第十單元化學(xué)實驗綜合10.3物質(zhì)的制備考點一氣體的制備1.常見氣體的實驗室制備原理(1)實驗室中用稀H2SO4與鋅制備H2的離子方程式為。

(2)實驗室中用NaNO2溶液和NH4Cl溶液加熱條件下制備N2的化學(xué)方程式為

。

(3)實驗室中用KClO3制備O2的化學(xué)方程式為。

用KMnO4制備O2的化學(xué)方程式為

。

(4)實驗室中用H2O2制備O2的化學(xué)方程式為

。

用Na2O2與水反應(yīng)制備O2的化學(xué)方程式為

。

(5)實驗室中用MnO2制備Cl2的化學(xué)方程式為

。

(6)實驗室中用KMnO4制備Cl2的化學(xué)方程式為。

(7)實驗室中用醋酸鈉固體與NaOH固體加熱條件下制備CH4的化學(xué)方程式為

。

(8)實驗室中制備C2H4的化學(xué)方程式為

。

(9)實驗室中用電石制備C2H2的化學(xué)方程式為。

(10)實驗室中用Ca(OH)2固體制備NH3的化學(xué)方程式為。

(11)實驗室中用NaOH固體和濃氨水制備NH3的原理為

。

(12)實驗室中用生石灰和濃氨水制備NH3的化學(xué)方程式為。

(13)實驗室中用FeS制備H2S的化學(xué)方程式為

。

(14)實驗室中用NaCl固體與濃硫酸制備HCl的化學(xué)方程式為。

(15)實驗室中用大理石制備CO2的化學(xué)方程式為。

(16)實驗室中制備NO的化學(xué)方程式為

。

(17)實驗室中制備NO2的化學(xué)方程式為

。

(18)實驗室中制備SO2的化學(xué)方程式為

。

2.氣體制備的發(fā)生裝置選擇反應(yīng)裝置一般需從反應(yīng)物的狀態(tài)、溶解性和反應(yīng)條件確定制氣裝置類型,具體如下:(1)(2)(3)(1)固、固加熱型:適用O2、NH3等制備操作注意事項:①試管要干燥;②試管口試管底;③加熱時先預(yù)熱再固定加熱;④用KMnO4制取O2時,需在管口處塞。

(2)固、液或液、液加熱型:適用Cl2等制備操作注意事項:①加熱燒瓶時;②反應(yīng)物均為液體時,燒瓶內(nèi)。

(3)固、液不加熱型:適用O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等制備操作注意事項:①使用長頸漏斗時,要使漏斗下端;②啟普發(fā)生器只適用于,且氣體難溶于水;③使用分液漏斗既可以增強氣密性,又可控制液體流速。

3.氣體的凈化和干燥(1)原理酸性雜質(zhì)用性物質(zhì)吸收;

堿性雜質(zhì)用性物質(zhì)吸收;

易溶于水或能與水反應(yīng)的雜質(zhì)用水吸收;還原性雜質(zhì),可用性較強的物質(zhì)來吸收或轉(zhuǎn)化;

氧化性雜質(zhì),可用性較強的物質(zhì)來吸收或轉(zhuǎn)化。

(2)氣體的凈化與干燥裝置①所用干燥劑可干燥的氣體不可干燥的氣體濃硫酸(酸性、強氧化性)H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等

②所用干燥劑可干燥的氣體不可干燥的氣體無水氯化鈣(中性)H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4

③所用干燥劑可干燥的氣體不可干燥的氣體堿石灰(堿性)H2、O2、N2、CH4、NH3等

④除雜試劑可除去氣體CuO2CuOH2、COMgN24.氣體的收集裝置根據(jù)氣體的密度、水溶性以及是否與水或空氣中的O2發(fā)生反應(yīng)來確定氣體的收集方法。(1)收集方法收集原理適用氣體排水法收集的氣體

