1工作簡況，包括項(xiàng)目緣起、參與單位、主要工作過程等任務(wù)來源奶酪行業(yè)在中國的發(fā)展進(jìn)入了一項(xiàng)新的增長期，而相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量監(jiān)控手段缺失，對(duì)行業(yè)的快速、高質(zhì)量發(fā)展造成了一定的限制。尤其是生產(chǎn)過程中需要通過系列營養(yǎng)指標(biāo)，如脂肪、蛋白、pH、干物質(zhì)等的檢測結(jié)果來調(diào)整和保障工藝的落地執(zhí)行和產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定，而這些指標(biāo)依靠標(biāo)準(zhǔn)方法無法滿足指導(dǎo)現(xiàn)場生產(chǎn)的需求。目前奶酪及奶酪相關(guān)產(chǎn)品中脂肪、蛋白質(zhì)、干物質(zhì)等營養(yǎng)成分含量檢測均需要專業(yè)檢測人員和檢測設(shè)備，不僅檢測周期長，檢測成本高，而且還會(huì)產(chǎn)生大量的有機(jī)和堿性實(shí)驗(yàn)廢棄物。因此亟需一種低成本的、快速的檢測方法來實(shí)現(xiàn)奶酪及其制品中多指標(biāo)的檢測，以解決行業(yè)痛點(diǎn)，支撐產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展。2024年11月XX等企業(yè)聯(lián)合向上海市食品化妝品質(zhì)量安全管理協(xié)會(huì)提起申請(qǐng)制定團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《半固體及固體乳制品中蛋白質(zhì)、水分、脂肪、pH快速測定近紅外光譜法》。協(xié)作單位團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)由XXX單位負(fù)責(zé)起草，由上海市食品化妝品質(zhì)量安全管理協(xié)會(huì)歸主要工作過程（1）起草階段：牽頭單位在前期工作的基礎(chǔ)上開展行業(yè)調(diào)研，廣泛查閱國內(nèi)外文獻(xiàn)，按照國家標(biāo)準(zhǔn)的起草要求確定了標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明的框架內(nèi)容，并進(jìn)行可行性評(píng)估，開展標(biāo)準(zhǔn)起草準(zhǔn)備工作。（2）立項(xiàng)階段：上海市食品化妝品質(zhì)量安全管理協(xié)會(huì)召開團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)起草啟動(dòng)會(huì)議，會(huì)議邀請(qǐng)相關(guān)行業(yè)專家學(xué)者和企業(yè)代表，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)初稿內(nèi)容進(jìn)行充分討論，肯定本標(biāo)準(zhǔn)的制定對(duì)于食品行業(yè)發(fā)展具有重要意義，準(zhǔn)予立項(xiàng)，并提出起草工作建議。（3）征求意見階段：無（4）審查階段：無（5）報(bào)批階段：無主要起草人及主要工作起草工作組成員：XXXX。主要工作內(nèi)容：定標(biāo)模型的建立和評(píng)價(jià)；定標(biāo)模型的轉(zhuǎn)移和確認(rèn)工作。首批承諾執(zhí)行單位XXXX確定協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容（如項(xiàng)目的社會(huì)意義和經(jīng)濟(jì)性，技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、性能要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等）的依據(jù)。修訂協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)增加新舊標(biāo)準(zhǔn)的對(duì)比；標(biāo)準(zhǔn)編制原則項(xiàng)目組在充分考慮奶酪行業(yè)的發(fā)展需求，以及起草工作組廣泛查閱奶酪國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)和研究文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，遵循科學(xué)性、系統(tǒng)性、先進(jìn)性、可操作性的原則，接軌國際頂尖技術(shù)/標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合國內(nèi)具體情況，制定了本標(biāo)準(zhǔn)。本文件編制遵循“科學(xué)性、實(shí)用性、統(tǒng)一性、規(guī)范性”的原則，注重安全性、科學(xué)性和可操作性。本標(biāo)準(zhǔn)參照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則2第1部分；標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的要求編制。確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容論據(jù)本文件描述了半固體及固體乳制品中蛋白質(zhì)、水分（干物質(zhì)）、脂肪、pH的近紅外光譜檢測方法的范圍、原理、儀器設(shè)備、測定、結(jié)果表述、精密度、近紅外定標(biāo)模型建立和評(píng)價(jià)規(guī)則、近紅外定標(biāo)模型的轉(zhuǎn)移和確認(rèn)規(guī)則、近紅外定標(biāo)模型管理維護(hù)規(guī)則、質(zhì)控樣品的選擇和貯存規(guī)則?