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環(huán)境化學(xué)設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)論文污水中TOC的測(cè)定污水中TOC的測(cè)定摘要:本文對(duì)總有機(jī)碳(TOC)在污水中的含量,以及TOC分析儀的使用方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)中用鄰苯二甲酸氫鉀作為T(mén)OC標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。數(shù)據(jù)記錄中的NPOC即為T(mén)OC。先測(cè)出NPOC含量隨鄰苯二甲酸鈉含量變化的標(biāo)準(zhǔn)曲線。再測(cè)定水樣的NPOC的含量。之后與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比,得出污水廠二沉池出水TOC含量和COD含量。ThedeterminationofTOCinsewageAuthor:chaur-shiuhyoungTutor:ivanalieJilininstituteofchemicalindustryenvironmentalscienceandengineeringJilinjilin132022Abstract:inthispaper,thetotalorganiccarbon(TOC)contentinthesewage,andhowtousetheTOCanalyzerforexperiments.TheexperimentwithpotassiumhydrogenphthalateasTOCstandardcurvedrawing.Indatarecords,NPOCistheTOC.Channel-width-everagingNPOCchangewithphthalicacidsodiumcontentofstandardcurve.TodeterminethecontentofwatersamplesofNPOCagain.Aftercomparingwithstandardcurve,itisconcludedthatthesewagefactorythesecondpondeffluentTOCcontentis41.7mg/L,CODis111.2mg/L(greaterthan50mg/L)effluentisnotuptostandard.關(guān)鍵詞:TOC的測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)曲線,總有機(jī)碳Keywords:thedeterminationofTOC,standardcurve,totalorganiccarbon引言:有機(jī)污染物的排放是造成河流、湖泊污染的主要原因。實(shí)現(xiàn)總量控制的根本手段是建立重點(diǎn)污染源自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)對(duì)污染源排放的實(shí)時(shí)、連續(xù)在線監(jiān)測(cè)。有機(jī)污染物含量的綜合指標(biāo)主要包括化學(xué)需氧量(CODcr、高錳酸鹽指數(shù))和總有機(jī)碳(TOC).COD值代表了水中有機(jī)污染物被氧化的程度或污染物的還原能力。CODcr值是一個(gè)條件性指標(biāo),受加入氧化劑的種類(lèi)和濃度、溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時(shí)間以及催化劑的影響很大。CODcr在線監(jiān)測(cè)儀在實(shí)際應(yīng)用中存在分析時(shí)間長(zhǎng)、操作維護(hù)復(fù)雜以及消耗大量化學(xué)藥品造成二次污染等問(wèn)題。TOC代表了水體中全部有機(jī)物的含量、且干擾較少、精密度和準(zhǔn)確度高。TOC分析已成為世界許多國(guó)家水處理和質(zhì)量控制的主要手段。另外,在飲用水供給、制藥、食品、半導(dǎo)體工業(yè)、廢物腐殖質(zhì)化程度分析、水生系統(tǒng)的碳通量分析、土壤含量的測(cè)定、以及土壤的碳循環(huán)中都需要進(jìn)行TOC的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)部分1實(shí)驗(yàn)材料和方法實(shí)驗(yàn)材料鉑和三氧化鉆(催化劑)、鄰苯二甲酸氫鉀,無(wú)水碳酸鈉,磷酸,實(shí)驗(yàn)儀器見(jiàn)表1。有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱(chēng)取在1050C干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀2.126溶于蒸餾水中,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱(chēng)取在2500C干燥2h后的無(wú)水碳酸鈉0.2212g,定容到500mL容量瓶中。實(shí)驗(yàn)儀器儀器名稱(chēng)儀器型號(hào)備注電子天平玻璃器皿TG328B(上海第二天平儀器廠)全玻璃回流裝置;玻璃棒;最大載荷200g,分度值0.1mg錐使用之前一定要清洗干凈,用TOC測(cè)定儀其它形瓶;容量瓶;量筒;燒杯;蒸餾水潤(rùn)洗,烘干移液管;酸式滴定管;試劑瓶;Sievers*InnovOxLaboratoryTOCAnalyzer鐵架臺(tái);溫度計(jì);吸水球;pH值試紙;氮?dú)馄繉?shí)驗(yàn)方法藥品的配置:6mol/l酸溶液的配置:稱(chēng)取692.0g的85%的磷酸溶于1000ml的容量瓶中。0.442g/l碳酸鈉溶液的配置:稱(chēng)取無(wú)水碳酸鈉0.442g溶于1000ml的容量瓶中。(3)過(guò)硫酸鈉的配置:稱(chēng)取300g過(guò)硫酸鈉溶于1000ml容量瓶中。(4)TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置:稱(chēng)取在103℃烘干一小時(shí)后的2.126g鄰苯二甲酸氫鉀,溶于1000ml的容量瓶中。