江蘇高校品牌專業(yè)——石油化工技術(shù)情境10季戊四醇的合成任務(wù)二工作任務(wù)解析子任務(wù)二季戊四醇的合成過程分析課程：《化工產(chǎn)品合成》知識(shí)點(diǎn)：季戊四醇合成康尼查羅反應(yīng)的影響因素季戊四醇合成康尼查羅反應(yīng)的影響因素季戊四醇合成康尼查羅反應(yīng)的影響因素1.原料的反應(yīng)性質(zhì)1.原料的反應(yīng)性質(zhì)（1）三羥甲基乙醛的性質(zhì)又稱3-羥基-2,2-二(羥甲基)丙醛，俗名五碳赤絲藻糖、季戊四糖。固態(tài)下為二聚體白色粉沫。密度：1.328g/cm3。沸點(diǎn)：379.7℃at760mmHg。由于空間位阻較大，與堿反應(yīng)性很低，故在反應(yīng)中作為電子接受劑而被還原為季戊四醇。物理性質(zhì)化學(xué)性質(zhì)（2）甲醛的反應(yīng)性質(zhì)1.原料的反應(yīng)性質(zhì)1.原料的反應(yīng)性質(zhì)甲醛是一種無色，有強(qiáng)烈刺激型氣味的氣體。熔點(diǎn)：-118℃，沸點(diǎn)：-19.5℃。易溶于水、醇和醚。通常以水溶液形式出現(xiàn)，35～40％的甲醛水溶液叫做福爾馬林。甲醛有毒性，使用時(shí)注意。甲醛是結(jié)構(gòu)最簡單的醛類，羰基的空間位阻很小，性質(zhì)非?；顫姟＜兹┎缓?氫，在強(qiáng)堿介質(zhì)中，羰基碳原子的親電性非常強(qiáng)，易受到OH-的進(jìn)攻，形成雙氧負(fù)離子，給出電子，在康尼查羅反應(yīng)中作為還原劑。物理性質(zhì)化學(xué)性質(zhì)2.康尼查羅反應(yīng)工藝條件的影響2.康尼查羅反應(yīng)工藝條件的影響（1）反應(yīng)介質(zhì)在本案例中，康尼查羅反應(yīng)是緊接著羥醛縮合反應(yīng)進(jìn)行的，介質(zhì)仍為水溶液。（2）催化劑的影響在康尼查羅反應(yīng)中，甲醛氧化為為甲酸，需要消耗掉相應(yīng)的堿，故堿的量應(yīng)超過生成的甲酸的量，才能保證還原反應(yīng)的徹底進(jìn)行。一般控制堿的量為三羥甲基乙醛的量的1.3~1.5倍。2.康尼查羅反應(yīng)工藝條件的影響2.康尼查羅反應(yīng)工藝條件的影響2.康尼查羅反應(yīng)工藝條件的影響2.康尼查羅反應(yīng)工藝條件的影響（3）物料比從反應(yīng)系數(shù)看，甲醛與三羥甲基乙醛的量之比應(yīng)該在1:1左右。但要使三羥甲基乙醛全部還原，甲醛的量應(yīng)過量。因縮合反應(yīng)中，甲醛的量大過量，縮合完成后也能保證還原的充分進(jìn)行。（4）加料方式在本案例中，康尼查羅反應(yīng)是緊接著羥醛縮合反應(yīng)進(jìn)行的，即在不同階段控制不同的反應(yīng)條件，故不存在加料方式的問題。2.康尼查羅反應(yīng)工藝條件的影響2.康尼查羅反應(yīng)工藝條件的影響（5）溫度及壓力由于氧化還原反應(yīng)是放熱反應(yīng)，故適當(dāng)降低溫度對反應(yīng)有利。但溫度過低，反應(yīng)速度降低，反應(yīng)時(shí)間延長，轉(zhuǎn)化效率降低。由于此時(shí)體系中乙醛已經(jīng)全部變?yōu)槿u甲基乙醛，反應(yīng)溫度應(yīng)較縮合反應(yīng)時(shí)高。生產(chǎn)上一般控制在30～45℃左右。如果溫度過高，將會(huì)導(dǎo)致甲醛本身的康尼查羅反應(yīng)，生成大量的甲酸，使得反應(yīng)體系中堿的濃度急劇下降，極大地影響季戊四醇的產(chǎn)率。反應(yīng)溫度平穩(wěn)對反應(yīng)有利。壓力對反應(yīng)影響不大。2.康尼查羅反應(yīng)工藝條件的影響2.康尼查羅反應(yīng)工藝條件的影響（6）傳質(zhì)的影響傳質(zhì)效果好能促進(jìn)反應(yīng)熱量散發(fā)，對保持反應(yīng)溫度平穩(wěn)有利。均相體系，適當(dāng)攪拌有利。2.康尼查羅反應(yīng)工藝條件的影響2.康尼查羅反應(yīng)工藝條件的影響3.重排的副反應(yīng)3.重排的副反應(yīng)因?yàn)榉磻?yīng)溫度較縮合時(shí)高，可引起更多甲醛的副反應(yīng)。3.重排的副反應(yīng)3.重排的副反應(yīng)還有季戊四醇縮醚類的生成及雙季戊四醇或多季戊四醇的生成：總之康尼查羅反應(yīng)是緊接著羥醛縮合反應(yīng)進(jìn)行的均相體系下的反應(yīng)，甲醛及氫氧化鈉的摩爾比應(yīng)為1:1.3~1.4，溫度控制在3