配制酒沉淀成分的分析方法

制備飲酒是中國五種飲料之一。酒精含量低，營養(yǎng)豐富，口感獨(dú)特，深受消費(fèi)者喜愛。但是在冬季,配制酒常有混濁沉淀現(xiàn)象發(fā)生,直接影響其外觀質(zhì)量和產(chǎn)品銷售。由于配制酒采用的原料廣泛,故引起沉淀的原因比較多,沉淀成分也比較復(fù)雜。根據(jù)配制酒一般采用原料及常用的工藝,可對引起沉淀的物質(zhì)分為以下幾大類進(jìn)行化學(xué)成分分析,從而確定沉淀中所含化合物類型。1共線處理1.1硅溶酸試驗(yàn)方法1g硅鎢酸溶于20ml水中,加10%鹽酸呈酸性。加入一定量的試液,如有生物堿,試液與硅鎢酸試劑反應(yīng),即產(chǎn)生灰白色或淺黃色沉淀。1.2碘-鉀試驗(yàn)方法檢查取試液加鹽酸至酸性,加碘化汞鉀試劑,如有白色或淡黃色沉淀,可能含有生物堿。因?yàn)榉磻?yīng)沉淀物能溶解于該試劑中,所以試劑不能加得過多。1.3碘化鉀試驗(yàn)drugorff試驗(yàn)法試液同上,也呈酸性,加碘化鉍鉀試劑立即有橘紅色或黃色沉淀出現(xiàn),亦可能有生物堿。本反應(yīng)采取濾紙點(diǎn)滴法較為靈敏。2氨基酸和蛋白質(zhì)分析2.1氨基酸和肽的選擇試液點(diǎn)在紙上,滴上或噴灑0.2%茚三酮的酒精溶液后,在100℃左右的烘箱中放置2min,如有氨基酸和肽就呈紫紅色或藍(lán)色斑點(diǎn),也有少數(shù)氨基酸呈黃色斑點(diǎn)。亦可在試管中進(jìn)行,取試液1ml,加試劑2～3滴后在沸水浴上加熱5min,冷后有藍(lán)色或藍(lán)紫色出現(xiàn),表明有氨基酸或多肽。(注:除了上述成分外,伯胺也會呈色。)2.2試劑主要成分試劑為1%硫酸銅和40%氫氧化鈉溶液等量混合。本試劑主要是Cu與蛋白質(zhì)或肽分子中肽鍵—CO—NH—絡(luò)合呈色。取試液適量,加入上述試劑,搖動,冷時呈紫紅色,表示可能有蛋白質(zhì)。2.3溴化藍(lán)鈉法將試液點(diǎn)在紙片上,噴灑上述試劑(濃度為0.1%),斑點(diǎn)若呈藍(lán)紫色或綠色,背景為黃色,說明有蛋白質(zhì)存在。若顯色不夠明顯,稍烘一下即可。3酸分析3.1ph測試試液如呈酸性,就可能含有游離酸或酚類物質(zhì)。3.2背景的變色點(diǎn)試液于濾紙上,噴灑0.1%溴酚藍(lán)溶液(溶于70%乙醇中),立即在藍(lán)色的背景上顯黃色的斑點(diǎn)。如不夠明顯,再用濃氨水熏,然后暴露在鹽酸氣體中,背景逐漸由藍(lán)色變?yōu)辄S色,而有機(jī)酸鹽的斑點(diǎn)仍為藍(lán)色。經(jīng)過這樣一個反復(fù),用pH試紙難以肯定的有機(jī)酸樣品也可檢出。3.3阿富汗的實(shí)驗(yàn)方法試液點(diǎn)于濾紙上,噴灑0.005%的吖啶乙醇溶液,置紫外線燈下顯黃色熒光,表明有機(jī)酸存在。4氯化鐵顯色法試液溶液如為酸性,即可直接進(jìn)行檢定。如為堿性,可加醋酸酸化后再滴加1%三氯化鐵試劑。呈現(xiàn)藍(lán)、墨綠或藍(lán)紫色,證明可能含有酚類化合物和鞣質(zhì)。沒食子酸系統(tǒng)的鞣質(zhì)呈藍(lán)色,而兒茶酚系統(tǒng)的鞣質(zhì)呈綠色。酚類化合物在紙上單獨(dú)用三氯化鐵顯色時靈敏度較差。此時可采用下列試劑。4.2試液紅色測定0.5g香草醛溶解于50ml的鹽酸中。將試液點(diǎn)在紙上,稍干燥后,噴灑上述試劑,立即呈現(xiàn)不同程度的紅色。對具有間苯二酚和間苯三酚結(jié)構(gòu)的化合物呈陽性反應(yīng)。4.3背景的藍(lán)色斑試液一:0.5g三氯化鐵溶解于50ml水中。試液二:0.5g鐵氰化鉀溶解于50ml水中。臨用時,將兩液等體積混合。將試液點(diǎn)在紙上,噴灑上述溶液,立即呈現(xiàn)明顯的藍(lán)色斑點(diǎn)。但時間較長后,背景也能逐漸呈藍(lán)色。如欲使紙上的斑點(diǎn)保存下來,當(dāng)紙片仍濕潤時,用稀鹽酸洗滌,再用水洗至中性,置室溫干燥后即可。