G32中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T15593—1995器具用聚氯乙烯塑料國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)Ⅰ前言 2規(guī)范性引用文件 4檢驗(yàn)方法 4.4化學(xué)性能 附錄A（資料性附錄）非鄰苯類增塑劑信息 附錄B（資料性附錄）PVC塑料拉伸性能建議值 附錄C（規(guī)范性附錄）吸水率的測(cè)試方法 參考文獻(xiàn) Ⅲ本標(biāo)準(zhǔn)按照GB／T1.1—2009給出的規(guī)則起草。主要技術(shù)變化如下：—修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱；—修改了規(guī)范性引用文件（見(jiàn)第2章，1995年版的第2章—?jiǎng)h除了產(chǎn)品分類（見(jiàn)1995年版的第3章—增加了對(duì)外觀的顏色要求（見(jiàn)3.2—增加了低溫沖擊脆化溫度的要求（見(jiàn)表1—修改了紫外光吸收的指標(biāo)（見(jiàn)表2，1995年版的表3—將“不揮發(fā)物”測(cè)試項(xiàng)目名稱改為“蒸發(fā)殘?jiān)保⑿薷牧酥笜?biāo)的單位（見(jiàn)表2，1995年版的表—增加了金屬的要求（見(jiàn)表2—增加了金屬汞的要求（見(jiàn)表2—增加了邵氏D硬度PVC塑料的試樣制備條件（見(jiàn)4.2—增加了血袋用PVC塑料的檢驗(yàn)液制備條件（見(jiàn)4.4.1.1—不再明示7項(xiàng)生物性能，而是根據(jù)PVC塑料的預(yù)期用途以及GB／T16886，選擇適宜的生物相容性項(xiàng)目對(duì)PVC塑料進(jìn)行檢測(cè)和評(píng)價(jià)（見(jiàn)3.3.3，1995年版的4.3請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC／TC15）歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：上海新上化高分子材料有限公司、上海市血液中心、上海天原集團(tuán)勝德塑料有限公司、中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院輸血研究所、上海長(zhǎng)征富民金山制藥有限公司、青島海灣化學(xué)有限公司、錦西化工研究院有限公司。1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了輸血（液）器具用聚氯乙烯塑料（以下簡(jiǎn)稱“PVC塑料”）的要求、試驗(yàn)方法、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以聚氯乙烯樹(shù)脂為主體，采用鄰苯二甲酸二(2-乙基己）酯(DEHP)增塑劑以及環(huán)氧大豆油和／或環(huán)氧亞麻籽油及其他必要的添加劑，經(jīng)共混改性，用于制造一次性使用的輸血（液）袋、輸血（液）導(dǎo)管、配件的PVC塑料。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1040.2—2006塑料拉伸性能的測(cè)定第2部分：模塑和擠塑塑料的試驗(yàn)條件GB/T2411—2008塑料和硬橡膠使用硬度計(jì)測(cè)定壓痕硬度（邵氏硬度）GB/T2917.1以氯乙烯均聚和共聚物為主的共混物及制品在高溫時(shí)放出氯化氫和任何其他酸性產(chǎn)物的測(cè)定剛果紅法GB/T4615聚氯乙烯殘留氯乙烯單體的測(cè)定氣相色譜法GB/T5470—2008塑料沖擊法脆化溫度的測(cè)定GB/T9345.5—2010塑料灰分的測(cè)定第5部分：聚氯乙烯GB14232.1—2020人體血液及血液成分袋式塑料容器第1部分：傳統(tǒng)型血袋GB/T14233.1—2008醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法第1部分：化學(xué)分析方法GB/T16886.1醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià)第1部分：風(fēng)險(xiǎn)管理過(guò)程中的評(píng)價(jià)與試驗(yàn)應(yīng)控制生產(chǎn)所用的原料，不得人為添加已列入相關(guān)法規(guī)及指令禁止的和未經(jīng)毒理學(xué)評(píng)估的物質(zhì)，材料配方中的任何改變，應(yīng)得到用戶的同意并進(jìn)行相關(guān)驗(yàn)證。