；诩t外光譜、乳制品等關(guān)鍵詞的檢索，對(duì)比現(xiàn)行有效國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的命名規(guī)則，擬定標(biāo)準(zhǔn)名稱為《半固體及固體乳制品中蛋白質(zhì)、水分、脂肪、pH快速測定近紅外光譜法》。樣品適用范圍：干酪、再制干酪、干酪制品、乳清粉、乳粉、黃油。本文件包括正文和附錄兩部分內(nèi)容，其中正文件包括9部分，1-5部分為范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、原理、儀器設(shè)備，6部分為測定，7部分為結(jié)果表述，8部分為精密度，9部分為其他；附錄A為近紅外定標(biāo)模型建立和評(píng)價(jià)規(guī)則，附錄B為近紅外定標(biāo)模型的轉(zhuǎn)移和確認(rèn)規(guī)則，附錄C為近紅外定標(biāo)模型管理維護(hù)規(guī)則，附錄D為質(zhì)控樣品的選擇和貯存規(guī)則。本文件制定過程中，查閱了大量的國外近紅外光譜檢測應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)考慮我國的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)的實(shí)際情況：—參考GB/T24870《糧油檢驗(yàn)大豆粗蛋白質(zhì)、粗脂肪含量的測定近紅外法》；—參考GB/T24898《糧油檢驗(yàn)小麥水分含量測定近紅外法》—參考GB/T24895《糧油檢驗(yàn)近紅外分析定標(biāo)模型驗(yàn)證和網(wǎng)絡(luò)管理與維護(hù)通用規(guī)則》—參考GB/T41366《畜禽肉品質(zhì)檢測水分、蛋白質(zhì)、脂肪含量的測定近紅外法》—參考NY/T2659《牛乳脂肪、蛋白質(zhì)、乳糖、總固體的快速測定紅外光譜法》—參考ISO9622/IDF141Milkandliquidmilkproducts—Guidelinesfortheapplicationofmid-infraredspectrometry乳和液體乳制品中紅外檢測應(yīng)用指南—參考BSISO21543Milkandmilkproducts.Guidelinesfortheapplicationofnearinfraredspectrometry乳和乳制品近紅外光譜法應(yīng)用指南—參考ISO23291Milkandmilkproducts—Guidelinesfortheapplicationofin-lineandon-lineinfraredspectrometry乳品加工的在線和在線應(yīng)用中使用紅外光譜的指南（一）關(guān)于術(shù)語和定義增加了定標(biāo)模型、近紅外光譜儀、定標(biāo)模型轉(zhuǎn)移、質(zhì)控樣品、標(biāo)準(zhǔn)方法、樣品集和重復(fù)性測試的術(shù)語及定義。關(guān)于設(shè)備方面，方法中涉及三個(gè)環(huán)節(jié)，分別是模型建立和確認(rèn)、模型轉(zhuǎn)移和驗(yàn)證、應(yīng)用模型檢測，考慮涉及到模型轉(zhuǎn)移，模型建立和確認(rèn)工作與應(yīng)用模型檢測不在同一臺(tái)近紅外儀上進(jìn)行，所以在術(shù)語定義中增加近紅外光譜儀，用于檢測樣品的定標(biāo)模型的建立和評(píng)價(jià)、實(shí)施檢測的近紅外分析儀。關(guān)于模型建立評(píng)價(jià)轉(zhuǎn)移方面，為明確模型建立評(píng)價(jià)轉(zhuǎn)移涉及的定標(biāo)模型、定標(biāo)模型轉(zhuǎn)移、樣品集、標(biāo)準(zhǔn)方法指向范圍，定標(biāo)模型是指利用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立的樣品近紅外光譜與對(duì)應(yīng)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)值之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模3型。定標(biāo)模型轉(zhuǎn)移是同一設(shè)備制造商提供的、同一型號(hào)的近紅外光譜儀，依據(jù)使用需求和樣品類型，在一臺(tái)儀器上建立相應(yīng)的定標(biāo)模型，經(jīng)評(píng)價(jià)合格后，可復(fù)制或轉(zhuǎn)移到其他近紅外光譜儀使用，不必每臺(tái)設(shè)備都進(jìn)行定標(biāo)模型建立和評(píng)價(jià)。標(biāo)準(zhǔn)方法是指測定樣品組分含量標(biāo)準(zhǔn)值時(shí)所采用的國家或國際標(biāo)準(zhǔn)測試方法。樣品集是指具有代表性的覆蓋水分、蛋白質(zhì)、脂肪、pH值含量適用范圍，滿足相關(guān)過程對(duì)樣品量需求，同一半固體及固體乳制品種類、同一樣品形態(tài)的半固體及固體乳制品樣品集合。關(guān)于檢測方面，為明確監(jiān)控樣品的選擇和作用，定義質(zhì)控樣品是用于監(jiān)測近紅外分析儀日常工作穩(wěn)定性，與待測組分相同或接近的穩(wěn)定、均一的樣品，經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)方法檢測定值的樣品。