STYLEREF"標(biāo)題1"實(shí)驗(yàn)室練習(xí)3：全掃描數(shù)據(jù)采集STYLEREF"標(biāo)題2"實(shí)時(shí)顯示功能STYLEREF"標(biāo)題1"實(shí)驗(yàn)室練習(xí)3：全掃描數(shù)據(jù)采集STYLEREF"標(biāo)題2"數(shù)據(jù)采集PAGE28PAGE27實(shí)驗(yàn)室練習(xí)3：全掃描數(shù)據(jù)采集在這一節(jié)里將：編輯一個(gè)新的掃描方法用新建的掃描方法采集數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)顯示功能編輯整個(gè)方法在這個(gè)實(shí)驗(yàn)里，用分流進(jìn)樣技術(shù)在全掃描模式下分析溶解在二氯甲烷中的包含四個(gè)組分的混合物樣品（樣品A）。在Instrumentcontrol窗口的標(biāo)題欄中應(yīng)顯示當(dāng)前的方法“DEFAULT.M”。如果沒(méi)有，從Method菜單中選Load...。單擊“DEFAULT.M”并單擊OK。當(dāng)標(biāo)題欄顯示缺省方法已經(jīng)調(diào)入時(shí)，切換到Method/EditEntireMethod...窗口。圖1確認(rèn)三個(gè)選項(xiàng)都選定，然后單擊OK。注意：用Tab鍵或鼠標(biāo)在字段之間移動(dòng)，面板上的Enter鍵相當(dāng)于單擊OK；Esc鍵相當(dāng)于單擊CANCEL。圖2確認(rèn)DataAcquisition（數(shù)據(jù)采集）和DataAnalysis（數(shù)據(jù)分析）已被選定）。單擊OK。圖3選擇GCALS（如果未安裝ALS選Manual）作為進(jìn)樣源。確認(rèn)

UseMS已被選定。單擊OK。圖3最先出現(xiàn)InstrumentEditInlets（儀器編輯入口），單擊Options（選項(xiàng)）圖標(biāo)，確認(rèn)壓力單位為psi。

圖4單擊Injector（進(jìn)樣器）圖標(biāo)。（如果你的系統(tǒng)沒(méi)有ALS，這里顯示的圖標(biāo)會(huì)“變灰”，跳到第9步。）選擇自動(dòng)進(jìn)樣器的位置（前或后）。擊Configure...（配置）鍵，注意在哪里輸入注射器大小，單擊OK返回。圖5單擊More鍵，注意在這里設(shè)置粘度和插針?biāo)俣?，樣品深度（?dāng)設(shè)定值為0時(shí)針尖距瓶底3.6mm)。單擊OK返回。圖6圖7單擊Valves（閥）圖標(biāo)。在此系統(tǒng)中沒(méi)有安裝閥)。在注射器旁邊藍(lán)色的X符號(hào)表明什么？(修改一個(gè)小窗口后要點(diǎn)擊apply)_______________________________________________________________

單擊Inlets圖標(biāo)。輸入進(jìn)樣口溫度和流量值。注意：如果你的系統(tǒng)使用后進(jìn)樣口，則全部參數(shù)按后進(jìn)樣口設(shè)置。另一方面確認(rèn)，未被選擇的進(jìn)樣口不要設(shè)置溫度和壓力。不必?fù)?dān)心壓力和總流量的差，在下一面板中“安裝”柱子時(shí)它們將會(huì)改變。圖8

單擊Columns圖標(biāo)。這時(shí)不要輸入數(shù)值。首先需要改變“已安裝”柱子。單擊Change...鍵，圖9單擊Add...鍵。把新柱子添加到可用柱子的目錄中。圖10可以指定自己的編號(hào)或按Increment（增加）鍵，再單擊OK。

圖11從柱子類型列表中找到所要的柱子，選定柱子并單擊OK。圖12現(xiàn)在柱子列于目錄中了，按“Install”AsColumn1?；氐紼dit面板單擊Change。單擊Calibrate...按鈕，根據(jù)前面所做的實(shí)驗(yàn)練習(xí)中不滯留的空氣峰，調(diào)節(jié)柱子長(zhǎng)度。

