報(bào)告正文（一）立項(xiàng)依據(jù)與研究?jī)?nèi)容（4000-8000字）：1．項(xiàng)目的立項(xiàng)依據(jù)（研究意義、國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀及發(fā)展動(dòng)態(tài)分析，需結(jié)合科學(xué)研究發(fā)展趨勢(shì)來(lái)論述科學(xué)意義；或結(jié)合國(guó)民經(jīng)濟(jì)和社會(huì)發(fā)展中迫切需要解決的關(guān)鍵科技問(wèn)題來(lái)論述其應(yīng)用前景。附主要參考文獻(xiàn)目錄）；1.1研究意義碳纖維或石墨微粒等碳質(zhì)相增強(qiáng)銀基電接觸材料主要用于制作微電機(jī)的電刷和換向器，是保證微電機(jī)服役性能和壽命的關(guān)鍵。隨著微電機(jī)向高溫、高速、高扭矩及低噪音方向發(fā)展，對(duì)碳質(zhì)相增強(qiáng)銀基電接觸材料提出了更高的性能要求，包括強(qiáng)度、耐磨、抗電弧侵蝕、耐高溫、抗腐蝕等[1-2]。與傳統(tǒng)的碳質(zhì)相增強(qiáng)體相比，得益于石墨烯的sp2軌道雜化以及二維薄層結(jié)構(gòu)，石墨烯材料展現(xiàn)出超高的強(qiáng)度、優(yōu)異熱導(dǎo)率和電導(dǎo)率、透光率以及柔性輕質(zhì)等特性。憑借以上獨(dú)特的物理性能，石墨烯受到了復(fù)合材料領(lǐng)域研究者的關(guān)注，期望石墨烯能夠帶給復(fù)合材料新的性能。隨著石墨烯量產(chǎn)工藝的逐步改進(jìn)和完善，低成本石墨烯增強(qiáng)體使得石墨烯復(fù)合材料的實(shí)際工程化變?yōu)榭赡?。石墨烯的高?qiáng)、高導(dǎo)電導(dǎo)熱性是區(qū)別已有增強(qiáng)體材料如石墨、碳納米管的最大優(yōu)勢(shì)特點(diǎn)，將這些性能優(yōu)勢(shì)引入到塊體金屬基電接觸材料中，將為金屬基電接觸材料的設(shè)計(jì)和性能提升帶來(lái)巨大的影響[3-5]。為此，本項(xiàng)目探究獨(dú)具特性的石墨烯在銀基體中的賦存狀態(tài)、強(qiáng)化作用、納米界面行為，闡明石墨在提高復(fù)合材料的力學(xué)性能的同時(shí)協(xié)調(diào)導(dǎo)電導(dǎo)熱等物理性能的內(nèi)在原理以及改善銀基體的抗電弧侵蝕機(jī)理，具有重要的科學(xué)意義。在大量文獻(xiàn)調(diào)研及前期工作基礎(chǔ)之上，項(xiàng)目提出采用化學(xué)包覆-超聲處理-行星式高能球磨-正向熱擠壓技術(shù)，加速石墨烯層片的納米化，實(shí)現(xiàn)石墨烯強(qiáng)化相在銀基體中均勻分散并形成部分強(qiáng)界面結(jié)合，合成新型石墨烯增強(qiáng)銀基電接觸材料，同時(shí)對(duì)新材料微觀結(jié)構(gòu)和使役性能(電接觸性能)的關(guān)聯(lián)性進(jìn)行研究，對(duì)新型銀基電接觸材料的制備與應(yīng)用而言，也具有較好的現(xiàn)實(shí)需要。1.2石墨烯在金屬基體中如何實(shí)現(xiàn)高效分散石墨烯作為增強(qiáng)體在銀基電接觸材料使用時(shí)，關(guān)鍵科技問(wèn)題在于，其在基體中如何彌散均勻分布以及與基體的界面如何形成。均勻分散的石墨烯不僅能細(xì)化晶粒、釘扎位錯(cuò)，還能更有效地承擔(dān)載荷。與其他微尺寸增強(qiáng)相一樣，石墨烯因其較大的比表面積以及高表面能而易于團(tuán)聚，如何更均勻地將石墨烯分散于金屬基體中一直是研究熱點(diǎn)和難點(diǎn)。在粉末冶金加工以及其他制備技術(shù)過(guò)程中，石墨烯的分散程度主要取決于預(yù)壓成型或燒結(jié)之前的混粉工藝。通常石墨烯片的表面能隨層數(shù)的減少而增大，單層石墨烯極易團(tuán)聚，多層石墨烯片的分散難度則相對(duì)較小[6]。高能球磨技術(shù)，特別是行星球磨可以實(shí)現(xiàn)多層石墨烯片在銅或銀粉末中的良好分散，是報(bào)道中最常見(jiàn)的石墨烯分散工藝之一。在高能球磨過(guò)程中，混合粉末經(jīng)過(guò)反復(fù)變形，斷裂和冷焊過(guò)程，從而實(shí)現(xiàn)均勻混合，并且球磨粉末之間能夠部分達(dá)到原子尺度上的鍵合[7]。為改善石墨烯納米片的分散性，經(jīng)常在球磨前對(duì)石墨烯粉末進(jìn)行超聲處理、表面改性或加入表面活性劑。石墨烯納米片在范德華力作用下易于團(tuán)聚，在液體介質(zhì)中對(duì)超聲處理后的石墨烯進(jìn)行球磨處理，可以破碎團(tuán)聚體，并且表面活性劑的存在有助于保持石墨烯納米片的分散狀態(tài)[8-13]。Chu等[14]研究人員采用高能球磨的方式將體積分?jǐn)?shù)分別為3%，5%，8%和12%的少層石墨烯納米片添加到純銅粉中，當(dāng)石墨烯的體積分?jǐn)?shù)達(dá)到12%時(shí)開(kāi)始出現(xiàn)團(tuán)聚。