H2、O2、NO、CH4、C2H4等(2)收集方法收集原理適用氣體向上排空氣法收集的氣體

Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等(3)收集方法收集原理適用氣體向下排空氣法收集的氣體

H2、NH3等5.尾氣的吸收裝置(1)(2)(3)(1)吸收式容器中盛有與有毒氣體反應(yīng)的溶液,將未反應(yīng)的有毒氣體吸收,使其不擴散到空氣中造成污染。(2)燃燒式適當(dāng)時候,點燃尖嘴中的可燃性氣體,充分燃燒后,轉(zhuǎn)化為對環(huán)境無污染的產(chǎn)物。(3)收集式利用氣球或球膽將有毒氣體收集后,另做處理,避免其逸散到空氣中污染環(huán)境。6.防倒吸裝置(1)肚容式對NH3、HCl等易溶于水的氣體進行吸收時,常用倒置的小漏斗、干燥管、雙耳球等防倒吸裝置,如圖所示:(2)分液式把導(dǎo)氣管末端插入氣體溶解度小的液體中,不會發(fā)生倒吸,氣體進入上層液體被充分吸收。像HCl、NH3均可用如圖所示裝置吸收。7.防堵塞裝置(1)(2)(3)(1)液封式若裝置通暢,導(dǎo)氣管內(nèi)外的液面高度相同;若裝置堵塞,則裝置中的壓強會增大,壓迫液體沿導(dǎo)氣管上升。(2)恒壓式使分液漏斗內(nèi)的壓強與蒸餾燒瓶內(nèi)的壓強相同,保證分液漏斗中的液體順利流下。(3)防阻式將棉花置于導(dǎo)管口,防止固體粉末或糊狀物進入導(dǎo)管。8.氣體制備裝置的創(chuàng)新(1)加熱固體制氣體裝置的創(chuàng)新:如圖所示,該裝置用于加熱易液化的固體物質(zhì),這樣可有效地防止固體熔化時造成液體的倒流,如用草酸晶體受熱分解制取CO氣體可用此裝置。(2)“固(液)+液氣體”裝置的創(chuàng)新圖A的改進優(yōu)點是。

圖B的改進優(yōu)點是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體。

AB(3)“塊狀固體+液體氣體”裝置的創(chuàng)新①②③①大試管中的小試管中盛有液體反應(yīng)物,起液封的作用,防止氣體從長頸漏斗中逸出,這樣設(shè)計可節(jié)約試劑。②裝置可通過伸入或拉出燃燒匙,做到控制反應(yīng)的發(fā)生和停止。③裝置通過傾斜Y形管使液體與固體接觸發(fā)生反應(yīng),便于控制反應(yīng)的進行。(4)幾個“隨開隨用,隨關(guān)隨?！钡闹茪庋b置【學(xué)科能力提升】氣體凈化與干燥的先后順序(1)若采用溶液除雜,應(yīng)該是除雜在前,干燥在后,其原因是氣體除雜過程中會從溶液中帶出水蒸氣,干燥劑可除去水蒸氣。如實驗室中利用大理石與稀鹽酸反應(yīng)制備CO2,欲制得干燥、純凈的CO2,可先將產(chǎn)生的氣體通過飽和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl氣體,再通過濃硫酸除去水蒸氣。(2)若采用加熱除雜,則一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先將混合氣體通過堿石灰,除去CO2和H2O(g),再將從干燥管中導(dǎo)出的氣體通過裝有灼熱銅網(wǎng)的硬質(zhì)玻璃管,除去O2,即可得到干燥、純凈的N2。若將混合氣體先通過灼熱的銅網(wǎng),因氣體中混有水蒸氣,易使硬質(zhì)玻璃管炸裂。考點二固體無機物的制備1.氫氧化亞鐵(1)原理離子方程式為。

(2)注意事項:原則是必須在無氧環(huán)境下制取?？梢圆捎孟旅娴拇胧┗颡毺卦O(shè)計:①Fe(OH)2有強還原性,易被氧化而迅速變色,因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水要,以便除去水中。

②將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面,再將氫氧化鈉溶液。

③還可在硫酸亞鐵溶液上加一層,盡量減少接觸。

2.氫氧化鐵膠體的制備(1)原理化學(xué)方程式:

。

(2)操作步驟加熱40mL蒸餾水至沸騰,逐滴滴加5~6滴飽和氯化鐵溶液,繼續(xù)煮沸至液體呈

色,停止加熱,不可攪拌。3.固體物質(zhì)制備的原則(1)選擇最佳反應(yīng)途徑①用銅制取硫酸銅:

。

②用銅制取硝酸銅:

。

(2)選擇最佳原料用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅,應(yīng)選用氫氧化鈉溶液,而(填“能”或“不能”)選用氨水,原

因是。

(3)選擇適宜操作方法如實驗室制備氫氧化亞鐵時,因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵,故要注意。再如由MgCl2·6H2O制取無水MgCl2要在氣流中加熱來。

考點三有機物的制備1.儀器(1)三頸燒瓶:又稱,可以同時插入溫度計或冷凝管以便測量反應(yīng)溫度或冷凝回流。三口燒瓶不適用玻璃棒攪拌,需要攪拌時可以使用專用攪拌器。

(2)分液漏斗或恒壓滴液漏斗用于滴加液體,可以控制滴加液體的速率,從而控制反應(yīng)速率。(3)溫度計控制反應(yīng)液的溫度或收集餾分的蒸氣溫度。(4)球形冷凝管用于冷凝回流,使揮發(fā)的反應(yīng)物在冷凝管中液化,重新回流到反應(yīng)裝置,繼續(xù)發(fā)生反應(yīng)。冷凝水要從口進,口出。

