葡萄糖酸鋅的制備與質(zhì)量分析一、試驗目的1、把握葡萄糖酸鋅的制備原理和方法。2、把握蒸發(fā)、濃縮、減壓過濾、重結(jié)晶等操作。3、了解葡萄糖酸鋅的質(zhì)量分析方法。二、試驗原理鋅是人體必需的微量元素之一，它具有多種生物作用，可參與核酸和蛋白質(zhì)的合成，能增加人體免疫力，促進兒童生長發(fā)育。人體缺副作用小、使用便利等優(yōu)點。另外，葡萄糖酸鋅作添加劑，在兒童食品、糖果、乳制品中的應用也日益廣泛。葡萄糖酸鋅無味，易溶于水，極難溶于乙醇。葡萄糖酸鋅由葡萄糖酸直接與鋅的氧化物或鹽制得。本試驗承受葡萄糖酸鈣與硫酸鋅直接反響：Ca(CHO葡萄糖酸鋅的制備與質(zhì)量分析一、試驗目的1、把握葡萄糖酸鋅的制備原理和方法。2、把握蒸發(fā)、濃縮、減壓過濾、重結(jié)晶等操作。3、了解葡萄糖酸鋅的質(zhì)量分析方法。二、試驗原理鋅是人體必需的微量元素之一，它具有多種生物作用，可參與核酸和蛋白質(zhì)的合成，能增加人體免疫力，促進兒童生長發(fā)育。人體缺副作用小、使用便利等優(yōu)點。另外，葡萄糖酸鋅作添加劑，在兒童食品、糖果、乳制品中的應用也日益廣泛。葡萄糖酸鋅無味，易溶于水，極難溶于乙醇。葡萄糖酸鋅由葡萄糖酸直接與鋅的氧化物或鹽制得。本試驗承受葡萄糖酸鈣與硫酸鋅直接反響：Ca(CHO)61172+ZnSO=Zn(CHO)461172+CaSO↓4過濾除去CaSO4晶。承受配位滴定法，在NH-NHClEDTA3 4滴定葡萄糖酸鋅樣品，依據(jù)消耗的EDTA的含量。三、儀器與試劑〔10mL100mL〕〔150mL、〔10mL100mL〕〔150mL、250mL〕〔100mL〕移液管〔25mL〕酸式滴定管〔50mL〕錐形瓶〔250mL〕電子天平臺秤葡萄糖酸鈣ZnSO·7HO95%乙醇EDTA基準ZnO濃鹽酸4 2NH-NHCl〔pH=10〕鉻黑T3 4四、試驗步驟1、葡萄糖酸鋅的制備40mL150mL80－90℃，參加6.7gZnSO·7HO，攪拌使完全溶解，再在不斷攪拌下漸漸參加葡4 2濾〔濾渣為CaSO，棄去〕，濾液移至蒸發(fā)皿中并在沸水浴上濃縮至濾〔濾渣為CaSO，棄去〕，濾液移至蒸發(fā)皿中并在沸水浴上濃縮至粘稠狀。冷至室溫，加9520mL鋅上加9520mL，充分攪拌后沉淀漸漸轉(zhuǎn)變?yōu)榫w狀，抽濾至干〔濾液回收〕，即得粗品葡萄糖酸鋅，稱量粗品葡萄糖酸鋅質(zhì)量。至室溫后，加9520mL50℃烘干，稱量精制后的葡萄糖酸鋅質(zhì)量并計算產(chǎn)率。2、葡萄糖酸鋅含量的測定〔1〕、0.05mol·L-1EDTA溶液的配制5.0gEDTA二鈉鹽〔Na2H2Y·2H2O〕溶于250mL水中，保存在中，搖勻?！?〕、0.05〔2〕、0.05mol·L-1EDTA溶液的標定8000CZnO0.9~1.0g，置于小燒杯6mol/LHClZnO250mL25.00mL250mL邊滴加3mol/LNH

邊搖動錐形瓶至剛消滅Zn(OH)

沉淀,再加3 2 23

Cl10mLT2~3EDTA4EDTA液的體積。平行測定三次，按下式計算EDTACEDTA

m

25.00250.00VMZnO

EDTA1000〔3〕、葡萄糖酸鋅含量的測定〔3〕、葡萄糖酸鋅含量的測定葡萄糖酸鋅，加適量蒸餾水100mL25.00mL250mL10mL氨-氯化銨緩沖液〔pH=10.0〕、4T用EDTA標準溶液〔0.05mol·L-1〕滴定至溶液自紫紅色剛好轉(zhuǎn)變?yōu)榧僂DTAEDTA〔mL〕。平行測定三次，CZn(CH O)%6 11 7 2EDTAV1W4EDTAMZn(CH6 11 72O)100%S1000五、數(shù)據(jù)記錄與處理計算內(nèi)容計算結(jié)果理論產(chǎn)品質(zhì)量/g粗產(chǎn)品質(zhì)量/g精制產(chǎn)品質(zhì)量/g精制產(chǎn)品產(chǎn)率/%計算內(nèi)容計算結(jié)果理論產(chǎn)品質(zhì)量/g粗產(chǎn)品質(zhì)量/g精制產(chǎn)品質(zhì)量/g精制產(chǎn)品產(chǎn)率/%220.05mol·L-1EDTA溶液的標定試驗編號M(ZnO)/g123V〔Zn2+〕/mL25.0025.0025.00V(EDTA)/mLC(EDTA)C(平均)/mol·L-1d/%r、葡萄糖酸鋅含量的測定、葡萄糖酸鋅含量的測定試驗編號稱取葡萄糖酸鋅的質(zhì)量/g123V〔葡萄糖酸鋅溶液〕/mL25.0025.0025.00V