研究發(fā)現(xiàn)8%體積分?jǐn)?shù)的石墨烯均勻分布于基體中，復(fù)合材料的晶粒尺寸約4μm，遠(yuǎn)小于純銅晶粒尺寸(約為10μm)，這表明石墨烯起到了細(xì)化晶粒作用。均勻分散的石墨烯能在晶界處有效釘扎位錯(cuò)，造成位錯(cuò)塞積，進(jìn)而阻礙加工過(guò)程中再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大，提高材料變形時(shí)位錯(cuò)移動(dòng)的晶界阻力。韓國(guó)弘益大學(xué)Kim等[15]采用高能球磨結(jié)合和高速異步軋制合成多層石墨烯銅基復(fù)合材料，利用大塑性變形誘導(dǎo)產(chǎn)生的大剪切應(yīng)變來(lái)加速石墨烯層片的納米化和在銅基體中的分散，增加復(fù)合材料組織的均勻性，提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。楊帥[16]使用高速球磨機(jī)和高剪切勻質(zhì)機(jī)先合成了少層石墨烯和納米銅粉的復(fù)合粉末，再經(jīng)放電等離子燒結(jié)得到石墨烯銅基復(fù)合材料，材料屈服強(qiáng)度達(dá)到476MPa，高于普通純銅(約300MPa)。國(guó)內(nèi)外學(xué)者的研究結(jié)果說(shuō)明，采用高能球磨技術(shù)制備石墨烯金屬基復(fù)合粉末，能夠較好解決石墨烯在基體材料中的分散性問(wèn)題，使復(fù)合材料組織更加致密細(xì)小，同時(shí)大幅度提升復(fù)合材料的力學(xué)性能。但由于高能球磨過(guò)程中猛烈持續(xù)的撞擊，石墨烯片的結(jié)構(gòu)容易遭到破壞，因此采用高能球磨分散方法時(shí)應(yīng)注意球磨工藝(如球料比例、球磨氣氛或溶劑的選擇、球磨速率和球磨時(shí)間等)的控制和優(yōu)化。因此，本項(xiàng)目選用行星式高能球磨技術(shù)，制備多層石墨烯-銀復(fù)合粉末，以便使多層石墨烯納米片較為均勻彌散地分布在銀基體中。1.3石墨烯增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料力學(xué)性能的理論研究進(jìn)展石墨烯增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的作用機(jī)理及規(guī)律目前仍沒(méi)有統(tǒng)一的結(jié)論。因此，開(kāi)展對(duì)石墨烯增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料強(qiáng)化機(jī)理的研究，探討石墨烯增強(qiáng)銀基復(fù)合材料的納米界面行為，闡明石墨在提高復(fù)合材料的力學(xué)性能的同時(shí)協(xié)調(diào)導(dǎo)電導(dǎo)熱等物理性能的內(nèi)在原理，將有助于完善石墨烯增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的理論基礎(chǔ)。將石墨烯作為增強(qiáng)相添加到金屬基體中的主要目的是提高材料的強(qiáng)度。復(fù)合材料的強(qiáng)化行為可用不同的數(shù)學(xué)模型表示，微觀力學(xué)模型能在給定的宏觀載荷以及組成相形狀和性能條件下計(jì)算相的局部應(yīng)力與應(yīng)變場(chǎng)，預(yù)測(cè)非均質(zhì)復(fù)合材料力學(xué)性能對(duì)組成相的幾何形狀和性能的響應(yīng)，并通過(guò)分析實(shí)驗(yàn)與理論結(jié)果的差別，從根本上闡明石墨烯的強(qiáng)化機(jī)制[17]。目前Cox剪切滯后模型和Halpin-Tsai經(jīng)驗(yàn)公式已被用于分析石墨烯增強(qiáng)金屬?gòu)?fù)合材料的力學(xué)性能。Cox剪切滯后模型假設(shè)彈性基體與纖維界面完美結(jié)合，且拉力沿著纖維方向加載，載荷由基體與增強(qiáng)纖維的界面間剪切應(yīng)力傳遞。根據(jù)石墨烯的取向和結(jié)構(gòu)等因素修正剪切滯后模型，其預(yù)測(cè)值能夠很好地匹配實(shí)驗(yàn)測(cè)量值。通過(guò)機(jī)械球磨結(jié)合熱等靜壓成型將石墨烯添加到鋁合金中，不僅提高了材料的抗拉強(qiáng)度，還保持了較高的伸長(zhǎng)率[18]，綜合Hall-Petch公式和剪切滯后模型，石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度服從以下公式：式中：和k為與晶體類(lèi)型有關(guān)的常數(shù)；d為基體晶粒尺寸；石墨烯體積分?jǐn)?shù)；s為石墨烯的徑厚比。復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度主要受石墨烯徑厚比影響，s越大，則屈服強(qiáng)度越高。采用剪切滯后模型預(yù)測(cè)石墨烯-鎳/銅復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度，所得結(jié)果與實(shí)驗(yàn)值吻合，研究表明：主要強(qiáng)化機(jī)制是自基體至石墨烯的有效載荷傳遞，這得益于鎳納米顆粒促進(jìn)石墨烯分散并提高了石墨烯與基體間的潤(rùn)濕性[19]；同時(shí)也證明Cox剪切滯后模型可以為石墨烯增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料力學(xué)性能的預(yù)測(cè)提供理論指導(dǎo)。