注：鄰苯二甲酸二(2-乙基己）酯(DEHP)增塑劑存在生殖毒性風(fēng)險(xiǎn)的認(rèn)識(shí)被廣泛地接受，非DEHP增塑的PVC塑料的應(yīng)用成為一種趨勢(shì)。粒料生產(chǎn)企業(yè)和醫(yī)療器械產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)宜根據(jù)最終用途，對(duì)材料和器械的安全性進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。有關(guān)非鄰苯類增塑劑及非鄰苯類PVC塑料的信息參見(jiàn)附錄A。本色透明或者本色半透明顆粒，色澤均勻，不應(yīng)有燒焦粒子，無(wú)外來(lái)雜質(zhì)；特殊顏色可由用戶與生產(chǎn)商雙方協(xié)商確定。PVC塑料物理性能應(yīng)符合表1的規(guī)定。2表1PVC塑料物理性能項(xiàng)目指標(biāo)吸水率a/%≤0.3標(biāo)稱值±2拉伸強(qiáng)度/MPa≥標(biāo)稱值斷裂拉伸應(yīng)變/%≥標(biāo)稱值180℃熱穩(wěn)定時(shí)間/min≥40低溫沖擊脆化溫度b（標(biāo)稱值）通過(guò)注：PVC塑料拉伸性能建議值參見(jiàn)附錄B。a用于膜類產(chǎn)品應(yīng)檢驗(yàn)。b用于低溫貯存血袋產(chǎn)品應(yīng)檢驗(yàn)。3.3.2.1PVC塑料溶出物的化學(xué)性能PVC塑料溶出物的化學(xué)性能應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2PVC塑料溶出物的化學(xué)性能項(xiàng)目指標(biāo)血袋類非血袋類水溶出物≤1.3酸堿度（與空白對(duì)照液pH之差）≤1.0色澤澄明無(wú)色紫外光吸收(≤0.2蒸發(fā)殘?jiān)?mg≤2.0鋅≤1.0≤0.4金屬鋇≤1總量≤1鉻≤1銅≤1鉛≤1錫≤0.1鎘≤0.1≤0.05—<0.001重金屬總量（以Pb計(jì)）/(mg/L)≤1醇溶出物(≤15a以DEHP增塑的軟聚氯乙烯袋應(yīng)檢驗(yàn)。33.3.2.2PVC塑料的化學(xué)性能PVC塑料的化學(xué)性能應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3PVC塑料的化學(xué)性能項(xiàng)目指標(biāo)灰分/(mg/g)≤1氯乙烯單體/(μg/g)≤1根據(jù)預(yù)期用途，對(duì)PVC塑料按GB/T16886.1選擇生物學(xué)評(píng)價(jià)項(xiàng)目，評(píng)價(jià)結(jié)果應(yīng)為無(wú)不可接受的生物學(xué)危害。注：GB/T14233.2規(guī)定的生物學(xué)試驗(yàn)方法是GB/T16886中規(guī)定的方法的補(bǔ)充。生物學(xué)評(píng)價(jià)宜基于材料預(yù)期制造器械的具體情況和所經(jīng)受的滅菌過(guò)程。4檢驗(yàn)方法在自然光線下，用正?；虺C正視力目測(cè)觀察。4.2試樣制備取適量具有代表性樣品，用小型開(kāi)煉機(jī)［推薦輥筒表面溫度：用于測(cè)試邵氏A硬度(175±5)℃,用于測(cè)試邵氏D硬度(195±10)℃]塑煉3min~5min,至試樣塑化均勻，拉出薄片，用于水溶出物化學(xué)性能和吸水率的檢測(cè)；取適量薄片，在溫度為170℃~175℃、壓力為15MPa的熱板壓機(jī)中壓料，試樣預(yù)熱、升溫、加壓共約10min~15min,再在壓力下冷卻、出模，用于物理性能測(cè)試。試樣表面應(yīng)平整、光潔、透明；試樣的形式及尺寸要求見(jiàn)表4。