(注:本反應(yīng)可檢查鞣質(zhì)、一切酚類化合物,以及還原性化合物。)5糖、糖和糖的分析5.1加局部濃硫酸反應(yīng)配制10%的α萘酚的乙醇溶液。試液置于試管內(nèi),加入α萘酚試液數(shù)滴,此后再沿試管壁滴加少量濃硫酸,如與濃硫酸的接觸面產(chǎn)生紫紅色環(huán)即有還原糖或其他還原性物質(zhì)存在。此類反應(yīng)是糖類、多糖或苷類物質(zhì)等與濃硫酸作用生成糠醛或其衍生物,然后再與α萘酚作用產(chǎn)生紫色縮合物。反應(yīng)很靈敏,所以有微量濾紙纖維或中草藥末存在于供試樣液中,均能發(fā)生顏色反應(yīng)。5.2硝酸銀試劑0.1mol硝酸銀溶液和5mol的氨水等量混合。樣品點(diǎn)在紙上,噴灑上述試劑,在100℃加熱5~10min,還原糖存在呈褐色。6類及皂蚤醋酐濃硫酸法(Liebermann—Burchard反應(yīng))取試液將液體蒸發(fā),殘渣溶解或懸浮于醋酐0.5ml中,滴加1滴濃硫酸,如果呈現(xiàn)紫紅色,并且溶液上層逐漸變綠就表明含有甾體三萜類或皂甙。7不同的皂合成中三類化合物醋酐濃硫酸法取試液于試管中蒸干,殘渣中加入1ml冰醋酸使其溶解,再加1ml醋酐,最后滴入1滴濃硫酸。試管顏色逐漸由黃—紅—紫—藍(lán)—墨綠依次變化,則表示有甾醇、甾體皂甙的甙元及三萜類化合物。其中甾體化合物顏色變化較快;而三萜類化合物顏色變化較慢。8黃酮體分析8.1三氯化鋁乙醇試驗(yàn)方法將試液點(diǎn)在紙上,噴灑1%三氯化鋁乙醇試液(或者5%的三氯化鋁乙醇試液),干燥后,黃色斑點(diǎn)于紫外燈下呈現(xiàn)明顯熒光。8.2加鎂粉、鋅粉、紅酮粉溶液取試液3～4ml在蒸發(fā)皿中蒸干,再加95%乙醇加熱使溶解(不溶物不用過濾)加鎂粉或鋅粉適量,再注入濃鹽酸數(shù)滴(1次加入),在泡沫處如呈現(xiàn)桃紅色則可能含有黃酮體。如被檢出的溶液中不加鎂粉直接加濃鹽酸,就產(chǎn)生紅色,說明被檢出的溶液中含有花青色素。(注:此系黃酮體的常用反應(yīng),但也有少數(shù)黃酮體并不顯色。)9iii類分析9.1硼酸水試驗(yàn)方法將試液點(diǎn)于紙上,噴灑1%的硼酸試劑,呈現(xiàn)黃、橙、紅色熒光,表明有蒽醌類化合物存在。9.2氫氧化鉀水溶液法將試液點(diǎn)于紙上,噴灑1%氫氧化鉀試劑,呈現(xiàn)黃、橙、紅色熒光,表明有蒽醌類化合物存在。10強(qiáng)心劑分析10.1加強(qiáng)心蚤反應(yīng),如果反應(yīng)時則做表色取適量試液加入適量2%的3,5-二硝基苯甲醇溶液,再加入2mol氫氧化鉀溶液3～4滴,如呈現(xiàn)橙紅色,證明可能有強(qiáng)心甙,有時反應(yīng)緩慢,需放置15min后才呈色。(注:本反應(yīng)主要是對帶α、β不飽和五元環(huán)內(nèi)酯的強(qiáng)心甙起反應(yīng),而對帶α、β不飽和六元環(huán)內(nèi)酯的強(qiáng)心甙不起反應(yīng),利用此反應(yīng)可以鑒別強(qiáng)心甙的類型。其他帶有α、β不飽和五元環(huán)內(nèi)酯的化合物亦有此反應(yīng)。)10.2強(qiáng)心蚤的測定取試液適量,于水浴上蒸干,加入1ml吡啶溶解殘渣,加入0.5%亞硝酰鐵氰化鈉水溶液1滴,搖勻后再加入1～2滴2mol/L氫氧化鈉,如呈現(xiàn)紅色,而后逐漸顏色消失,表示有強(qiáng)心甙。以上幾個試驗(yàn),如果供試液中有蒽醌類化合物,均有干擾,為此可將乙醇提取液蒸干,殘渣用1%氫氧化鈉溶液溶去其中的蒽醌成分,不溶殘渣再按各項(xiàng)試驗(yàn)要求處理。11油和油11.1一般檢查石油醚提取液滴于濾紙上。如濾紙上的油斑在大氣中能揮發(fā),就可能含有揮發(fā)油。如果斑點(diǎn)不消失,可能含有不揮發(fā)油油脂或類脂體。11.2合成的溶液試液用石油醚提取,并點(diǎn)于紙片上,噴灑0.05%熒光素水溶液后,將紙片