（二）關(guān)于原理近紅外光（NearInfrared，NIR）是介于可見光(ⅥS）和中紅外光（MIR）之間的電磁波，屬于分子振動(dòng)光譜的倍頻和主頻吸收光譜，通過查閱大量的國外近紅外光譜檢測應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)，參考GB/T24870《糧油檢驗(yàn)大豆粗蛋白質(zhì)、粗脂肪含量的測定近紅外法》、NY/T2659《牛乳脂肪、蛋白質(zhì)、乳糖、總固體的快速測定紅外光譜法》等標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合定標(biāo)模型建立的方法，客觀闡述半固體及固體乳制品中蛋白質(zhì)、水分、脂肪、pH值的近紅外光譜檢測方法原理。原理闡述為利用半固體及固體乳制品中N-H、C-H、O-H、C=O等化學(xué)鍵泛頻振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)對(duì)近紅外光的吸收特性，獲得近紅外光譜，通過偏最小二乘法建立近紅外光譜與樣品中蛋白質(zhì)含量、脂肪含量或水分含量之間的相關(guān)關(guān)系，形成定量分析的定標(biāo)模型，實(shí)現(xiàn)對(duì)半固體及固體乳制品中蛋白質(zhì)、脂肪、水分及pH值含量的快速測定。（三）關(guān)于儀器設(shè)備明確近紅外光譜儀設(shè)備要求，增加定標(biāo)模型建立和評(píng)價(jià)、定標(biāo)模型的轉(zhuǎn)移和確認(rèn)及定標(biāo)模型的管理維護(hù)3項(xiàng)規(guī)則，明確裝樣裝置及樣品前處理設(shè)備。現(xiàn)代近紅外光譜分析技術(shù)已經(jīng)成熟應(yīng)用于液體奶、奶粉的成分檢測，該分析技術(shù)由近紅外光譜儀、化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件和定標(biāo)模型三部分構(gòu)成，三者的有機(jī)結(jié)合才能形成快速分析的定標(biāo)模型。而定標(biāo)模型是近紅外光譜定量分析技術(shù)的“黑匣子”，定標(biāo)模型的建立、評(píng)價(jià)、管理和維護(hù)對(duì)于近紅外光譜分析技術(shù)來說非常關(guān)鍵，它將直接影響近紅外光譜分析的工作效率和分析質(zhì)量。4確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容論據(jù)半固體及固體乳制品品種繁多，質(zhì)地構(gòu)造多樣化，不同品種的生產(chǎn)工藝不同、配方不同、營養(yǎng)成分含量也不同。而定標(biāo)模型具有很強(qiáng)的專一性，需根據(jù)樣品不同的種類、組織狀態(tài)以及不同的分析內(nèi)容逐項(xiàng)開展分析，分別建立相應(yīng)的模型，才能發(fā)揮其特性。因此，在附錄A增加近紅外定標(biāo)模型的建立和評(píng)價(jià)規(guī)則，明確近紅外定標(biāo)模型的建立方法，明晰近紅外定標(biāo)模型的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)；附錄B明確了近紅外定標(biāo)模型的轉(zhuǎn)移和確認(rèn)規(guī)則，明確外定標(biāo)模型轉(zhuǎn)移到其他近紅外光譜儀的確認(rèn)方法，明晰近紅外定標(biāo)模型轉(zhuǎn)移到其他近紅外光譜儀的確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)；附錄C描述了近紅外定標(biāo)模型的管理維護(hù)。（四）關(guān)于測定明確測定方法要求。一是要求按照近紅外分析儀說明書的要求進(jìn)行儀器預(yù)熱和自檢測試；增加在使用狀態(tài)下用質(zhì)控樣品對(duì)近紅外分析儀進(jìn)行檢測結(jié)果校準(zhǔn)，明晰質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)及質(zhì)控不符合的處理做法，補(bǔ)充質(zhì)控樣品的選擇及貯存方法；二是明確待測樣品溫度要求，描述組織狀態(tài)均一和組織狀態(tài)不均勻或顆粒的樣品制備方法。三是明確應(yīng)用經(jīng)確認(rèn)的定標(biāo)模型進(jìn)行測量。（五）關(guān)于結(jié)果表述明確結(jié)果表述規(guī)則。一是明同一樣品連續(xù)進(jìn)行2次檢測；二是明確兩次測定結(jié)果的偏差符合精密度要求后取平均值報(bào)告；三是測定結(jié)果儀器設(shè)置保留小數(shù)點(diǎn)后3位，結(jié)果報(bào)告時(shí)按照標(biāo)準(zhǔn)方法執(zhí)行。/脂肪結(jié)果保留3位有效數(shù)字pH（六）關(guān)于精密度參考GB5009.3《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定》、GB5009.5《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中蛋白質(zhì)的測定》、GB5009.6《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中脂肪的測定》、GB5009.237《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中pH值的測定》，結(jié)合調(diào)研數(shù)據(jù)情況，明確重復(fù)性是在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，由同一操作者使用相同的儀器設(shè)備，按相同測試方法，并在短的時(shí)間內(nèi)，對(duì)同一被測樣品進(jìn)行連續(xù)測試，獲得的多次蛋白質(zhì)和水分含量測定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于重復(fù)測定結(jié)果算術(shù)平均值的5%，獲得的多次脂肪含量測定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.3g/100g，獲得的多次pH值含量測定結(jié)果的極差應(yīng)不大于0.1的要求。