但是，此模型未考慮當(dāng)石墨烯含量過(guò)大時(shí)發(fā)生的團(tuán)聚現(xiàn)象對(duì)強(qiáng)度產(chǎn)生的負(fù)面影響，僅適用于石墨烯完全均勻分散的理想情況。另外，石墨烯的添加將產(chǎn)生附帶的冶金強(qiáng)化效果，例如晶粒細(xì)化引起的Hall-Petch效應(yīng)、Orowan機(jī)制、石墨烯與基體間的熱膨脹系數(shù)差異引起的熱錯(cuò)配機(jī)制和位錯(cuò)增殖同樣會(huì)提高強(qiáng)化效應(yīng)，有待于結(jié)合實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步研究。1.4直流電弧作用下銀基電接觸材料的電弧侵蝕行為研究現(xiàn)狀銀基電接觸材料在直流電弧作用下服役時(shí)，主要的失效形式主要有3類(lèi)：接觸電阻升高、觸頭燒穿和觸頭粘接。3種失效形式都與分合燃弧特性及材料性能直接相關(guān)。在電弧與觸頭相互作用過(guò)程中，帶電粒子被觸頭間的電場(chǎng)、熱場(chǎng)加速，高速轟擊觸頭表面，觸頭溫度升高，發(fā)生熔化甚至氣化，觸頭表面材料以蒸氣形式進(jìn)入到電弧中；高速粒子在轟擊觸頭表面過(guò)程中產(chǎn)生力的作用，使觸頭材料以液滴形式發(fā)生噴濺，導(dǎo)致部分材料丟失到周?chē)h(huán)境中。電弧燃燒過(guò)程所伴隨的熔化、蒸發(fā)和噴濺等現(xiàn)象使得觸頭材料發(fā)生侵蝕和轉(zhuǎn)移，觸頭表面將形成凹坑和突起，觸頭材料組分和組織結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，進(jìn)而導(dǎo)致觸頭接觸電阻升高、質(zhì)量減小、熔焊力變大[20-23]。因此，電接觸材料的侵蝕行為一直是電接觸研究領(lǐng)域中的基本問(wèn)題，并且直接決定了電觸頭的使用壽命。由于電接觸材料在使用中需要經(jīng)歷閉合電弧→接觸電阻焦耳熱→分?jǐn)嚯娀　匀焕鋮s過(guò)程，故材料的侵蝕是多過(guò)程、多變量和多物理場(chǎng)耦合的結(jié)果。如果要深入研究這些過(guò)程中電接觸材料的具體行為，必須采用一定的研究方法和手段[24]。目前國(guó)內(nèi)外研究主要采用實(shí)驗(yàn)和數(shù)值模擬相結(jié)合的思路：首先在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，建立一定的數(shù)學(xué)模型；其次采用數(shù)值分析方法(主要是有限元方法)進(jìn)行求解和計(jì)算；最后，通過(guò)計(jì)算結(jié)果和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的比較并完善數(shù)學(xué)模型，從而了解電接觸材料的侵蝕機(jī)理、電接觸過(guò)程和控制因素。(1)電弧侵蝕行為實(shí)驗(yàn)分析研究針對(duì)電接觸材料在直流電弧作用下發(fā)生質(zhì)量變化，成分變化和表面形貌變化，相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)研究方法分別為：稱(chēng)重法，表面成分分析和表面形貌分析[25-27]。稱(chēng)重法利用質(zhì)量測(cè)量設(shè)備，得到燃弧前后陰極和陽(yáng)極觸頭質(zhì)量變化。因單次燃弧導(dǎo)致的觸頭質(zhì)量變化太小，難以準(zhǔn)確測(cè)量，因此通常進(jìn)行上萬(wàn)次燃弧實(shí)驗(yàn)。每隔一定次數(shù)后，測(cè)量觸頭質(zhì)量，分析燒蝕量隨燃弧次數(shù)/燃弧時(shí)間的變化，確定單次燃弧導(dǎo)致的觸頭平均侵蝕量。觸頭表面成分分析通常利用能譜分析儀(EDS)對(duì)燒蝕后觸頭表面微區(qū)成分元素種類(lèi)和含量進(jìn)行分析，得到觸頭表面不同區(qū)域內(nèi)材料成分在燃弧前后的變化。觸頭表面形貌分析方法是利用掃描電鏡(SEM)對(duì)燒蝕區(qū)域進(jìn)行顯微組織觀測(cè)，定性描述燒蝕區(qū)域的形貌特征，并對(duì)燒蝕軌跡直徑、電弧斑點(diǎn)個(gè)數(shù)及尺寸、噴濺顆粒尺寸等進(jìn)行定量分析。由于侵蝕機(jī)理的復(fù)雜性和侵蝕特性的多樣性，研究者通常也采用多種實(shí)驗(yàn)方法(如高速攝像法、探針?lè)?、激光成像法?從不同角度描述侵蝕特性，建立侵蝕模型，分析侵蝕機(jī)理。(2)電弧侵蝕行為有限元模擬研究在電接觸材料侵蝕行為的模擬研究方面，YukioNakaqawa[28]采用數(shù)值計(jì)算的方法建立了電觸頭電弧侵蝕熱傳播過(guò)程的一維模型，首次建立了電觸頭材料的物理參數(shù)與電接觸行為的定量關(guān)系。