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情境八:甲醇和二甲醚的檢驗(yàn)任務(wù)三:二甲醚的測(cè)定知識(shí)點(diǎn):銅片腐蝕試驗(yàn)銅片腐蝕試驗(yàn)一、方法提要將一塊磨光的銅片全部浸入裝有已被水飽和的具有適宜工作壓力的100mL圓筒中的試樣中,在40℃溫度下放置1h到期取出銅片,用銅片腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板比較,并按“銅片腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板的分級(jí)表”進(jìn)行評(píng)定1.銅片腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板為全色復(fù)制品。它是在鋁板上通過(guò)四道色加工處理印成的。腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板表示了具有代表性的試驗(yàn)銅片的發(fā)暗和腐蝕增加的程度(見(jiàn)表8-8)。為了防止褪色、表面出現(xiàn)劃痕,應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)色板裝在塑料套中避光保存。若發(fā)現(xiàn)有任何褪色或塑料套表面出現(xiàn)有深傷痕,則建議更換新的標(biāo)準(zhǔn)色板。二、銅片腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板二、銅片腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板表8-8銅片腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板的分級(jí)表分級(jí)的新磨光的銅片標(biāo)志說(shuō)明1輕度變色a、淡橙色,幾乎和新磨光的銅片一樣b、深橙色2中度變色a、紫紅色b、淡紫色c、帶有淡紫藍(lán)色,或銀色,或兩種都有,并分別覆蓋在紫紅色上的多彩色d、銀色e、黃銅色或金黃色3深度變色a、洋紅色覆蓋在黃銅色上的多彩色b、由紅和綠顯示的多彩色(孔雀綠),但不帶灰色4腐蝕a、透明的黑色、深灰色或帶有輕微孔雀綠的棕色b、石墨黑色或?yàn)鹾诎l(fā)亮的黑色c、有光澤黑色或?yàn)鹾诎l(fā)亮的黑色2.銅片腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板的分級(jí)表見(jiàn)表8-82.最后磨光用鑷子從洗滌溶劑中取出銅片,用無(wú)灰濾紙保護(hù)夾持,于手指中,以幾滴洗滌溶劑潤(rùn)濕脫脂棉,從清潔的玻璃板上蘸起105μm的碳化硅或氧化鋁(剛玉)砂粒,首先磨光兩端,然后磨光側(cè)面,再以新鮮脫脂棉用力擦。接著將銅片夾在夾具上,并用脫脂棉蘸起105μm的砂粒磨光所有主要表面,再以新鮮的脫脂棉用力擦凈銅片的所有金屬粉末,直至用一新鮮脫脂棉擦拭時(shí)保持潔凈為止。最后磨光時(shí),必須沿銅片的長(zhǎng)軸中心線方向摩擦。在反向磨光之前,行程要超過(guò)銅片末端。磨光過(guò)程中,嚴(yán)禁用手指直接接觸銅片。三、試片的準(zhǔn)備四、試驗(yàn)步驟1.打開(kāi)試驗(yàn)圓筒的底閥注入約1mL蒸餾水到清潔的試驗(yàn)圓筒中并旋轉(zhuǎn)它,以潤(rùn)濕其筒壁,讓殘液從底閥排出四、試驗(yàn)步驟2.用鑷子夾住新磨光的銅片,立即掛到圓筒的掛鉤上,并放入筒中(圓筒保持垂直)。在裝配時(shí)保證銅片的底邊距離筒底至少6mm。儀器裝配好后把上閥門(mén)和下閥門(mén)關(guān)閉。四、試驗(yàn)步驟3.把試驗(yàn)圓筒保持在垂直的位置,使銅片不被水弄濕用經(jīng)試樣沖凈的連接軟管及其配件將試樣源及試驗(yàn)圓筒的上閥門(mén)緊密地連接好先打開(kāi)試樣源上的閥,然后打開(kāi)圓筒上的閥門(mén),使一些試樣進(jìn)入圓筒四、試驗(yàn)步驟4.