表4試樣的形式及要求試驗(yàn)項(xiàng)目試樣形式試樣尺寸拉伸強(qiáng)度、斷裂拉伸應(yīng)變模壓試片模壓試塊厚度≥5mm低溫沖擊脆化溫度模壓試片吸水率、水溶出物化學(xué)性能薄片180℃熱穩(wěn)定時(shí)間、灰分、氯乙烯單體顆粒 醇溶出物(DEHP)空袋尺寸參照按附錄C進(jìn)行。按規(guī)定進(jìn)行根據(jù)塑料硬度標(biāo)稱值邵氏邵4GB／T15593—2020氏D：施加負(fù)荷(5.00±0.01)kg;試驗(yàn)時(shí)間15s,試驗(yàn)點(diǎn)不少于5個(gè)。取5個(gè)試樣測(cè)試結(jié)果的平均值作為硬度的測(cè)試結(jié)果。4.3.3拉伸強(qiáng)度和斷裂拉伸應(yīng)變的測(cè)定按規(guī)定進(jìn)行試樣試驗(yàn)速度空載(4.3.4180℃熱穩(wěn)定時(shí)間的測(cè)定按GB/T2917.1規(guī)定進(jìn)行。4.3.5低溫沖擊脆化溫度的測(cè)定按GB/T5470—2008規(guī)定進(jìn)行。采用A型試樣，沖擊試驗(yàn)機(jī)應(yīng)符合A型試驗(yàn)機(jī)要求。試驗(yàn)時(shí)將試樣在標(biāo)稱溫度下保持3min,以30根試樣破裂個(gè)數(shù)不大于15個(gè)為合格。4.4化學(xué)性能4.4.1PVC塑料水溶出物化學(xué)性能的測(cè)定4.4.1.1PVC塑料水溶出物檢驗(yàn)液的制備取總表面積（包括塑料薄片的2個(gè)表面）為600cm2［樣品為血袋類用PVC塑料時(shí)，總表面積1200cm2],厚度為(0.45±0.05)mm的片狀樣品均勻部分，用肥皂水、自來(lái)水、實(shí)為6∶1]浸入500mL玻璃容器中，以適當(dāng)方法密封后，置于壓力蒸汽滅菌器中，在(121±2)℃的飽和蒸汽下浸提20min（樣品為血袋類用PVC塑料時(shí)，浸提30min),加熱結(jié)束后將樣品與液體分離，冷卻至室溫作為檢驗(yàn)液。檢驗(yàn)液制備用水應(yīng)采用實(shí)驗(yàn)室二級(jí)水。以不加試片的同批實(shí)驗(yàn)室二級(jí)水，同時(shí)操作，制備空白對(duì)照液。按GB/T14233.1—2008中5取檢驗(yàn)液及空白對(duì)照液各50mL,分別置于納氏比色管中，以白色物做背景，在日光燈下，用正?；虺C正視力，與空白對(duì)照液對(duì)照觀察。按規(guī)定用吸收池在波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定其紫外光吸收峰的峰值。按GB/T14233.1—2008中5.5規(guī)定進(jìn)行，浸提液與空白對(duì)照液殘?jiān)|(zhì)量之差，以毫克表示。5鋇鉻銅鉛錫鎘鋁的測(cè)定汞的測(cè)定按GB/T14233.1—2008中5.6方法二的規(guī)定進(jìn)行。重金屬總量化學(xué)檢測(cè)法可用于代替原子吸收光譜法。試樣采用空袋按塑料化學(xué)性能的測(cè)定準(zhǔn)確稱取樣品精確至按中方法的規(guī)定進(jìn)行。4.4.3.2氯乙烯單體的測(cè)定按GB/T4615規(guī)定進(jìn)行。產(chǎn)品包裝袋上應(yīng)注明產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品型號(hào)、批號(hào)、生產(chǎn)日期、班次、生產(chǎn)單位、地址、商標(biāo)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)PVC塑料應(yīng)采用兩層密封包裝，應(yīng)確保不破損；按計(jì)量值裝袋，每袋凈含量(25.0±0.2)kg;或采用其他與用戶協(xié)商的包裝方式，包裝應(yīng)保證PVC塑料不受污染。PVC塑料按非?；愤\(yùn)輸，應(yīng)注意干燥、保持清潔，避免日曬雨淋。運(yùn)輸工具應(yīng)保持清潔、干燥并備有廂棚或苫布；搬運(yùn)時(shí)小心輕放，避免包裝袋破裂、損傷。PVC塑料應(yīng)貯存在清潔、干燥、通風(fēng)的庫(kù)房?jī)?nèi)，不得接觸熱源和有機(jī)溶劑，不應(yīng)受到日光直射。