（七）關(guān)于其他明確異常測量結(jié)果的判定條件。5社會(huì)意義和經(jīng)濟(jì)性（一）社會(huì)意義：縮短檢測周期，節(jié)約檢測成本，降低國標(biāo)方法所需的專業(yè)檢測人員的技能要求，實(shí)現(xiàn)小配置大批量檢測，減少實(shí)驗(yàn)室廢棄物，減少環(huán)境污染，滿足產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展的質(zhì)量管控需求，為原料入廠的快速質(zhì)量驗(yàn)收、生產(chǎn)過程的監(jiān)控、產(chǎn)品出廠的快速質(zhì)量檢測的實(shí)現(xiàn)提供可能。（二）經(jīng)濟(jì)意義：本標(biāo)準(zhǔn)可用于半固態(tài)、固態(tài)乳制品的質(zhì)量指標(biāo)的快速檢測及轉(zhuǎn)序控制。主要實(shí)驗(yàn)（驗(yàn)證）的分析、綜述報(bào)告，預(yù)期效果與實(shí)際效果實(shí)驗(yàn)（驗(yàn)證）的分析（一）驗(yàn)證目的為確保標(biāo)準(zhǔn)的公正性、全面性、多樣性，以及標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性和可靠性，根據(jù)我國標(biāo)準(zhǔn)化法的規(guī)定，參考GB5009.295的要求，特制訂《半固體及固體乳制品中蛋白質(zhì)、水分、脂肪、pH快速測定近紅外光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)方案。（二）驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室及人員選擇3家驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室參與，參加驗(yàn)證人員為從事檢測行業(yè)并具有分析工作經(jīng)驗(yàn)的技術(shù)人員，熟悉儀器結(jié)構(gòu)、原理，能獨(dú)立操作儀器并完成整個(gè)分析過程。（三）驗(yàn)證樣品方法適用范圍中的每個(gè)大類選擇一個(gè)代表性驗(yàn)證樣品，企業(yè)負(fù)責(zé)樣品取樣工作，協(xié)會(huì)負(fù)責(zé)將樣品分配至驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室。1、取樣規(guī)范：采用同批次連續(xù)時(shí)間點(diǎn)取樣策略，保證樣本的代表性和2、實(shí)驗(yàn)室分配：每個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室分配同批次，具體送檢樣本量依據(jù)驗(yàn)3、樣品準(zhǔn)備單位準(zhǔn)備同等數(shù)量的備（四）驗(yàn)證材料近紅外分析儀；分析天平；凱氏定氮儀；恒溫水浴鍋；離心機(jī)；pH計(jì)；鼓風(fēng)干燥箱。（五）實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、建立模型依據(jù)《半固體及固體乳制品中蛋白質(zhì)、水分、脂肪、pH值快速測定近紅外光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)附錄A近紅外定標(biāo)模型建立和評(píng)價(jià)規(guī)則建立定標(biāo)模62、國家標(biāo)準(zhǔn)方法分析驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室使用食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)方法檢測每份測試樣品的蛋白質(zhì)、脂肪、水分（干物質(zhì)）、pH值等營養(yǎng)成分含量。參照GB5009.237-2016，使用固體電3、團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)方法分析待參與驗(yàn)證的3個(gè)實(shí)驗(yàn)室使用國家標(biāo)準(zhǔn)方法分析結(jié)果出具后，將數(shù)據(jù)結(jié)果報(bào)送至協(xié)會(huì)。由協(xié)會(huì)進(jìn)行數(shù)據(jù)對(duì)比分析，在符合方法偏差的情況下，開始進(jìn)入現(xiàn)場驗(yàn)證階段，使用《半固體及固體乳制品中蛋白質(zhì)、水分、脂肪、pH快速測定近紅外光譜法》進(jìn)行檢測驗(yàn)證，對(duì)驗(yàn)證樣品進(jìn)行重復(fù)性檢（六）數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)1、方法等效性驗(yàn)證將國家標(biāo)準(zhǔn)方法和團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)方法檢測結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，使用t檢驗(yàn)法評(píng)估國家標(biāo)準(zhǔn)方法與團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)方法之間檢測結(jié)果的一致性。