薄層色譜法確認方案QY·TS·05·002-01第3頁/共8頁亳州市遠光中藥飲片廠薄層色譜法確認方案文件編號：QY·TS·05·002-01批準日期：年月日實施日期年月日亳州市遠光中藥飲片廠文件審批表文件名稱：薄層色譜法確認方案文件編號：QY·TS·05·002-01文件提出部門：質(zhì)量控制部/QC文件起草目的：新訂eq\o\ac(□,√)修訂□文件起草人（簽字）：完成日期：年月日文件會審部門文件審核人（簽字）審核日期質(zhì)量管理部年月日質(zhì)量保證部/QA年月日質(zhì)量控制部/QC年月日生產(chǎn)部年月日工程(設備)部年月日文件批準人（簽字）：批準日期年月日文件實施日期：年月日起實施文件編制依據(jù)：衛(wèi)生部：《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》2010年修訂版和修訂附錄《中華人民共和國藥典》2015年版。文件復制人：校對人：復制份數(shù)：復制日期：年月日頒發(fā)部門：質(zhì)量管理部分發(fā)單位：備注：亳州市遠光中藥飲片廠薄層色譜法確認方案1、確認的目的；2、確認的范圍；3、實施人員及人員職責；4、確認方案的培訓；5、實施過程中出現(xiàn)變更和偏差處理；6、樣品信息；7、試驗所用儀器及試劑；8、確認項目及方法；9、結論評估及判定；10、再確認；11、風險評估。薄層色譜法確認方案QY·FF·08·002-01第2頁/共5頁亳州市遠光中藥飲片廠薄層色譜法確認方案編號QY·TS·05·002-01頁數(shù)共5頁制定人制定日期年月日修訂日期年月日審核人審核日期年月日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部批準人批準日期年月日生效日期年月日分發(fā)部門1、確認的目的：建立薄層色譜法確認方案，在試驗中嚴格按照標準操作，保證試驗結果的真實可信，以確認雜質(zhì)測定法按《中國藥典》2015版一部的測定方法符合我廠的檢驗需要。2、確認范圍：《中國藥典》2015版一部中的用于薄層色譜鑒別的薄層色譜法。3、確認小組成員及職責部門姓名確認分工化驗室負責確認工作的安排。確保確認工作按方案進行。負責起草確認方案、確認報告，負責對相關人員進行培訓。負責按照方案的要求執(zhí)行，并記錄檢驗原始記錄。負責將檢查結果填寫在本方案的附件記錄表中。質(zhì)量部確認方案適用法令規(guī)章、標準、產(chǎn)品質(zhì)量標準；偏差管理（如果需要）。負責確認過程的監(jiān)督工作安排。負責對確認中出現(xiàn)的問題提出指導意見。負責審核批準偏差。確認小組協(xié)助起草確認方案，為確認過程提供技術支持，協(xié)調(diào)確認的正常進行并負責保存所有確認相關資料以備查。質(zhì)量授權人負責確認方案及報告的審核與批準，提供資源，頒發(fā)確認證書。4、確認方案的培訓：確認方案的批準后，必須對所有確認實施人員進行該方案及相關操作規(guī)程的培訓，培訓合格后方可進行確認方案的實施。5、實施過程中出現(xiàn)變更和偏差處理:在實施過程中，出現(xiàn)變更和偏差時，要及時上報確認小組，由確認小組進行風險評估，然后報驗證委員會的評估結論審批。6、樣品信息：本次試驗用山藥作為供試品，用兩個人分別做兩組試驗來確認薄層色譜法是否符合我廠需要。對照藥材必須為國家法定標準物質(zhì)并且在有效期內(nèi)。7、試驗所用儀器及試劑：7.1試驗所用儀器必須經(jīng)過校驗，并且在校驗有效期內(nèi)。試驗用儀器使用前必須掛有“已清潔”、“完好”標志。保證試驗的正常運行。7.2試驗所用試劑必須在有效期內(nèi)以保證試驗的正常運行，降低風險。8、確認項目及方法：8、1確認項目為山藥的薄層鑒別。