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第第頁安捷倫液相色譜儀使用注意事項液相色譜操作規(guī)程安捷倫液相色譜儀擁有充分您期望的性能、牢靠性和穩(wěn)定性,讓您的分析、儀器和試驗室效率邁上一個新臺階,為您供應(yīng)信念十足的日常分析結(jié)果,是試驗室常用的一款儀

安捷倫液相色譜儀擁有充分您期望的性能、牢靠性和穩(wěn)定性,讓您的分析、儀器和試驗室效率邁上一個新臺階,為您供應(yīng)信念十足的日常分析結(jié)果,是試驗室常用的一款儀器,用戶在使用過程中有一些需要注意的問題,下面我們將分別列出,供參考。

安捷倫液相色譜儀使用注意事項:

1、色譜柱使用前認真閱讀色譜柱附帶的說明書,注意適用范圍,如pH值范圍、流動相類型等;必需使用保護柱;色譜柱長時間不用時,柱內(nèi)應(yīng)充分溶劑,兩端封死保存。

2、流動相使用前必需過濾,不要使用多日存放的蒸餾水(易長菌)

3、溶劑瓶中的沙芯過濾頭簡單碎裂,在更換流動相時注意保護,當發(fā)覺過濾頭變臟或長菌時,不可用超聲洗滌,可用35%稀硝酸溶液浸泡后再洗滌。

4、檢測器的燈有使用壽命限制,一般在正式進樣分析前30min左右開啟D燈或W燈,分析結(jié)束,立刻關(guān)燈。

5、儀器運行時,泵頭必需用10%異丙醇水溶液虹吸沖洗,不能干枯。

6、注意各流動相所剩溶液的容積設(shè)定,若設(shè)定的容積低于最低限會自動停泵。

7、對于手動進樣器當使用緩沖溶液時要用水沖洗進樣口同時搬動進樣閥數(shù)次每次數(shù)毫升

8、若使用含鹽流動相,開機時必需先用10%甲醇水溶液沖洗20分鐘以上再換上含鹽流動相。

9、使用雙泵時,A、B、C、D四相中,若所用流動相中有含鹽流動相,則A、D(進液口位于混合器下方)放置含鹽流動相,B、C(進液口位于混合器上方)放置不含鹽流動相。

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色譜儀是一種用來進行色譜分別分析的裝置,憑借其獨特的分別本領(lǐng)以及精準度較高的分析本領(lǐng),在食品安全、工業(yè)生產(chǎn)、醫(yī)療制藥等領(lǐng)域都有較為廣泛運用,在我們生產(chǎn)生活的各種領(lǐng)域發(fā)揮側(cè)緊要的作用。

色譜儀的種類有很多,其中氣相色譜和液相色譜是較為常見的兩種色譜技術(shù),今日我們就氣相色譜和液相色譜的異同做個簡單的講解。

兩者的差異

1.流動相區(qū)分

正如名字中所提及的,氣相色譜的流動相為惰性氣體,流動相與組分無親合作用力,只與固定相有相互作用;而液相色譜的流動項為液體,與組分間有親合作用。

2.色譜柱長度的區(qū)分

氣相色譜由于載氣的相對分析量較低,分子間隙大,故粘度低,流動性好,組分在氣相中流動速度快,因此可以加添柱長,以提高柱效,色譜柱長度也在幾米到幾十米不等;液相色譜的色譜柱通常在幾十到幾百毫米。

3.分析樣品的選擇

氣相色譜一般選擇相對分子質(zhì)量較小、低沸點、易揮發(fā)、熱穩(wěn)定性強的樣品;液相色譜一般用于分析高沸點、難揮發(fā)、熱穩(wěn)定性差、分子質(zhì)量較大的液體化合物。

4檢測限制

氣相色譜使用時需要將樣品在氣化室氣化,需要較高的檢測溫度,并且接受的是尖頭進樣針,液相色譜則不需要對樣品氣化,常溫即可檢測,同時接受的是平頭進樣針。

兩者的共同點

氣相色譜和液相色譜的基本原理相像,本質(zhì)上,都是利用“相像相溶”原理,利用色譜柱進行分別。同時在質(zhì)譜聯(lián)用領(lǐng)域,兩者都可以成為質(zhì)譜聯(lián)用儀很好的分別項使用。

液相色譜儀適合于分別、分析高沸點、熱穩(wěn)定性差、有生理活性及相對分子量比較大的物質(zhì),因而廣泛為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中針對這種精密而又運用廣泛的科學(xué)儀器,昨天我們講解了其常見的柱壓問題及解決方法,今日我們來聊一聊基線。HPLC常見的基線問題緊要有基線漂移以及基線噪音。

基線漂移

線漂移基線漂移是色譜工普遍碰到的問題。一般說來,機器剛起動時,基線簡單漂移,大約要30min的平衡時間,假如用了緩沖溶液、緩沖鹽,或者在低波長下(220nm)平衡時間相對會比較長,仍舊發(fā)覺基線漂移,原因可能有以下幾種:

1、柱溫波動

掌控好柱子和流動相的溫度,檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對著柱溫箱。

2、流通池被污染或有氣體

用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池(盡量斷開柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用鹽酸)。

3、紫外燈能量不足

更換新的紫外燈

4、流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成。檢查流動相的構(gòu)成,使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑。

基線噪音

對于紫外檢測器,氘燈光源打開后要預(yù)熱30min以上,基線才能穩(wěn)定。噪聲是指與被測物無關(guān)的檢測器輸出信號的隨機擾動變化,分短期噪聲和長期噪聲兩種。

基線噪音(規(guī)定的)

產(chǎn)生基線噪音的原因有:在流動相、檢測器或泵中有空氣;漏液;流動相混合不完全;溫度影響(柱溫過高,檢測器未加熱);在同一條線上有其他電子設(shè)備;泵振動。

了避開基線噪音,在正式進樣之前,需要對流動相脫氣;沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣;檢查管路接頭是否松動;泵是否漏液;是否有鹽析出和不正常的噪音,如有必要,更換泵密封;用手搖動使溶劑混合均勻或使用低粘度的溶劑削減差異或加上熱交換器;有其他電子設(shè)備時斷開LC、檢測器和記錄儀,檢查干擾是否來自于外部,加以更正;泵振動時在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器。

基線噪音(不規(guī)定的)

(1)漏液:檢查接頭是否松動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換密封,檢查流通池是否漏液。

(2)流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成:檢查流動相的構(gòu)成。

(3)流動相各溶劑不相溶:選擇互溶的流動相。

(4)檢測器/記錄儀電子元件的問題:斷開檢測器和記錄儀的電源,檢查并更正。

(5)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡:用強極性溶液清洗系統(tǒng);檢測器內(nèi)有氣泡,清洗檢測器,在檢測器后面安裝背景壓力調(diào)整器。

(6)流

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