2、正確度將團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)方法與每個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果進(jìn)行比較，使用標(biāo)準(zhǔn)偏差評(píng)估團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)方法與每個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果的相對(duì)偏差，參照GB5009.295中4.1.5.1表2中相對(duì)偏差進(jìn)行評(píng)價(jià)。3、精密度將所有檢測樣品的精密度進(jìn)行匯總分析，評(píng)估方法的精密度，依據(jù)《半固體及固體乳制品中蛋白質(zhì)、水分、脂肪、pH值快速測定近紅外光譜法》中“8精密度”進(jìn)行評(píng)價(jià)。綜述報(bào)告（一）實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證綜合結(jié)論1、方法等效性驗(yàn)證將國家標(biāo)準(zhǔn)方法和團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)方法檢測結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，使用t檢驗(yàn)法評(píng)估國家標(biāo)準(zhǔn)方法與團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)方法之間檢測結(jié)果的一致性，配對(duì)差值的均值0.112，配對(duì)差值的標(biāo)準(zhǔn)差0.496，t值0.929，臨界值(α=0.05)2.110，評(píng)價(jià)無差異。2、正確度7將團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)方法與每個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果進(jìn)行比較，使用標(biāo)準(zhǔn)偏差評(píng)估團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)方法與每個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果的相對(duì)偏差，脂肪項(xiàng)目使用標(biāo)準(zhǔn)偏差評(píng)估團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)方法與每個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果的相對(duì)偏差范圍在-1%~2%之間、蛋白質(zhì)項(xiàng)目使用標(biāo)準(zhǔn)偏差評(píng)估團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)方法與每個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果的相對(duì)偏差范圍在0~2%之間、水分項(xiàng)目使用標(biāo)準(zhǔn)偏差評(píng)估團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)方法與每個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果的相對(duì)偏差范圍在-3~4%之間、pH值使用標(biāo)準(zhǔn)偏差評(píng)估團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)方法與每個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果的相對(duì)偏差范圍在-1%~0%之間。經(jīng)現(xiàn)場實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，脂肪、蛋白質(zhì)、水分和pH值項(xiàng)目正確度均符合GB5009.295中4.1.5.1表2中-10%~5%相對(duì)偏差要求。3、精密度將所有檢測樣品的精密度進(jìn)行匯總分析，使用6組檢測結(jié)果的極差和相對(duì)極差評(píng)估方法的精密度，脂肪項(xiàng)目使用標(biāo)準(zhǔn)偏差評(píng)估團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)方法與每個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果的相對(duì)偏差范圍在0.03~0.16之間、蛋白質(zhì)項(xiàng)目使用標(biāo)準(zhǔn)偏差評(píng)估團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)方法與每個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果的相對(duì)偏差范圍在0.48%-1.55%之間、水分項(xiàng)目使用標(biāo)準(zhǔn)偏差評(píng)估團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)方法與每個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果的相對(duì)偏差范圍在0.35%~1.48%之間、pH值使用標(biāo)準(zhǔn)偏差評(píng)估團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)方法與每個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果的相對(duì)偏差范圍在0.01~0.06之間。