6附錄A（資料性附錄）非鄰苯類增塑劑信息A.1增塑劑替代趨勢(shì)及注意事項(xiàng)鄰苯二甲酸二(2-乙基己）酯(DEHP)增塑劑存在生殖毒性風(fēng)險(xiǎn)的認(rèn)識(shí)被廣泛地接受，非鄰苯類增塑劑增塑的PVC新型材料的替代成為一種趨勢(shì)，目前從文獻(xiàn)資料、研究報(bào)告、應(yīng)用報(bào)道等可以獲悉以下增塑劑在醫(yī)療器械領(lǐng)域內(nèi)有應(yīng)用，但是基于無(wú)法獲悉所列增塑劑的毒理學(xué)數(shù)據(jù)，以及長(zhǎng)期的可追溯的應(yīng)用史，希望使用者在設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)時(shí)，除物理、化學(xué)性能外，根據(jù)預(yù)期用途，充分考慮材料和器械的使用安全性，全面地予以評(píng)價(jià)。表A.1給出了部分在醫(yī)療器械產(chǎn)品中已有應(yīng)用的非鄰苯類增塑劑品種的信息。表A.1增塑劑品種及應(yīng)用信息增塑劑品種已知用途備注1,2,4-苯三甲酸三(2-乙基己基）酯(TOTM)血小板貯存袋、輸液器國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)應(yīng)用乙酰檸檬酸三(2-乙基己基）酯(ATOC)血小板貯存袋國(guó)內(nèi)有研究資料乙酰檸檬酸三正丁酯(ATBC)血袋、動(dòng)靜脈插管、輸液器、胃腸導(dǎo)管國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)應(yīng)用丁?；瘷幟仕崛乎?BTHC)血小板貯存袋、血袋國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)應(yīng)用環(huán)己烷1,2-二甲酸二異壬基酯(DINCH)血袋、血小板貯存袋、胃腸導(dǎo)管、輸液器、血液透析管路國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)應(yīng)用A.2鄰苯二甲酸酯總含量的要求目前非鄰苯類增塑劑缺乏相應(yīng)的溶出化學(xué)性能表征指標(biāo)，因此推薦采用玩具行業(yè)要求，非鄰苯類增塑劑增塑的PVC塑料中鄰苯二甲酸酯總含量≤1000μg/g,并推薦采用GB31604.30—2016進(jìn)行測(cè)定。7附錄B（資料性附錄）PVC塑料拉伸性能建議值表B.1根據(jù)常用PVC塑料的用途給出了其拉伸性能的建議值。表B.1常用PVC塑料的拉伸性能建議值項(xiàng)目指標(biāo)拉伸強(qiáng)度/MPa≥15.0≥13.0≥18.0≥10.0斷裂拉伸應(yīng)變/%≥250≥250≥200≥2508附錄C（規(guī)范性附錄）吸水率的測(cè)試方法25mm×70mm邊緣平直的樣條10片，5片為試驗(yàn)組，5片為空白對(duì)照組。C.2試驗(yàn)儀器分析天平精度干燥缸。C.3試驗(yàn)步驟切取邊緣平直的25mm×70mm試樣10片，5片為試驗(yàn)組，5片為空白對(duì)照組。逐片依次用肥皂水、常水、實(shí)驗(yàn)室二級(jí)水洗凈；并以潔凈的脫脂紗布和綢布揩去表面的水分和纖維。精確稱量試驗(yàn)組(A)和空白對(duì)照組(B)的總質(zhì)量，精確至0.1mg。用螺旋狀不銹鋼絲，以適當(dāng)?shù)拈g距隔開(kāi)試驗(yàn)組每片試樣，將試樣浸入已恒溫的(50±0.5)℃的恒溫水槽中，浸泡2h±20s。從恒溫水槽中取出試樣后，立即放入室溫的水內(nèi)，5min后取出，擦凈水分，于2min±20s內(nèi)精確稱量(C),精確至0.1mg。試驗(yàn)組試樣和空白對(duì)照組試樣，分別平攤于瓷盤(pán)內(nèi)，放入已恒溫的(80±1)℃的烘箱內(nèi)，干燥2h±20s后取出，在干燥缸內(nèi)冷卻30min,精密稱量試驗(yàn)組(D)和空白對(duì)照組(E)的總質(zhì)量，精確至C.4試驗(yàn)結(jié)果PVC塑料的吸水率以犠計(jì)，數(shù)值以％表示，按式(C.