隨后，Kharin[29]考慮了表面張力、重力、電磁收縮力的作用對(duì)熔橋形狀變化的影響，通過(guò)數(shù)學(xué)建模的方式建立了MHD有限元模型。Borkowski[30]建立了電弧作用的唯象模型用于描述電接觸現(xiàn)象，進(jìn)行了相應(yīng)的計(jì)算和分析，并深入研究了銀-石墨觸頭材料的電性能[31]。國(guó)內(nèi)主要是西安交通大學(xué)、華中科技大學(xué)和北京郵電大學(xué)等高校從事該方面的研究。西安交通大學(xué)的榮命哲等教授[32]對(duì)接觸電阻焦耳熱產(chǎn)生的溫度場(chǎng)進(jìn)行了分析和計(jì)算，并建立了恒定大電流工作條件下，電弧對(duì)材料作用的簡(jiǎn)化模型，并采用有限差分法求解溫度場(chǎng)。近年來(lái)，華中科技大學(xué)李震彪教授等[33]建立了較好的電弧作用模型，并采用有限元方法進(jìn)行計(jì)算和分析。昆明貴金屬研究所的陳松研究員等[34]通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)中閉合電弧→接觸電阻焦耳熱→分?jǐn)嚯娀　匀焕鋮s過(guò)程的分析，根據(jù)測(cè)得的相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，采用有限元方法對(duì)該模型進(jìn)行計(jì)算，得到電觸頭的瞬態(tài)溫度場(chǎng)的分布和演化特點(diǎn)建立一個(gè)電觸頭使用過(guò)程中的瞬態(tài)溫度場(chǎng)的計(jì)算模型。電接觸材料侵蝕行為數(shù)值模擬的發(fā)展由有限差分法發(fā)展到有限元法，相應(yīng)模型從一維發(fā)展到三維，從單物理場(chǎng)分析逐漸發(fā)展到熱、電、力多物理場(chǎng)耦合分析，從穩(wěn)態(tài)到瞬態(tài)。由于電接觸過(guò)程的復(fù)雜性，目前電接觸過(guò)程的數(shù)值模擬大多為熱、電耦合模型，而對(duì)電接觸中的接觸行為進(jìn)行了假設(shè)。只有少數(shù)學(xué)者對(duì)電接觸過(guò)程中的熱、電、力接觸行為進(jìn)行了耦合分析，考慮觸頭變形對(duì)熱、電行為的影響也較少。因此，建立與實(shí)際工作條件相接近的熱、電、力耦合數(shù)值模擬模型用于研究銀基電接觸材料的電弧侵蝕行為具有重要的理論意義。1.5研發(fā)新型碳質(zhì)相增強(qiáng)銀基電接觸材料的必要性碳質(zhì)相增強(qiáng)銀基電接觸材料，包括Ag-石墨、Ag-碳納米管、Ag-石墨烯等，是制備電機(jī)和電子器件中集電環(huán)、導(dǎo)電換向片、整流片、導(dǎo)電刷、電位器等滑動(dòng)接觸導(dǎo)電元件的關(guān)鍵材料，其特點(diǎn)是材料需在相對(duì)滑動(dòng)中保持接觸，并擔(dān)負(fù)著傳遞電訊號(hào)和電能的重要作用，其機(jī)械性能和電性能的優(yōu)劣直接影響著電機(jī)、儀表、電路和電器的可靠性、穩(wěn)定性、精確度和服役壽命[35]。相對(duì)于固定接觸和彈性接觸電接觸材料，滑動(dòng)接觸電接觸材料需要滿足下述一些特定的性能要求：(1)具有良好的導(dǎo)電性與化學(xué)穩(wěn)定性，以保證低而穩(wěn)定的接觸電阻，載流滑動(dòng)時(shí)不能出現(xiàn)電噪聲；(2)具有優(yōu)異的耐磨損性能，相對(duì)滑動(dòng)摩擦引起的磨損不影響到電訊號(hào)和電能輸入(或輸出)的可靠性與穩(wěn)定性；(3)具有較小的溫升，摩擦產(chǎn)生的溫度升高不導(dǎo)致材料的局部軟化或熔化，從而保證接觸電阻的穩(wěn)定和避免材料發(fā)生粘連；(4)具有良好的抗電弧侵蝕性能，在周期性出現(xiàn)接通或斷開(kāi)電流的工作狀態(tài)時(shí)，能夠很好地抵抗瞬間電弧的侵蝕[36]。目前，已經(jīng)得到商業(yè)化應(yīng)用的碳質(zhì)相增強(qiáng)銀基電接觸材料僅有Ag-石墨電接觸材料。但是，隨著電機(jī)、儀表朝著小型化、輕質(zhì)、高速方向發(fā)展，對(duì)電接觸材料的接觸電阻、耐磨損性能、載流能力提出了更高的性能要求，Ag-石墨材料存在的固有性能缺點(diǎn)日益凸顯，表現(xiàn)為長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)轉(zhuǎn)情況下表面膜增厚、接觸電阻增大、溫升增加，材料材料強(qiáng)度下降、易發(fā)生熔焊；Ag-石墨硬度較低、耐磨性不足、電刷磨耗嚴(yán)重，影響散熱。為了進(jìn)一步提高Ag-石墨電接觸材料的性能，研究工作者開(kāi)展了相關(guān)工作，如采用燒結(jié)擠壓法來(lái)制備高致密Ag-石墨材料，并使石墨呈纖維狀分布于銀基體中，一定程度上提高其耐磨性。使用適量碳納米管部分替代石墨加入到Ag-石墨材料中，改善材料的耐電弧侵蝕性能[37-40]。盡管這些新措施使Ag-石墨材料的性能得到了一定優(yōu)化，但由于石墨本身固有的顆粒粗大、低導(dǎo)電性、低硬度等缺陷，導(dǎo)致銀-石墨復(fù)合材料總體綜合性能的提高還很有限。