2.制備裝置常見的反應(yīng)裝置如圖所示(加熱和部分夾持裝置已省略):3.液態(tài)有機物的分離提純在新制的有機產(chǎn)物中,通常會混有有機物雜質(zhì)和無機物雜質(zhì)。無機物雜質(zhì)通常用相應(yīng)的無機試劑洗去;有機物雜質(zhì)通常通過蒸餾法與有機產(chǎn)物分離。(1)除無機物雜質(zhì)的主要步驟①水洗(借助溶解度差異,除去大量的易溶于水的無機物),靜置,分液。②相應(yīng)的溶液洗滌(進一步通過化學(xué)反應(yīng),除去相應(yīng)的無機物雜質(zhì)),靜置,分液。③水洗或鹽溶液洗(加鹽的作用是降低有機物在水溶液中的溶解度,目的是除去上一步加入的無機試劑),靜置,分液。④干燥有機物常用的干燥劑有CaO、無水CaCl2、無水MgSO4、無水Na2SO4等。⑤蒸餾收集液態(tài)有機物。(2)除去有機物雜質(zhì)的儀器與裝置(3)產(chǎn)率計算產(chǎn)率=實際產(chǎn)量理論產(chǎn)量×100%【學(xué)科能力提升】有機物制備的思維流程【真題重現(xiàn)】1.[2021·北京卷]實驗室制備下列氣體所選試劑、制備裝置及收集方法均正確的是 ()氣體試劑制備裝置收集方法AO2KMnO4adBH2Zn+稀H2SO4beCNOCu+稀HNO3bcDCO2CaCO3+稀H2SO4bc2.(不定選)[2021·湖南卷]1丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng),經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1溴丁烷粗產(chǎn)品,裝置如圖所示:已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O下列說法正確的是 ()A.裝置Ⅰ中回流的目的是為了減少物質(zhì)的揮發(fā),提高產(chǎn)率B.裝置Ⅱ中a為進水口,b為出水口C.用裝置Ⅲ萃取分液時,將分層的液體依次從下口放出D.經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后,使用裝置Ⅱ再次蒸餾,可得到更純的產(chǎn)品3.[2022·湖北卷]高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42℃,易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到,純化過程需要嚴格控制溫度和水分,溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30℃),高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計的實驗裝置如下(夾持裝置略):回答下列問題:(1)A的名稱是。B的進水口為(填“a”或“b”)。

(2)P2O5的作用是。

(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止,還具有攪拌和加速水逸出的作用。

(4)升高溫度能提高除水速度,實驗選用水浴加熱的目的是。

(5)磷酸易形成過飽和溶液,難以結(jié)晶,可向過飽和溶液中加入促進其結(jié)晶。

(6)過濾磷酸晶體時,除了需要干燥的環(huán)境外,還需要控制溫度為(填標(biāo)號)。

A.<20℃ B.30~35℃ C.42~100℃(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是

。

4.[2022·湖南卷]某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O,并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計了如下實驗方案:可選用試劑:NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟2·2H2O的制備按如圖所示裝置進行實驗,得到BaCl2溶液,經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2.產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測定①稱取產(chǎn)品0g,用100mL水溶解,酸化,加熱至近沸;②在不斷攪拌下,向①所得溶液逐滴加入熱的mol·L1H2SO4溶液;③沉淀完全后,60℃水浴40分鐘,經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟,稱量白色固體,質(zhì)量為0g?；卮鹣铝袉栴}:(1)Ⅰ是制取氣體的裝置,在試劑a過量并微熱時,發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為;

(2)Ⅱ中b儀器的作用是;Ⅲ中的試劑應(yīng)選用;

(3)在沉淀過程中,某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后,認為沉淀已經(jīng)完全,判斷沉淀已完全的方法是

;

(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液,原因是;

(5)在過濾操作中,下列儀器不需要用到的是(填名稱);

