洗油含酚及黏度測定河北工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院一、工作任務(wù)：洗油含酚及黏度測定二、工作內(nèi)容：使用恩氏黏度計測定洗油黏度，采用堿增量法測定洗油的酚含量。三、學(xué)生分組：6人一組，組長負(fù)責(zé)。四、使用工具：恩氏黏度計，秒表，雙球計量管五、學(xué)習(xí)目標(biāo)：

1、學(xué)會焦化洗油試樣的采集方法；

2、掌握洗油含酚及粘度的測定方法；

3、掌握雙球計量管、恩氏粘度計的使用方法；

4、能夠進(jìn)行試驗(yàn)結(jié)果的計算。六、課前預(yù)習(xí)：1、填寫任務(wù)單，設(shè)計實(shí)訓(xùn)方案。2、查詢洗油工業(yè)應(yīng)用知識。背景知識：洗油的工業(yè)應(yīng)用洗油是煤焦油精餾過程中的重要餾份之一，約占煤焦油的6.5－10％，是一種復(fù)雜的混合物，富含喹啉、異喹啉、吲哚、α-甲基萘、β-甲基荼、聯(lián)苯、二甲基荼、苊、氧芴和芴等寶貴的有機(jī)化工原料。屬可燃物品。目前主要用于從焦?fàn)t煤氣中洗苯或萘，還用于配制防腐油，生產(chǎn)喹啉、吲哚、擴(kuò)散劑、減水劑等。

洗油的技術(shù)要求

洗油的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合下列規(guī)定： 酚含量%不大于0.5

黏度E50

不大于1.5

水分%不大于1.0討論：洗油含酚和黏度對生產(chǎn)的影響含酚量最高時，容易使水和洗油形成乳化物，破壞吸苯操作。同時，由于酚的存在，還會使洗油易于變稠。黏度過高，使洗油的流動性降低，不能在洗苯塔內(nèi)填料均勻分布和很好的覆蓋在填料上面，使煤氣和洗油不哪能充分的接觸，影響吸收效率。

七、洗油粘度的測定

1、方法要點(diǎn)粘度：液體受外力作用移動時，在分子間發(fā)生的阻力。在焦化生產(chǎn)中，洗油的粘度用恩氏粘度Et表示。洗油在50℃從恩氏粘度汁流出200mI所需的時間蒸餾水在20℃流出200mI所需的時間粘度計的水值2、儀器

恩氏粘度計1-內(nèi)容器；2-外容器；3-球面形底；4-木塞；5-流出孔；6-小尖針；7-溫度汁插孔；8-攪拌器；9-三角支架；10-水平調(diào)節(jié)螺釘；11-接受瓶1、怎樣調(diào)節(jié)和觀察液面水平？2、接受瓶接受試樣時，怎樣放置合適？3、試驗(yàn)步驟

（1）粘度計水值的測定用純苯、乙醇和蒸溜水順次將儀器洗凈；加入20℃蒸餾水，使液面與標(biāo)高尖端重合，并調(diào)節(jié)水平螺絲使其液面水平，蓋上蓋子，插好溫度計；用外部水浴保持蒸餾水溫度為20℃，10min后，小心而迅速地提起木塞，同時開動秒表，至水量達(dá)到接受器標(biāo)線時停表，記錄時間；測定至少三次，每次之間的差數(shù)應(yīng)不大于0.5s，取其平均值作為水值。（2）洗油粘度的測定內(nèi)容器用純苯或汽油洗凈并使其于燥，流出孔擦干凈后用木塞塞緊。將混合均勻的試樣加入內(nèi)容器中，使液面與標(biāo)高尖端重合，蓋上蓋子，插好溫度計。外容器加熱至50℃，小心轉(zhuǎn)動外容器的攪拌器和內(nèi)容器的筒蓋，以調(diào)勻內(nèi)外容器的油溫和水溫。當(dāng)油溫保持在50±l℃5min時，小心迅速地提起木塞，同時開動秒表。待油液流至接受瓶的標(biāo)線時(泡沫不算)，立即停表，記錄時間。4、計算粘度(E50)按下式計算：

E50=t50/T20式中：E50—50℃時洗油的粘度；

t50—50℃的焦油流出200ml的時間，S；

T20—20℃時粘度計的水值，S；5、分析誤差同一化驗(yàn)室平行試驗(yàn)誤差每100S不得超過3S，不同化驗(yàn)室誤差每100S不得超過4S。6、注意事項(xiàng)

1、粘度計水值應(yīng)每三個月測定一次，如超過50—52S，儀器不能使用。2、粘度計外部水浴必須使用蒸餾水，以保護(hù)設(shè)備。3、在試驗(yàn)過程中，洗油流出應(yīng)成為連續(xù)的線狀。4、在試驗(yàn)過程中，木塞應(yīng)能自動卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許拔出。測定黏度計水值和洗油黏度時，黏度計內(nèi)筒的清洗順序有何不同？八、洗油酚含量的測定

（一）方法要點(diǎn)采用堿增量法。酚及酚的同系物與氫氧化鈉作用，生成酚鹽。酚鹽溶于堿液，不溶于洗油?？筛鶕?jù)堿液的增量，計算酚含量。為了降低萘與其它碳?xì)浠衔镌谒畬又械娜芙舛?，可用食鹽將氫氧化鈉溶液飽和。（二）儀器與試劑1、雙球計量管2、氫氧化鈉：10％溶液，并以氯化鈉飽和。3、氯化鈉(或無水硫酸鈉)，經(jīng)灼燒無水。4、純苯：分析純（三）試驗(yàn)步驟將蒸餾所得300℃前的餾分全部倒入燒杯內(nèi)，加純苯50ml及氯化鈉2~3g，攪拌脫水，靜置。將氫氧化鈉溶液倒入雙球計量管內(nèi)，讀記好液面刻度。等氯化鈉沉淀后，將溶液倒入雙球計量管內(nèi)，用30~40ml純苯?jīng)_洗量筒及燒杯2~3次，洗液并入雙球計量管中，塞上塞子后，于大球內(nèi)振蕩5min。靜置1h，讀記堿層增量毫升數(shù)。否則雜質(zhì)太多用苯溶解氯化鈉中可能沾有的酚（四）計算酚含(Xg)％按下式計算：

Xg=V*100/（100-Wf

）式中：V—堿液層增量，ml；

Wf—洗油水分含量，％。（五）分析誤差同一化驗(yàn)室和不同化驗(yàn)室誤差均不得超過0.2％。(五)注意事項(xiàng)

1、氫氧化鈉溶液倒入雙球計量管后，應(yīng)靜置一段時間，待其液面穩(wěn)定后，再讀記液面刻度。2、檢查雙球計量管的磨口是否嚴(yán)密不漏，確認(rèn)不漏方可使用。3、靜置后如出現(xiàn)乳化層超過0.5m1，則此試驗(yàn)作廢，乳化層在0.5m1以內(nèi)，讀計乳化層二分之一處的毫升數(shù)。九、結(jié)果評價學(xué)生自我評價：針對個人的完成工作情況、收集資料的程度、分析到位情況、對問題考慮的全面性、解決問題方法的正確性等。學(xué)生互相評價：同組學(xué)生之間對完成工作情況的總體評價，以及團(tuán)結(jié)協(xié)作、溝通能力、創(chuàng)新精神等。教師評價：在實(shí)訓(xùn)過