關(guān)閉上閥門(mén),勿使試驗(yàn)圓筒脫離試樣源倒轉(zhuǎn)試驗(yàn)圓筒并打開(kāi)下閥門(mén)清除試驗(yàn)圓筒中的空氣,關(guān)閉下閥門(mén)再把試驗(yàn)圓筒轉(zhuǎn)回到垂直位置,打開(kāi)下閥門(mén)把全部殘液排出在垂直位置上立即把下閥門(mén)關(guān)閉,打開(kāi)上閥門(mén)使試樣充滿試驗(yàn)圓筒當(dāng)試驗(yàn)圓筒已充滿時(shí),關(guān)閉試樣源的上閥門(mén),卸開(kāi)連接軟管四、試驗(yàn)步驟5.剛卸開(kāi)連接軟管,而圓筒處于直立位置時(shí),立即稍微打開(kāi)上閥門(mén),使高出浸入管末端上方的液體能從試驗(yàn)圓筒中除去。當(dāng)氣體最初從上閥門(mén)出現(xiàn)時(shí),關(guān)閉上閥門(mén)。6.立即把圓筒浸入到(40±0.5)℃的恒溫水浴中,讓圓筒在水浴中放置1h±5min。7.試驗(yàn)結(jié)束時(shí),從水浴中取出圓筒,把圓筒置于直立位置,打開(kāi)下閥門(mén),將液體和大部分氣體排出。四、試驗(yàn)步驟8.當(dāng)圓筒中只存有微小壓力時(shí),立即卸開(kāi)裝置,并立即把經(jīng)液化石油氣作用過(guò)的銅片與腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板進(jìn)行比較。比較時(shí)應(yīng)將試片和標(biāo)準(zhǔn)色板置于光反射約45°角的方向上進(jìn)行觀察。9.在檢查和比較試片時(shí),如將試片放在用脫脂棉塞住的扁平型試管中,則可以避免試片劃痕和污染。
1.根據(jù)試片對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)色板相適應(yīng)的情況,可按“銅片腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板的分級(jí)表”中所述的1、2、3或4級(jí)報(bào)告試樣的腐蝕程度。
五、判斷2.當(dāng)一塊試片的外觀明顯介于兩個(gè)相鄰的標(biāo)準(zhǔn)色板之間時(shí),應(yīng)按變色嚴(yán)重的標(biāo)準(zhǔn)色板判定其腐蝕級(jí)別。如果一塊試片看上去比1級(jí)標(biāo)準(zhǔn)色板有更深的橙色,則仍認(rèn)為它屬于1級(jí);但若觀察到出現(xiàn)紅色,則該試片應(yīng)判定為2級(jí)。銅片腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板的分級(jí)表五、判斷3.2級(jí)的紫紅色片可能被誤認(rèn)為黃銅色片完全被洋紅色遮蓋的3級(jí)。為了區(qū)別開(kāi),把試片浸在洗滌溶劑中,前者將出現(xiàn)暗橙色,而后者將不變。
4.為了區(qū)別2級(jí)和3級(jí)的多色片,可把試片放在20mm×150mm試管中,試管橫臥在加熱板上,在315~370℃下加熱4~6min。用另一試管放入一支高溫蒸餾溫度計(jì)觀察溫度并調(diào)節(jié)溫度。如試片屬于2級(jí),則先呈銀色而后呈現(xiàn)金色;如果是3級(jí),則將呈現(xiàn)如4級(jí)那樣明顯黑色及其它各色。五、判斷5.如發(fā)現(xiàn)手指印弄臟了試片,導(dǎo)致產(chǎn)生污點(diǎn),則應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)。6.如沿著試片扁平面的銳邊顯出比試片大部分表面更高的級(jí)別,也要重做試驗(yàn),這種情況可能是由于試片在磨光時(shí)擦傷邊棱所造成的。
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