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制稱(chēng)取在103℃烘干1小時(shí)后的2.126g鄰苯二甲酸氫鉀,溶解于1L的蒸餾水中,此溶液即為T(mén)OC1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液.然后分別稀釋到l00、200、500mg/L的標(biāo)準(zhǔn)夜,用蒸餾水做空白液,標(biāo)好標(biāo)簽用TOC儀進(jìn)行測(cè)定。樣品的測(cè)定測(cè)定之前使機(jī)器先預(yù)熱2h,然后選擇測(cè)定條件見(jiàn)表.采用連續(xù)測(cè)定表2TOC測(cè)定條件Table2TOCdeterminationconditions項(xiàng)目條件MeasureTOCRange(ppm)0-1000Acid1.0%Oxidizer15%水樣采集后,需貯存于棕色玻璃瓶中,常溫下可保存24h。如不及時(shí)分析,水樣可加硫酸調(diào)PH為2,并在4(C冷藏,則可以保存7d。水樣的測(cè)定:使用過(guò)濾裝置直接過(guò)濾100mL無(wú)懸浮物水樣于燒杯中,于分析儀側(cè)進(jìn)行TOC的測(cè)定。1.3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)鄰苯二甲酸氫鉀做標(biāo)準(zhǔn)曲線,以l00、200、500mg/L的標(biāo)準(zhǔn)夜,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)圖。數(shù)據(jù)波動(dòng)范圍可接受。VialRepRejTimeTOCICTCNPOCStandardConc.11Y11:28:160.72ppmReagentWater2N11:33:451.24ppmReagentWaterSample:Type:Reps:Rejects:CalibrationVial1Sample Acid%:1.03 Oxid%:15.01BlankCorrectionOffSpargeMin: 0.80minStartDate: Mar29,2017AutoDilution: Off
Average:0.89ppmS.D.:0.49ppmR.S.D.:55.4%3N11:39:120.54ppmReagentWaterSample: CalibrationVial2 BlankCorrectionOffType: Sample Acid%: 1.0 SpargeMin: 0.80minReps: 3 Oxid%: 15.0 StartDate: Mar29,2017Rejects: 1 AutoDilution: OffVialRepRejTimeTOCICTCNPOCStandardConc.2 1Y11:52:31 114ppm100ppm2N11:58:00 134ppm100ppm3N12:03:28 114ppm100ppmAverage:124ppmS.D.:14.4ppmR.S.D.:11.6%Sample:CalibrationVial3BlankCorrectionOffType:SampleAcid%:1.0SpargeMin:0.80minReps:3Oxid%:15.0StartDate:Mar29,2017Rejects:1AutoDilution:OffVialRepRejTimeTOCICTCNPOCStandardConc.31Y12:14:31201ppm200ppm2N12:20:00188ppm200ppm3N12:25:27185ppm200ppmPage1of3Printed:Mar29,201713:51:19Page1of3Average:186ppmS.D.:2.34ppmR.S.D.:1.26%Sample: CalibrationVial4 BlankCorrectionOffType: Sample Acid%: 1.0 SpargeMin: 0.80minReps: 3 Oxid%: 15.0 StartDate: Mar29,2017Rejects: 1 AutoDilution: OffVialRepRejTimeTOCICTCNPOCStandarConc.4 1Y12:39:33 503ppm 500ppr2N12:45:01 458ppm 500ppr3N12:50:29 464ppm500pprAverage:461ppmS.D.:4.79ppmR.S.D.:1.04%1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器測(cè)定結(jié)果統(tǒng)計(jì),統(tǒng)計(jì)明細(xì)如表NPOCCalibrationExpectedMeasuredRSDAdjustedReagentWaterN/A0.89ppmN/AN/A100ppm100ppm124ppm11.6%123ppm200ppm200ppm186ppm1.26%193ppm500ppm500ppm461ppm1.04%497ppmR20.994ppmSlopeIntercept0.00ppm-500ppm664-13.7
1.5水樣的測(cè)定該水樣選取污水廠的二沉池出水 TOC測(cè)定數(shù)據(jù)見(jiàn)圖。經(jīng)計(jì)算的平均值為74.43ppm。123平均值數(shù)據(jù)(ppm)74.674.873.974.43Mar28,201716:02:03Continuous73.9ppmNPOC3.92Mar28,201715:56:36Continuous74.8ppmNPOC4.27Mar28,201715:51:08Continuous74.6ppmNPOC4.19圖7水樣TOC測(cè)定值2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論由圖可以得到濃度分別為l00、200、500mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀溶液的測(cè)定結(jié)果,用儀器可以直接得出鄰苯二甲
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