(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分數(shù)為

(保留三位有效數(shù)字)。

【本節(jié)參考答案】考點一1.(1)Zn+2H+Zn2++H2↑(2)NH4Cl+NaNO2NaCl+2H2O+N2↑(3)2KClO32KCl+3O2↑2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑(4)2H2O22H2O+O2↑2Na2O2+2H2O4NaOH+O2↑(5)MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O(6)2KMnO4+16HCl(濃)2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O(7)CH3COONa+NaOHNa2CO3+CH4↑(8)CH3CH2OHCH2CH2↑+H2O(9)CaC2+2H2OCa(OH)2+C2H2↑(10)Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O(11)NaOH固體溶于水時放出大量熱,且溶于水后c(OH)增大,使氨溶解平衡左移,NH3逸出(12)CaO+NH3·H2OCa(OH)2+NH3↑(13)FeS+H2SO4FeSO4+H2S↑(14)2NaCl+H2SO4(濃)Na2SO4+2HCl↑(15)CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O(16)3Cu+8HNO3(稀)3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O(17)Cu+4HNO3(濃)Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O(18)Na2SO3+H2SO4(濃)Na2SO4+H2O+SO2↑2.(1)②略低于④一小團棉花(2)①要墊石棉網(wǎng)②要加碎瓷片(或沸石)(3)①插入液面以下②塊狀固體和液體反應(yīng)3.(1)堿酸氧化還原(2)①NH3、HBr、HI、H2S②NH3③Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl4.(1)不與水反應(yīng)且難溶于水(2)不與空氣反應(yīng),密度比空氣大,且與空氣密度相差較大(3)不與空氣反應(yīng),密度比空氣小,且與空氣密度相差較大8.(2)能控制反應(yīng)液的溫度壓強相等,便于液體順利流下考點二1.(1)Fe2++2OHFe(OH)2↓(2)①煮沸溶解的氧氣②下擠出③植物油(或苯等,合理即可)空氣2.(1)FeCl3+3H2OFe(OH)3(膠體)+3HCl(2)紅褐3.(1)①2Cu+O22CuO、CuO+H2SO4(稀)CuSO4+H2O②2Cu+O22CuO、CuO+2HNO3(稀)Cu(NO3)2+H2O(2)不能氫氧化銅可溶解在氨水中(3)隔絕空氣氯化氫(或HCl)抑制Mg2+水解【對點自測】1.(1)×(2)×(3)×(4)√[解析](1)NH4Cl受熱發(fā)生分解反應(yīng)生成NH3和HCl。(2)直接加熱會得水解產(chǎn)物氫氧化鋁。(3)生成氫氧化鐵沉淀。(4)在氯化氫氣流中加熱可抑制Cu2+水解。2.D[解析]打開活塞K通入N2,試管A內(nèi)有氣泡產(chǎn)生,不能說明氣密性良好,A項錯誤;U形管只能裝固體,B項錯誤;Ca3N2放入鹽酸中可得到CaCl2和NH4Cl兩種鹽,C項錯誤;反應(yīng)結(jié)束后,先熄滅酒精燈,待反應(yīng)管冷卻至室溫后再關(guān)閉活塞K,D項正確?？键c三1.(1)三口燒瓶(4)下上【對點自測】1.(1)×(2)×(3)×(4)×[解析](1)緩慢加熱時有副反應(yīng)發(fā)生而生成較多的乙醚。(2)會引起倒吸。(3)不是濃溴水,是液溴。(4)應(yīng)先加乙醇再加濃硫酸、乙酸。2.B[解析]對比反應(yīng)物和產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)可知,Cl原子取代了—OH,即反應(yīng)類型為取代反應(yīng),故A正確;用5%Na2CO3溶液洗滌分液時,由于有機物2甲基2氯丙烷的密度小于水,則有機相在分液漏斗的上層,故B錯誤;無水CaCl2是干燥劑,其作用是除去有機相中殘存的少量水,故C正確;2甲基2氯丙烷比叔丁醇的沸點低,所以產(chǎn)物先蒸餾出體系,故D正確?！菊骖}重現(xiàn)】1.B[解析]KMnO4是固體物質(zhì),加熱分解產(chǎn)生O2,由于O2難溶于水且密度比空氣大,因此可以用排水法或向上排空氣法收集,故不可以使用d裝置收集O2,A錯誤;Zn與H2SO4發(fā)生置換反應(yīng)產(chǎn)生H2,塊狀固體與液體反應(yīng)制取氣體,產(chǎn)生的H2難溶于水,因此可以用排水法收集,故可以使用裝置b、e制取和收集H2,B正確;Cu與稀HNO3反應(yīng)產(chǎn)生NO氣體,NO能夠與O2發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生NO2氣體,因此不能使用排空氣法收集,C錯誤;CaCO3與稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生CaSO4、CO2氣體,CaSO4微溶于水,使制取CO2氣體的反應(yīng)不能持續(xù)發(fā)生,因此不能使用該方法制取CO2氣體,D錯誤。2.AD[解析]回流的目的是減少物質(zhì)的揮發(fā),使其充分反應(yīng),提高產(chǎn)率,故A正確;蒸餾過程中,冷凝水通入的方向是下口進上口出,因此a為出水口,b為進水口,故B錯誤;萃取分液時,上層液體從上口倒出,下層液體從下口放出,故C錯誤;得到的粗品中仍含少量1丁醇,因此分離1丁醇和1溴丁烷可用蒸餾的方法,得到純度更高的1溴丁烷,故D正確。3.(1)圓底燒瓶b(2)干燥氣體(3)暴沸(4)使溶液受熱均勻(5)磷酸晶體(6)B(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵[解析]空氣通過氯化鈣除水,經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水,然后通過五氧化二磷,干燥的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌,同時還具有加速水逸出和防止暴沸的作用,將85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水、