若不從材料組成體系上進(jìn)行創(chuàng)新，很難解決Ag-石墨材料自身固有的缺點(diǎn)。1.6結(jié)論綜上所述，為了滿足實(shí)際應(yīng)用中對(duì)銀基電接觸材料綜合性能和穩(wěn)定性提出的更高要求，采用石墨烯替代石墨，利用石墨烯獨(dú)具的結(jié)構(gòu)特性和優(yōu)異物理性能來(lái)提高銀基電接觸材料的強(qiáng)度、抗電弧侵蝕性以及耐載流磨損性，從材料組成體系上進(jìn)行創(chuàng)新，研發(fā)石墨烯增強(qiáng)銀基新型電接觸材料，探討石墨烯增強(qiáng)銀基復(fù)合材料的強(qiáng)化機(jī)理、納米界面行為，闡明石墨烯在提高復(fù)合材料的力學(xué)性能的同時(shí)協(xié)調(diào)導(dǎo)電導(dǎo)熱等物理性能的內(nèi)在原理，以及石墨烯改善材料耐電弧侵蝕和抗金屬轉(zhuǎn)移能力的內(nèi)在機(jī)理，對(duì)促進(jìn)新型銀基電接觸材料的研發(fā)和應(yīng)用，具有重要的理論指導(dǎo)意義。參考文獻(xiàn)：[1]YuHaifeng,LeiJingxuan,MaXueming,etal.Applicationofnanotechnologyinasilver/graphitecontactmaterialandoptimizationofitsphysicalandmechanicalproperties[J].RareMetals,2004,23(1):79-83.[2]JiangPeng,LiFeng,WangYaping,etal.EffectofdifferenttypesofcarbononmicrostructureandarcingbehaviorofAg/Ccontactmaterials[J].IEEETransactionsonComponentsandPackagingTechnologies,2006,29(2):420-423.[3]王麗,潘云濤.石墨烯的研究前沿及中國(guó)發(fā)展態(tài)勢(shì)分析[J].新型炭材料,2010,25(6):401-408.[4]任文才,高力波,馬來(lái)鵬,等.石墨烯的化學(xué)氣相沉積法制備[J].新型炭材料,2011,26(1):71-80.[5]任芳,朱光明,任鵬剛,等.納米石墨烯復(fù)合材料的制備及應(yīng)用研究進(jìn)展[J].復(fù)合材料學(xué)報(bào),2014,31(2):263-272.[6]WenzhengZhai,XiaoliangLiang,ZengshiXu,etal.FormationoffrictionlayerofNi3Almatrixcompositeswithmicro-andnano-structureduringslidingfrict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(jié)構(gòu)和侵蝕產(chǎn)物，分析電接觸過(guò)程中的伏安特性，研究復(fù)合材料轉(zhuǎn)移的類(lèi)型和方向，以及電路通斷過(guò)程中的電弧特性，確定其影響因素，揭示石墨烯改善新材料耐電弧侵蝕和抗金屬轉(zhuǎn)移能力的內(nèi)在機(jī)理。(3)基于(1)和(2)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，獲得構(gòu)建材料電接觸過(guò)程中熱、電、力耦合物理場(chǎng)有限元模型所需的彈性模量、應(yīng)力應(yīng)變曲線、電弧的伏安特性、電阻溫度系數(shù)等相關(guān)參數(shù)，從而建立表征電接觸區(qū)域瞬時(shí)多場(chǎng)耦合的溫度、電流、應(yīng)力分布的有限元模型，揭示新材料電接觸過(guò)程溫度、電流及應(yīng)力的分布和演化規(guī)律。2.2研究目標(biāo)項(xiàng)目開(kāi)展石墨烯銀基新型復(fù)合材料的合成與耐電弧侵蝕機(jī)理研究，目的在于明確石墨烯在銀基體中的賦存狀態(tài)，闡明石墨在提高復(fù)合材料的力學(xué)性能的同時(shí)協(xié)調(diào)導(dǎo)電導(dǎo)熱等物理性能的內(nèi)在原理，建立強(qiáng)化公式。同時(shí)，通過(guò)數(shù)值模擬與實(shí)驗(yàn)相結(jié)合的方法，揭示石墨烯改善新材料耐電弧侵蝕和抗金屬轉(zhuǎn)移能力的內(nèi)在機(jī)理，構(gòu)建表征新材料電接觸區(qū)域瞬時(shí)多場(chǎng)耦合的有限元模型，為石墨烯銀基新型電接觸材料的合成與應(yīng)用奠定理論基礎(chǔ)。2.3擬解決的關(guān)鍵科學(xué)問(wèn)題(1)提高石墨烯在銀基體中的分散性并建立石墨烯增強(qiáng)銀基復(fù)合材料的強(qiáng)度的理論公式石墨烯與銀為互不相容、比重和尺寸相差較大的兩相，如何將石墨烯有效均勻分散于金屬基體中并形成強(qiáng)界面結(jié)合，是合成石墨烯銀基電接觸材料的關(guān)鍵所在。項(xiàng)目采用化學(xué)包覆-超聲處理-高能球磨-正向熱擠壓方法，降低石墨烯團(tuán)聚成簇、促進(jìn)石墨烯層片的納米化，使石墨烯與銀之間形成部分強(qiáng)界面結(jié)合，提高石墨烯在銀基體中的分散性。