經(jīng)現(xiàn)場實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，脂肪、蛋白質(zhì)、水分和pH值項(xiàng)目精密度均符合依據(jù)《半固體及固體乳制品中蛋白質(zhì)、水分、脂肪、pH值快速測定近紅外光譜法》中“8精密度”的要求。（二）推廣應(yīng)用價(jià)值1、產(chǎn)品模型覆蓋及應(yīng)用方面：建立干酪、再制干酪、干酪制品、乳清粉、乳粉、黃油中蛋白質(zhì)、水分、脂肪、pH值紅外光譜與國標(biāo)關(guān)聯(lián)關(guān)系的數(shù)據(jù)庫及定標(biāo)模型。定標(biāo)模型已在團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)參與單位進(jìn)行轉(zhuǎn)移應(yīng)用。2、檢測效率：樣品檢測操作步驟方面僅有3步，單樣品項(xiàng)目操作用時(shí)遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)方法。3、檢測成本：單個(gè)樣品檢測成本不足2元，成品遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)方法。4、環(huán)境與安全：檢測過程不使用化學(xué)試劑，無化學(xué)廢棄物污染。預(yù)期效果與實(shí)際效果（一）本標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期效果：1、方法等效性驗(yàn)證將國家標(biāo)準(zhǔn)方法和團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)方法檢測結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，使用t檢驗(yàn)法評(píng)估國家標(biāo)準(zhǔn)方法與團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)方法之間檢測結(jié)果無顯著差異。2、正確度將團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)方法與每個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果進(jìn)行比較，使用相對(duì)標(biāo)8準(zhǔn)偏差評(píng)估團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)方法與每個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果的相對(duì)偏差，均符合GB5009.295中4.1.5.1表2中相對(duì)偏差要求。3、精密度使用《半固體及固體乳制品中蛋白質(zhì)、水分、脂肪、pH快速測定近紅外光譜法》進(jìn)行檢測驗(yàn)證，對(duì)驗(yàn)證樣品進(jìn)行重復(fù)性檢測6次，結(jié)果均符合《半固體及固體乳制品中蛋白質(zhì)、水分、脂肪、pH快速測定近紅外光譜法》中“8精密度”的要求。（二）檢驗(yàn)實(shí)際效果與預(yù)期效果對(duì)照如下：1、方法等效性驗(yàn)證92、正確度酪白粉3、精密度達(dá)棒質(zhì)質(zhì)白質(zhì)質(zhì)參照國際標(biāo)準(zhǔn)的程度及水平的簡要說明；通過紅外光譜和乳制品等關(guān)鍵詞進(jìn)行國際標(biāo)準(zhǔn)的檢索，共檢索相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)4篇：—ISO9622/IDF141Milkandliquidmilkproducts—Guidelinesfortheapplicationofmid-infraredspectrometry乳和液體乳制品中紅外檢測應(yīng)用指南—BSISO21543Milkandmilkproducts.Guidelinesfortheapplicationofnearinfraredspectrometry乳和乳制品近紅外光譜法應(yīng)用指南—KSHISO9622????????—??????????????????牛奶和液態(tài)奶制品中紅外光譜法應(yīng)用指南—ISO23291Milkandmilkproducts—Guidelinesfortheapplicationofin-lineandon-lineinfraredspectrometry乳品加工的在線和在線應(yīng)用中使用紅外光譜的指南與檢索到的國際上關(guān)于近紅外光譜法檢測乳制品中營養(yǎng)成分的標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)進(jìn)行對(duì)照如下：本方法是半固體及固體乳制品中蛋白質(zhì)、水分、脂肪、pH快速測定近紅外光譜法，國際標(biāo)準(zhǔn)涉及相關(guān)信息有：ISO9622/IDF141和KSHISO9622適用于中紅外方法檢測乳和液體乳制品的檢測應(yīng)用；ISO23291中規(guī)定了使用中紅外和近紅外光譜法測定液態(tài)奶和奶制品中的蛋白質(zhì)、脂肪和總固及使用近紅外光譜法測定固體或半固體產(chǎn)品（如奶粉、黃油和液態(tài)奶）中的蛋白質(zhì)、脂肪和水分。根據(jù)上述檢索結(jié)果對(duì)比分析，國