GB/TXXXXX—202X凹凸棒石相含量的測定X射線衍射-標準曲線法本文件規(guī)定了X射線衍射-標準曲線法測定凹凸棒石相含量的方法原理、試劑、儀器設(shè)備與材料、環(huán)境要求及試驗條件、試驗步驟、結(jié)果表示。本文件適用于凹凸棒石相含量的測定，測定范圍為5%-80%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文件中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3方法原理不同礦物晶體產(chǎn)生不同的X射線衍射圖。如試樣內(nèi)含有幾種不同礦物相，則各礦物相產(chǎn)生具有本身特征的X射線衍射系列峰。同時，衍射圖譜中特征峰強度與樣品中礦物的含量正相關(guān)。取已知凹凸棒石相含量標準物質(zhì)與內(nèi)標物質(zhì)純α-Al2O3按不同比例混合均勻，得到系列凹凸棒石相含量標準樣品。在選定的實驗條件下，用X射線衍射儀測定系列標準樣品，得到一組凹凸棒石相和內(nèi)標物質(zhì)α-Al2O3相特征峰強度數(shù)據(jù)，繪制標準曲線。將待測樣混入一定比例的內(nèi)標物質(zhì)純α-Al2O3，測定二者的特征峰強度，代入標準曲線可得出待測礦物的含量。凹凸棒石的X射線衍射標準圖譜，如圖1。圖1凹凸棒石X射線衍射圖譜GB/TXXXXX—202X4試劑、儀器設(shè)備與材料4.1試劑4.1.1純α-Al2O3：純度＞99%。4.1.2凹凸棒石標準物質(zhì)（GBW（E）070055凹凸棒石相含量標準值85%）。4.2儀器設(shè)備與材料4.2.1X射線衍射儀：光源功率≥1600W，2θ角準確度小于0.02°。4.2.2分析天平：精度不低于0.001g。4.2.3電熱干燥箱：調(diào)溫范圍為室溫～300℃,控溫精度為±1℃。4.2.4干燥器。4.2.5瑪瑙研缽。4.2.6稱量紙。5環(huán)境要求及試驗條件5.1環(huán)境要求環(huán)境要求為：室溫為20℃±2℃,室溫變化小于±1℃/h；濕度不大于70%。5.2試驗條件試驗條件參考值見表1。表1試驗條件單色化（K線的去除）26試驗步驟6.1凹凸棒石分析峰選擇在凹凸棒石的X射線衍射圖中，選擇最強衍射峰[d(110)=1.04nm]作為凹凸棒石的特征含量分析峰。6.2內(nèi)標物質(zhì)分析峰選擇選擇[d(113)=2.086nm]作為α-Al2O3的特征含量分析峰。6.3標準樣品制備將凹凸棒石標準物質(zhì)（GBW（E）070055）和內(nèi)標物質(zhì)純α-Al2O3置于105℃±3℃電熱干燥箱中干燥2h，取出，放在干燥器中冷卻至室溫。分別稱取0.950g、0.900g、0.700g、0.500g、0.300g、0.100g、0.050g凹凸棒石標準物質(zhì)（GBW（E）070055）依次與0.050g、0.100g、0.300g、0.500g、0.700g、0.900g、0.950g內(nèi)標物質(zhì)純α-Al2O3混合，并分別研磨至充分混合均勻。用稱量紙包好后置于干燥器內(nèi)待測。GB/TXXXXX—202X6.4待測試樣制備將待測礦樣初步粉碎至5mm以下，置于105℃電熱干燥箱中干燥2h，取出，放在干燥器中冷卻至室溫。研磨至全通過0.075mm孔徑的試驗篩。稱取0.6g(精確至0.001g)過篩后試樣和0.2g(精確至0.001g)內(nèi)標物質(zhì)純α-Al2O3置于瑪瑙研缽中，研磨至充分混合均勻。用稱量紙包好后置于干燥器內(nèi)待測。6.5工作曲線將6.3配制好的系列標樣置于玻璃板上的制樣框中，用小抹刀或玻璃片輕輕壓緊、壓平，放入X射線衍射儀樣品架，注意不得污染樣品。依次完成系統(tǒng)自動校準及試驗條件設(shè)定，掃描并保存圖譜，獲得一組標準樣品凹凸棒石（110晶面）和α-Al2O3（113晶面）衍射峰強度或積分強度數(shù)值。用儀器配備的定量分析軟件或者自行繪制得到凹凸棒石相含量測定標準曲線。6.6測試將待測試樣按照6.5相同的制樣方式和儀器測定條件處理，得到待測試樣圖譜。7結(jié)果表示由儀器配備的定量分析軟件可直接讀取分析結(jié)果，或者根據(jù)自行繪制的標準曲線計算得出分析結(jié)果。樣品中的凹凸棒石相含量為兩次平行測試結(jié)果的算術(shù)平均值，