同時(shí)，結(jié)合Hall-Petch公式和剪切滯后模型，建立石墨烯增強(qiáng)銀基復(fù)合材料的強(qiáng)度的理論公式。(2)揭示新型石墨烯銀基電接觸材料的耐電弧侵蝕與抗金屬轉(zhuǎn)移機(jī)理不同材料體系、材料生產(chǎn)工藝、微觀組織結(jié)構(gòu)特征都會(huì)導(dǎo)致不同的電弧侵蝕形式和侵蝕形貌。電接觸條件下，不同的電弧侵蝕機(jī)制將導(dǎo)致觸頭之間出現(xiàn)熔焊、尖突與凹坑機(jī)械卡死、材料損耗、觸頭變形等不同的宏觀失效現(xiàn)象，而且具有時(shí)變性。項(xiàng)目采用實(shí)驗(yàn)和數(shù)值模擬相結(jié)合的方法，對(duì)石墨烯銀基新型電接觸材料的耐電弧侵蝕與抗金屬轉(zhuǎn)移機(jī)理展開(kāi)研究，揭示該材料在瞬時(shí)熱、電、力多場(chǎng)耦合作用下的電接觸行為，并建立有限元模型，為該類(lèi)材料的研發(fā)應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)。3．?dāng)M采取的研究方案及可行性分析（包括研究方法、技術(shù)路線、實(shí)驗(yàn)手段、關(guān)鍵技術(shù)等說(shuō)明）；3.1擬采取的研究方法(1)Ag-石墨烯復(fù)合粉體的制備將多層石墨烯片置于配好的AgNO3溶液中，同時(shí)施以機(jī)械攪拌和超聲波分散，用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為7.0，在反應(yīng)溫度為50℃條件下，滴入還原劑甲醛，待反應(yīng)完成后用去離子水反復(fù)沖洗反應(yīng)產(chǎn)物并抽濾，將收集的反應(yīng)產(chǎn)物于80℃干燥得到Ag-石墨烯包覆粉末。稱(chēng)取適量Ag-石墨烯包覆粉末和霧化銀粉，配制成石墨烯體積分?jǐn)?shù)為1%、2%和3%的復(fù)合粉末進(jìn)行行星式高能球磨。為有效防止冷焊和顆粒之間的團(tuán)聚，在球磨過(guò)程中加入適量硬脂酸作為表面活性劑。(2)Ag-石墨烯復(fù)合材料的制備采用粉末冶金法制取Ag-石墨烯復(fù)合材料。具體制備工藝為：采用冷等靜壓(300MPa/2min)獲得Ag-石墨烯成形坯并預(yù)燒結(jié)初步致密化。然后采用熱等靜壓(800℃/125MPa/1h)形成高致密的復(fù)合體材料坯錠。坯錠通過(guò)正向熱擠壓工藝(擠壓溫度為850℃、擠壓速率為15mm/s、擠壓比為6.6)制得直徑為8mm的粗絲材，再經(jīng)過(guò)多道次冷拉拔獲得直徑為1.36mm的Ag-石墨烯絲材，絲材樣品均采用400℃/2h的工藝進(jìn)行保護(hù)氣氛退火。部分絲材樣品經(jīng)鉚釘機(jī)冷鐓為鉚釘備用。同時(shí)采用相同工藝制備了Ag-石墨材料作為試驗(yàn)對(duì)比材料。(3)微觀結(jié)構(gòu)和性能表征通過(guò)金相顯微鏡、掃描電子顯微鏡等，研究復(fù)合粉體及復(fù)合材料絲材的組織形貌、尺寸，結(jié)合高分辨透射電鏡，分析石墨烯的存在形式、分布特點(diǎn)以及與銀基體的界面結(jié)構(gòu)。采用萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)、硬度儀等設(shè)備，對(duì)樣品進(jìn)行力學(xué)性能分析，獲得材料的彈性模量、延伸率、硬度等力學(xué)性能參數(shù)；通過(guò)熱分析實(shí)驗(yàn)，獲得相變潛熱、熔點(diǎn)、熱導(dǎo)率等熱學(xué)性能參數(shù)；通過(guò)渦流電導(dǎo)儀、電位計(jì)等儀器測(cè)試材料的電性能。通過(guò)理論計(jì)算和試驗(yàn)數(shù)據(jù)獲得有限元模擬計(jì)算所需的物性參數(shù)。(4)電侵蝕行為實(shí)驗(yàn)研究通過(guò)JF04C型電接觸實(shí)驗(yàn)機(jī)和電性能實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，獲得接觸電阻、燃弧電壓、燃弧電流、熔焊力等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，通過(guò)金相顯微鏡、掃描電子顯微鏡等研究侵蝕組織形貌，利用電子天平、電子探針等分析新材料觸頭的材料轉(zhuǎn)移機(jī)理、侵蝕表面的成分分布和演化、以及耐電弧侵蝕機(jī)制。(5)電接觸過(guò)程有限元模型建立根據(jù)實(shí)際鉚釘尺寸Φ3×0.7/Φ1.5×1.4/R8mm，建立2D軸對(duì)稱(chēng)幾何模型，為了使模型更加符合實(shí)際的接觸狀況，在該模型的接觸區(qū)做了一層表面膜來(lái)引入接觸電阻，厚度為0.1μm。采用ANSYS軟件，通過(guò)選用合適的電勢(shì)方程、熱傳導(dǎo)方程和彈塑性應(yīng)力-應(yīng)變本構(gòu)方程，設(shè)定熱邊界條件、電邊界條件和力邊界條件，以及輸入實(shí)驗(yàn)測(cè)定的材料彈性模量、應(yīng)力應(yīng)變曲線、電弧的伏安特性、電阻溫度系數(shù)等相關(guān)參數(shù)，建立電接觸過(guò)程的有限元模型，模擬計(jì)算耦合作用下的應(yīng)力場(chǎng)、溫度場(chǎng)、電流和電壓場(chǎng)分布及其隨時(shí)間的變化，研究電接觸過(guò)程多物理耦合場(chǎng)的演化規(guī)律。