圖12單擊CalcLength...。圖13輸入如前面實(shí)驗(yàn)練習(xí)中不滯留空氣峰所用的時(shí)間（分鐘）。單擊OK回到Calibrate面板。再單擊OK回到Column面板此時(shí)適當(dāng)?shù)闹右呀?jīng)“安裝”好了，填入平均速度為37。然后用Tab鍵轉(zhuǎn)換到其他字段使輸入項(xiàng)生效。什么發(fā)生了改變，為什么？_______________________________________________________________圖14單擊Oven圖標(biāo)并完成圖示內(nèi)容。更改OvenProgram（柱箱程序）參數(shù):230230℃2分鐘30℃/分100℃30℃/分此面板中的哪些系統(tǒng)計(jì)算的項(xiàng)目發(fā)生變化？_______________________________________________________________圖15如果安裝了檢測(cè)器，單擊Detectors圖標(biāo)，關(guān)閉所有GC檢測(cè)器及其氣體圖16單擊Signals圖標(biāo)。如果不使用GC檢測(cè)器，我們不存儲(chǔ)任何GC信號(hào)數(shù)據(jù)。圖17單擊Aux圖標(biāo)，確認(rèn)MS與GC連接管線的加熱是打開(kāi)的，并設(shè)置為280℃。（注意：這一連接管線可能在Thermalaux#2）。

圖18單擊Runtime圖標(biāo)，清除所有運(yùn)行時(shí)間事件。單擊Apply鍵。_______________________________________________________________單擊OK按鈕。圖19下一個(gè)窗口，注意因?yàn)闆](méi)有選擇Show選項(xiàng)，其他參數(shù)不可用。單擊OK。

圖20選擇ATUNE.U(如果做未知物解析，最好選STUNE.U)作為調(diào)諧文件，單擊OK。圖21完成掃描參數(shù)面板，注意溶劑延遲時(shí)間、采集方式，然后單擊EditScanParams。

圖22輸入掃描范圍12到300。單擊ThresholdandSamplingRates選項(xiàng)。圖23設(shè)置threshold值為150，樣品率為2，單擊Plotting選項(xiàng)。質(zhì)譜的什么掃描參數(shù)將影響scans/second數(shù)值？_______________________________________________________________圖24關(guān)閉Plotting窗口。單擊TimedEvents按鈕。圖25在MSTimedEventsTable面板不需要輸入內(nèi)容。單擊Help看看上下文的在線幫助如何運(yùn)作。關(guān)閉Help面板。確認(rèn)TimedEventsTable，回到MSSIM/ScanParameters面板。單擊OK，繼續(xù)編輯方法。圖25只選擇PercentReport...，設(shè)定屏幕為輸出裝置。圖26圖27最后一個(gè)面板提醒您保存方法。完成它并單擊OK。以下步驟可以不做這時(shí)回到InstrumentControl視圖。選擇Instrument/GCMonitors...。

圖27添加GC檢測(cè)器，刪除所有附加的GC檢測(cè)器，然后單擊OK。選擇Instrument/MSMonitors...。圖28單擊并拖曳所選擇的檢測(cè)器，放在InstrumentControl視圖中的選定位置上。

單擊MSTemp檢測(cè)器并完成面板中要填寫(xiě)的內(nèi)容，然后單擊OK。圖28如果離子源溫度降低到150C以下，將發(fā)生什么？_______________________________________________________________單擊Aux2Temperature檢測(cè)器并完成面板所需填寫(xiě)的內(nèi)容，然后單擊OK。圖29如果Aux2溫度升到300C以上會(huì)發(fā)生什么？_______________________________________________________________

單擊OvenTemperature檢測(cè)器并完成面板應(yīng)填入的內(nèi)容，單擊OK。圖30如果柱箱溫度升到237C以上會(huì)發(fā)生什么？_______________________________________________________________選擇Method/Save...單擊OK保存為文件SCAN.M。數(shù)據(jù)采集從InstrumentControl視圖中，單擊綠箭頭圖標(biāo)，把下列信息輸入到面板中。圖31單擊StartRun，如果用自動(dòng)進(jìn)樣器會(huì)退出此面板并開(kāi)始采集；如果用手動(dòng)進(jìn)樣方式，按提示先在GC面板上按予運(yùn)行鍵（或在GC面板上config/instrument/autoprerun選擇自動(dòng)予運(yùn)行）然后進(jìn)樣、在GC面板上按start鍵3）或在Method欄目下點(diǎn)擊Run.4)當(dāng)采集面板上提示“Overridesolventdelay?”時(shí)，單擊No，或者不做任何選擇。實(shí)時(shí)顯示功能一旦溶劑延遲時(shí)間過(guò)去，在RealTimeDisplay（實(shí)時(shí)顯示）面板中觀察采集過(guò)程（這是一個(gè)很小的面板）。為便于觀察，可以選擇Window/TotalIon?？梢詥螕魸L動(dòng)條的上下箭頭改變Y-軸豐度比例