8、2確認的方法為按照《中國藥典》2015版一部中關于山藥的薄層鑒別方法：取本品粉末5g，加二氯甲烷30ml，加熱回流2小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加二氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取山藥對照藥材5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液(9：1：0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點8、3取供試品山藥用兩個人分別做二組試驗來進行確認該薄層色譜法是否符合我廠需要。9、結論評估及判定：確認小組對檢驗結果進行評估分析，然后判定是否采用該種檢驗方法。10、再確認：《中國藥典》的檢驗方法改變時風險評估：該驗證方案的主要風險點在于試劑配置、人為判定等的人為操作方面，可能導致數(shù)據(jù)不準確，經(jīng)過不同的人來做實驗確認是降低操作原因?qū)е碌脑囼灉蚀_性風險，并通過QA全程監(jiān)控，降低風險使之在可接受的范圍之內(nèi)。薄層色譜法確認報告確認項目名稱薄層色譜法確認報告確認報告編號QY·TS·05·002-01確認開始時間年月日確認結束時間年月日確認小組成員組長組員確認實施情況1、人員情況2、檢驗用水情況3、儀器情況4、試劑情況5、檢驗用文件執(zhí)行情況檢查記錄6、試驗情況偏差處理結果在執(zhí)行本確認過程中，發(fā)生任何偏差均應有文件記錄，將所有偏差情況描述清楚，并列出偏差糾正結果，說明引起偏差的原因，由確認小組組長填寫偏差報告，交給確認委員會，經(jīng)審核合格后批準，實施后直至達到合理的結果。確認結果分析與評價1、人員情況人員情況評價表項目質(zhì)量檢驗人員質(zhì)量保證人員人數(shù)健康情況評價人員培訓情況GMP及附錄藥品管理法安全防護儀器SOP、維修保養(yǎng)SOP更衣崗位SOP薄層色譜法確認方案質(zhì)量檢驗相關文件備注：檢查人檢查日期年月日復核人復核日期年月日2、檢驗用水情況公用介質(zhì)（檢驗用水）檢查情況記錄檢查內(nèi)容檢查結果是否符合要求檢驗用水符合□不符合□備注：檢查人檢查日期年月日復核人復核日期年月日3、儀器情況儀器名稱清潔情況運行及保養(yǎng)狀況檢查結果萬分之一天平已清潔□未清潔□硅膠G薄層板已清潔□未清潔□薄層電動點樣儀已清潔□未清潔□層析缸已清潔□未清潔□電熱恒溫干燥箱已清潔□未清潔□數(shù)顯恒溫水浴鍋已清潔□未清潔□電動噴霧器已清潔□未清潔□薄層顯色抽氣箱已清潔□未清潔□備注：檢查人檢查日期年月日復核人復核日期年月日4、試劑情況試劑名稱在有效期內(nèi)稱量是否準確檢查結果二氯甲烷是□否□乙酸乙酯是□否□甲醇是□否□濃氨試液是□否□磷鉬酸是□否□乙醇是□否□備注：檢查人檢查日期年月日復核人復核日期年月日5、檢驗用文件執(zhí)行情況檢查記錄檢驗文件執(zhí)行情況檢查記錄項目標準檢查結果薄層色譜法檢驗標準操作規(guī)程是否執(zhí)行現(xiàn)行批準文件執(zhí)行□未執(zhí)行□電子天平維護保養(yǎng)規(guī)程是否執(zhí)行現(xiàn)行批準文件執(zhí)行□未執(zhí)行□電子天平標準操作規(guī)程是否執(zhí)行現(xiàn)行批準文件執(zhí)行□未執(zhí)行□電熱恒溫干燥箱標準操作規(guī)程是否執(zhí)行現(xiàn)行批準文件執(zhí)行□未執(zhí)行□電熱恒溫干燥箱維護保養(yǎng)規(guī)程是否執(zhí)行現(xiàn)行批準文件執(zhí)行□未執(zhí)行□數(shù)顯恒溫水浴鍋標準操作規(guī)程是否執(zhí)行現(xiàn)行批準文件執(zhí)行□未執(zhí)行□數(shù)顯恒溫水浴鍋維護保養(yǎng)規(guī)程是否執(zhí)行現(xiàn)行批準文件執(zhí)行□未執(zhí)行□常用試液配制操作規(guī)程是否執(zhí)行現(xiàn)行批準文件執(zhí)行□未執(zhí)行□藥材取樣標準