3.2技術(shù)路線項(xiàng)目采取的技術(shù)路線如圖1所示。圖1技術(shù)路線圖3.3可行性分析項(xiàng)目的學(xué)術(shù)思想和研究方案是建立在對(duì)相關(guān)國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)的深入分析和已有堅(jiān)實(shí)的相關(guān)前期工作基礎(chǔ)之上。課題組近5年一直從事貴金屬新型電接材料基礎(chǔ)理論與制備應(yīng)用工作，在與本項(xiàng)目有關(guān)的研究的不同側(cè)面，取得了理論研究和關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)技術(shù)的重要突破，并積累了較豐富的研究經(jīng)驗(yàn)、研究基礎(chǔ)和技術(shù)儲(chǔ)備。(1)材料合成方面：項(xiàng)目課題組已經(jīng)采用高能球磨、冷等靜壓、熱等靜壓、熱擠壓技術(shù)集成，成功研發(fā)出AgNiRE、Ag-SnO2、Ag-石墨、Ag-CNTs等銀基電接觸材料，具備合成石墨烯增強(qiáng)銀基電接觸材料的工藝技術(shù)基礎(chǔ)，同時(shí)課題組具備項(xiàng)目研制所需的反應(yīng)釜、高能球磨機(jī)、熱擠壓機(jī)等裝備。(2)基礎(chǔ)理論探索方面：項(xiàng)目課題組建立了單一強(qiáng)化相(氧化物顆粒、石墨等)銀基電接觸材料的接觸電阻理論計(jì)算公式和直流阻性負(fù)載條件下銀基電接觸材料服役失效的綜合電參數(shù)判據(jù)，以及基于氣化蒸發(fā)和液態(tài)噴濺的金屬觸頭材料電弧侵蝕物理模型，具備堅(jiān)實(shí)的理論研究基礎(chǔ)。(3)材料性能表征方面：項(xiàng)目組所在的稀貴金屬綜合利用新技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室具備開(kāi)展項(xiàng)目所需的組織結(jié)構(gòu)表征、宏觀物理性能測(cè)試以及電接觸性能測(cè)試(接觸電阻、電弧能量、燃弧時(shí)間、電壽命)的分析檢測(cè)設(shè)備。4．本項(xiàng)目的特色與創(chuàng)新之處；(1)揭示石墨烯在銀基體中的賦存狀態(tài)，探討石墨烯增強(qiáng)銀基復(fù)合材料的強(qiáng)化機(jī)理、納米界面行為，闡明石墨在提高復(fù)合材料的力學(xué)性能的同時(shí)協(xié)調(diào)導(dǎo)電導(dǎo)熱等物理性能的內(nèi)在原理。(2)探討石墨烯增強(qiáng)銀基電接觸材料的耐電弧侵蝕和抗金屬轉(zhuǎn)移機(jī)理，建立描述新材料電接觸過(guò)程中熱、電、力耦合物理場(chǎng)的有限元模型，為新型銀基電接觸材料的研制提供理論指導(dǎo)。5．年度研究計(jì)劃及預(yù)期研究結(jié)果（包括擬組織的重要學(xué)術(shù)交流活動(dòng)、國(guó)際合作與交流計(jì)劃等）。5.1年度研究計(jì)劃本項(xiàng)目計(jì)劃三年時(shí)間完成，研究期限為：2018年1月1日-2020年12月31日。2018年1月-2018年12月：(1)研究高能球磨過(guò)程中石墨烯層片的納米化進(jìn)程，復(fù)合粉體尺寸、形貌以及兩相界面結(jié)構(gòu)；(2)研究復(fù)合材料成形、燒結(jié)和擠壓過(guò)程中，Ag-石墨烯兩相界面的演變機(jī)制、復(fù)合材料致密化過(guò)程；(3)本年度預(yù)計(jì)發(fā)表研究論文2篇(其中SCI或EI收錄1篇)。2019年1月-2019年12月：(1)對(duì)復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)和宏觀物理性能進(jìn)行表征，揭示石墨烯在銀基體中的賦存狀態(tài)及其對(duì)復(fù)合材料宏觀性能的改善原理；(2)開(kāi)展復(fù)合材料的電接觸試驗(yàn)，分析侵蝕表面的形貌、成分、微觀組織結(jié)構(gòu)和侵蝕產(chǎn)物，研究電接觸過(guò)程中液橋和電弧伏安特性；(3)本年度預(yù)計(jì)發(fā)表研究論文2篇(其中SCI或EI收錄1篇)。2020年1月-2020年12月：(1)研究復(fù)合材料電接觸過(guò)程中材料轉(zhuǎn)移類(lèi)型和方向，探明材料耐電弧侵蝕和抗金屬轉(zhuǎn)移的內(nèi)在機(jī)理；(2)構(gòu)建表征復(fù)合材料電接觸區(qū)域瞬時(shí)多場(chǎng)耦合的溫度、電流、應(yīng)力分布的有限元模型，揭示新材料電接觸過(guò)程溫度、電流、應(yīng)力分布和演化規(guī)律；(3)本年度預(yù)計(jì)發(fā)表研究論文2篇(其中SCI或EI收錄1篇)，申請(qǐng)國(guó)家發(fā)明專(zhuān)利1項(xiàng)。