土壤全磷測(cè)定土壤全磷測(cè)定/NUMPAGES6土壤全磷測(cè)定土壤全磷測(cè)定土壤全磷的測(cè)定1、測(cè)定意義：磷的貯量及供給狀況反映土壤肥力，指導(dǎo)施肥；為磷在土壤中的吸附、固定、轉(zhuǎn)化提供定量數(shù)據(jù)；磷作為生態(tài)環(huán)境重要因素，其遷移、富集過程是以土壤為介質(zhì)，可以為研究磷的面源污染提供基礎(chǔ)。全磷大部分呈無機(jī)礦物態(tài)，而有機(jī)磷在短時(shí)間內(nèi)是相對(duì)無效的，只有少量無機(jī)礦物態(tài)磷對(duì)作物有效不同地區(qū)全磷含量我國土壤中一般含量為：0.3-1.0g.kg-1 南方酸性低于：0.56g.kg-1黃土母質(zhì)：0.57-0.7g.kg-1新疆栗鈣土高于： 2.0g.kg-1酸性黃、紅壤：0.4g.kg-12、方法及原理方法：硫酸、高氯酸酸溶-鉬銻抗比色法

原理：在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物與H2SO4、HClO4強(qiáng)氧化劑作用下，使之完全分解，全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽而進(jìn)入溶液，然后用鉬銻抗比色法測(cè)定。高氯酸作用，氧化有機(jī)質(zhì)，分解礦物質(zhì)，有助于膠狀硅脫水，絡(luò)合三價(jià)鐵離子，抑制硅鐵干擾。主要儀器紫外可見分光光度計(jì)、消煮爐、萬分之一天平、百分之一天平試劑（1）H2SO4：硫酸（H2SO4，密度1.84g/ml，分析純）（2）HClO4：高氯酸（HClO4，60~70%，分析純）（3）4molL-1NaOH溶液：16.0氫氧化鈉溶于蒸餾水中，用水定容至100ml。（4）0.5molL-1H2SO4溶液：吸取濃硫酸28.0ml，緩緩注入水中，并用水定容至1l。（5）2，4-二硝基酚指示劑：2,4-二硝基酚0.2g于100mL水中。此指示劑的變色點(diǎn)約為PH3，酸性時(shí)無色，堿性時(shí)呈黃色。（6）鉬銻抗試劑：A5g?L-1酒石酸氧銻鉀:取酒石酸氧銻鉀0.5g溶于100mL水中B鉬酸銨-硫酸溶液：稱取鉬酸銨10g,溶于450mL水中，緩慢加入153mL濃H2SO4，邊加邊攪。C將A加入到B溶液中，最后加水至1L,充分搖勻，貯于棕色瓶中，此為鉬銻混和液。（7）鉬銻顯色劑：臨用前（當(dāng)天），稱取1.5克抗壞血酸（C6H8O5,分析純），溶于100ml鉬銻抗混合液中，混勻，此即為鉬銻抗試劑。有效期24小時(shí)，如藏于冰箱中則有效期較長。此試劑中H2SO4為5.5mol/l，鉬酸銨為10g/l，酒石酸銻鉀為0.5g/l，抗壞血酸15g/l。（此液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配）（8）5ug/ml磷（p）標(biāo)準(zhǔn)液磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析純）0.2195

g，溶解在400mL水中，加濃H2SO45mL（加H2SO4防長霉菌，可使溶液長期保存），轉(zhuǎn)入1

L容量瓶中，加水至刻度。此溶液為50μg·mL-1P標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取上述磷標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL，稀釋至250mL，即為5μg·mL-1

P3、操作步驟（1）準(zhǔn)確稱取100目的風(fēng)干土樣0.5000g（植物0.1000g）于50mL消化管中，加濃硫酸5mL,搖勻后，再加高氯酸18滴，搖勻，瓶口上加一個(gè)小漏斗，至于消煮爐上365℃加熱消煮，溶液轉(zhuǎn)白后繼續(xù)消煮20min。全部消煮時(shí)間約1.5小時(shí)，同時(shí)做消煮空白（2）將冷卻后的消煮液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水少量多次沖洗開氏瓶，輕搖容量瓶，完全冷卻后，加水定容，過濾。吸取上清液待測(cè)定（定量濾紙過濾到50ml塑料方瓶）。（3）

吸取上述待測(cè)液5ml（若樣品含磷高，可減少為2ml）于50ml量瓶中，加入1-2滴2,4-二硝基酸指示劑（酸性條件無色，堿性條件微黃），用4mol?L-1NaOH調(diào)至黃色，用水洗內(nèi)壁，再用2mol?L-1H2SO4調(diào)pH至微黃色，用水洗內(nèi)壁，再加入鉬銻抗顯色液5ml顯色，用水定容后,搖勻。30分鐘后，在分光光度計(jì)上用700nm波長（3cm比色皿）比色。（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線：準(zhǔn)確吸取5ug.L-1P標(biāo)準(zhǔn)溶液，0、1、2、3、4、5、6、7mL或0、1、2、4、6、8、10mL,分別放于50mL容量瓶中，加水5mL，各加兩滴氫氧化鈉，加指示劑二硝基酸，最后調(diào)色，定容，比色。各瓶比色液磷的濃度分別為0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg·mL-1P。4、計(jì)算土壤全磷(P)量

(g·kg-1)＝(C-C0)×V/m×V2/V1×10-3式中：C:從工作曲線上查得顯色液的磷PPm數(shù),μg·mL-1；C0：空白對(duì)照磷的ppm數(shù)，μg·mL-1；

V：待