嚴重的危害。

實驗室測定空氣中樂果的方法有：溶劑解吸－氣相色譜法、鹽酸萘乙二胺分光光度法、鹽酸萘乙二胺比色法等。

本次實驗選擇“溶劑解吸－氣相色譜法”測定空氣中的樂果濃度。首先回答問題

用硅膠管連接空氣采樣器采集空氣中的樂果（空白對照：硅膠管不連接采樣器，其余操作同樣品），經(jīng)丙酮-苯混合液解吸后待測。然后用丙酮-苯混合液稀釋樂果標準溶液得到標準系列；選擇適當?shù)牟僮鳁l件，用氣相色譜儀測定標準系列不同濃度所對應的響應值（每個濃度測定3次）；然后以測得的峰高或峰面積均值對相應的樂果濃度(μg/ml)繪制標準曲線。最后，用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照的解吸液；將測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值，然后根據(jù)標準曲線得到解吸液中樂果的濃度(μg/ml)，再由相關公式計算出空氣中樂果的濃度?？諝庵械挠袡C磷農(nóng)藥（樂果）用硅膠管采集，溶劑解吸后進樣，經(jīng)色譜柱分離，火焰光度檢測器檢測，以保留值定性，峰高或峰面積定量。實驗原理1.硅膠管，溶劑解吸型，內(nèi)裝600mg硅膠2.空氣采樣器，流量0～3L/min。3.溶劑解吸瓶，5ml。4.微量注射器，10μl。5.氣相色譜儀，火焰光度檢測器，526nm磷濾光片。實驗儀器儀器操作條件色譜柱1.5m×3mm，SE-30:QF-1:Chromosorb=3:2:100色譜條件化合物柱溫℃氣化室溫度℃檢測室溫度℃載氣流量ml/min樂果200240240601.丙酮-苯混合液（200ml丙酮與100ml苯混合）2.色譜固定液：EGA(己二酸乙二醇聚酯)、OV-17、OV-210、SE-30和QF-1。3.硅藻土型擔體：Chromosorb和Gaschrom，60～80目。（色譜擔體是一種化學惰性的、多孔性的固體微粒，能提供較大的惰性表面，使固定液以液膜狀態(tài)均勻地分布在其表面。）

4.樂果標準溶液：1.0μg/ml樂果標準溶液。（國標）實驗藥品1.對照試驗：

將硅膠管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。2.樣品處理：硅膠管--將采過樣的前后段硅膠分別倒入兩個溶劑解吸瓶中，加入2.0ml丙酮-苯混合液，封閉后，振搖1min，解吸30min，解吸液供測定。若解吸液中待測物的濃度超過測定范圍，可用丙酮或丙酮-苯混合液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。實驗步驟4.樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照的解吸液；將測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值，然后根據(jù)標準曲線得到解吸液中樂果的濃度(μg/ml)，最后由相應的公式計算出空氣中樂果的濃度。按式（2）計算空氣中樂果的濃度：

2（C1+C2）C=

——————

……（2）

VoD式中：C－空氣中樂果的濃度，mg/m3；C1,C2－測得前后段解吸液中待樂果的濃度，μg/ml；2－解吸液的體積，ml；Vo－標準采樣體積，L；D－解吸效率，％。有機磷農(nóng)藥檢出限(μg/ml)最低檢出濃度(mg/m3)測定范圍(μg/ml)相對標準偏差(%)解析效率（%）樂果0.0250.010.025~0.40.3~2.879.1~99結果計算有待討論的問題：1、解吸效率(79.1~99%)具體是多少？2、若超過檢出范圍（0.025~0.4μg/ml）該怎么辦？3、標準系列應該怎樣配制才能減小誤差（因進樣量僅為1.0ul）？按下面的方法更好還是前面的方法更好？管號01234稀釋后的樂果濃度（μg/ml）00.100.200.300.40所加標準液體積

（ml）00.10.20.30.4所加解吸液體積

（ml）1.00.90.80.70.6參考資料：1、百度百科詞條：樂果2、《工作場所有害物質(zhì)監(jiān)測方法》徐伯洪、閆慧芳主編3、《中華人民共和國職業(yè)衛(wèi)生標準GBZ/T160.76-2004》4、《樂