5.2預(yù)期研究成果(1)揭示石墨烯在銀基體中的分布、結(jié)合狀態(tài)及其對(duì)復(fù)合材料宏觀性能的改善原理；(2)探明石墨烯增強(qiáng)銀基復(fù)合材料的強(qiáng)化機(jī)理與耐電弧侵蝕機(jī)理；(3)構(gòu)建出一套用于表征石墨烯增強(qiáng)銀基復(fù)合材料電接觸區(qū)域瞬時(shí)多場(chǎng)耦合的有限元模型；(4)發(fā)表研究論文6篇(其中SCI或EI收錄3篇)，申請(qǐng)發(fā)明專(zhuān)利1項(xiàng)。（二）研究基礎(chǔ)與工作條件1．研究基礎(chǔ)（與本項(xiàng)目相關(guān)的研究工作積累和已取得的研究工作成績(jī)）；項(xiàng)目課題組成員長(zhǎng)期從事貴金屬新型電接觸材料的應(yīng)用基礎(chǔ)研究和關(guān)鍵技術(shù)開(kāi)發(fā)，已獲得貴金屬電接觸材料方向的授權(quán)發(fā)明專(zhuān)利5項(xiàng)，累計(jì)發(fā)表相關(guān)研究論文20余篇。在復(fù)合材料合成、電接觸基礎(chǔ)理論研究與性能評(píng)價(jià)、材料界面反應(yīng)控制及電接觸行為研究等方面具有較高的水平和實(shí)力。申請(qǐng)人所在課題組研制的AgNiRE、Ag-石墨、Ag-SnO2、Ag-SnO2In2O3、Ag-CNTs等電接觸材料，性能優(yōu)異，已經(jīng)在中低壓接觸器、斷路器、微電機(jī)等領(lǐng)域得到實(shí)際應(yīng)用。針對(duì)銀基電接觸材料的合成與性能表征，近3年內(nèi)，本課題組成員共發(fā)表SCI或EI收錄論文8篇；獲授權(quán)發(fā)明專(zhuān)利2項(xiàng)；制定行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1項(xiàng)。在前期Ag-石墨烯電接觸材料預(yù)研工作中，為了解決石墨烯在金屬基體中分散這一難題，采用化學(xué)沉積包覆、超聲分散、高能球磨等工藝，通過(guò)球料比、混粉時(shí)間、球磨轉(zhuǎn)速等工藝參數(shù)優(yōu)化，成功合成出分散較均勻的Ag-石墨烯復(fù)合粉體，如圖2和圖3所示。圖2化學(xué)沉積包覆Ag-石墨烯復(fù)合粉末圖3高能球磨Ag-石墨烯復(fù)合粉末同時(shí)，復(fù)合粉末進(jìn)一步通過(guò)冷等靜壓、熱等靜壓和正向熱擠壓工藝合成了體積分?jǐn)?shù)為1.0%和2.0%的Ag-石墨烯復(fù)合材料。復(fù)合材料密度分別達(dá)到9.13g/cm3和9.02g/cm3，導(dǎo)電率分別達(dá)到56.8%IACS和55.2%IACS。新型Ag-石墨烯復(fù)合材料微觀組織如圖4和圖5所示。圖4Ag-1.0%石墨烯復(fù)合材料組織圖5Ag-2.0%石墨烯復(fù)合材料組織在JF04C型電接觸測(cè)試系統(tǒng)上對(duì)合成的新型Ag-2.0%石墨烯復(fù)合材料鉚釘觸頭進(jìn)行電弧侵蝕試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示?？梢钥闯觯c傳統(tǒng)Ag-5%石墨、Ag-10%SnO2電接觸材料相比，新型Ag-2.0%石墨烯復(fù)合材料的質(zhì)量損失與轉(zhuǎn)移均比前者低，其抗電弧侵蝕性能較前者更優(yōu)異。圖6所示為DC25V/15A阻性負(fù)載條件下Ag-石墨烯、Ag-石墨電觸頭經(jīng)30000次分?jǐn)嗖僮骱箨?yáng)極和陰極電接點(diǎn)表面形貌的SEM照片。由圖5可知，Ag-石墨烯電觸頭電侵蝕表面較Ag-石墨電觸頭更為平整和光滑。在電弧直接作用區(qū)域的邊緣(即電弧侵蝕影響區(qū))可看到明顯的材料熔化后向四周流動(dòng)、噴濺的環(huán)形形貌。在高放大倍數(shù)下，環(huán)形形貌主要特征是漿糊狀結(jié)構(gòu)和微氣孔。漿糊狀結(jié)構(gòu)是在電弧侵蝕下，電接點(diǎn)表面銀發(fā)生熔化、噴濺后，附著于電接點(diǎn)表面并相互粘連形成的。微氣孔則是溶入銀熔池的空氣，在熔池冷卻時(shí)，其溶解度降低，并在熔池表面張力的作用下逸出，在熔池表面發(fā)生破裂后留下的。(b)(a)(b)(a)(c)(d)(c)(d)圖6Ag-石墨烯電觸頭(a,b)和Ag-石墨電觸頭(c,d)電弧侵蝕表面形貌銀基電接觸材料的電弧侵蝕機(jī)理主要由材料的表面張力與潤(rùn)濕性、黏性與流動(dòng)性、添加劑的熱穩(wěn)定性決定，有兩種電弧侵蝕機(jī)理存在于，一是在電弧本身的電磁場(chǎng)作用下形成離子的遷移；二是經(jīng)高溫電弧燒蝕后，觸頭表面的溫度急劇上升達(dá)到或添加劑材料的熔點(diǎn)，材料熔化、分解和噴濺，形成質(zhì)量損耗。已有研究表明(朱艷彩.納米Ag/SnO2電器觸頭材料的制備及性能研究[D].河北工業(yè)大學(xué),2014:71-81)：Ag/SnO2電接觸材料電弧侵蝕機(jī)理主要為高溫下SnO2的分解起到滅弧作用，另外SnO2添加劑懸浮于熔融銀池表面，提高了液態(tài)銀的表面張力和粘性，降低了材料的轉(zhuǎn)移和噴濺。但是，石墨烯為穩(wěn)定的二維