肥料成分檢測員筆試試題一、填空題（每空2分，共20分）依據(jù)GB/T8572-2010《復(fù)混肥料中總氮含量的測定蒸餾后滴定法》，蒸餾過程中加入氫氧化鈉溶液的目的是將銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為______逸出。_________進(jìn)行肥料中重金屬鎘含量檢測時(shí)，原子吸收分光光度法常用的原子化方式是_________。_________復(fù)混肥料中有效磷提取時(shí)，GB/T8573-2017規(guī)定的磷提取劑為_________溶液。_________肥料有機(jī)質(zhì)含量測定采用重鉻酸鉀氧化法，其反應(yīng)原理是利用重鉻酸鉀的_________性。_________依據(jù)NY/T1117-2020《水溶肥料鈣、鎂、硫、氯含量的測定》，氯離子測定時(shí)，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度需準(zhǔn)確標(biāo)定，標(biāo)定基準(zhǔn)物質(zhì)為_________。_________二、單項(xiàng)選擇題（每題3分，共30分）以下關(guān)于肥料中縮二脲含量檢測的說法，正確的是（）A.采用高效液相色譜法測定時(shí)，流動相無需脫氣B.GB18382-2021規(guī)定尿素類肥料中縮二脲含量不得高于1.5%C.分光光度法測定縮二脲含量時(shí)，顯色劑為酚酞D.檢測過程中不需要進(jìn)行空白試驗(yàn)用離子色譜法測定肥料中硫酸根離子含量，影響測定結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵因素不包括（）A.淋洗液的濃度和流速B.抑制器的工作狀態(tài)C.進(jìn)樣量的大小D.實(shí)驗(yàn)室的溫度和濕度依據(jù)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)，復(fù)合肥中鉀含量測定的仲裁方法是（）A.四苯硼酸鉀重量法B.火焰光度法C.原子吸收分光光度法D.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法肥料水分測定時(shí)，采用真空干燥箱干燥樣品，真空度應(yīng)控制在（）A.0.01-0.02MPaB.0.02-0.04MPaC.0.04-0.06MPaD.0.06-0.08MPa關(guān)于肥料pH值測定，下列操作錯(cuò)誤的是（）A.稱取10.0g樣品，加入25mL無二氧化碳水B.攪拌均勻后，靜置30minC.使用前需用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)電極D.直接將電極插入樣品懸浮液中測定肥料中有效硼測定時(shí)，姜黃素比色法中顯色反應(yīng)的最佳pH范圍是（）A.2.5-3.5B.4.0-5.0C.6.0-7.0D.8.0-9.0下列哪種肥料中，不需要檢測氯離子含量的是（）A.硫酸鉀型復(fù)合肥B.氯化鉀型復(fù)合肥C.硝酸鉀型復(fù)合肥D.尿素采用凱氏定氮法測定肥料中氮含量，消化過程中加入硫酸銅的作用是（）A.催化劑B.氧化劑C.還原劑D.顯色劑肥料中微量元素鋅的測定，原子吸收分光光度法的特征吸收波長為（）A.213.8nmB.248.3nmC.285.2nmD.324.8nm依據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，肥料標(biāo)簽中標(biāo)識的養(yǎng)分含量必須與檢測結(jié)果的誤差范圍控制在（）以內(nèi)A.±0.5%B.±1.0%C.±1.5%D.±2.0%三、判斷題（每題2分，共20分）肥料中全磷含量測定時(shí)，鉬銻抗分光光度法顯色后溶液顏色為藍(lán)色。（）進(jìn)行肥料中汞含量檢測時(shí)，原子熒光光譜法比原子吸收分光光度法靈敏度更高。（）依據(jù)GB15063-2020，復(fù)混肥料中總養(yǎng)分含量是指氮、磷、鉀含量之和，以干基計(jì)。（）肥料中游離氨基酸含量測定可以采用茚三酮比色法，且不需要進(jìn)行空白試驗(yàn)。（）用EDTA絡(luò)合滴定法測定肥料中鈣含量時(shí)，掩蔽劑一般選用三乙醇胺。（）肥料水分測定過程中，若樣品烘干后冷卻時(shí)間過長，測定結(jié)果會偏低。（）離子選擇電極法測定肥料中鉀離子含量時(shí)，電極的響應(yīng)時(shí)間與溶液溫度無關(guān)。（）依據(jù)NY/T2677-2015，生物有機(jī)肥中有效活菌數(shù)測定采用稀釋平板計(jì)數(shù)法。（）肥料中縮二脲含量過高，會對作物產(chǎn)生毒害作用。（）采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定肥料中痕量元素時(shí)，不需要進(jìn)行基體匹配。（）四、簡答題（每題10分，共30分）簡述高效液相色譜法測定肥料中腐植酸含量的原理及操作步驟。結(jié)合GB/T23349-2020，分析肥料中砷含量測定時(shí)原子熒光光譜法的干擾因素及消除方法。說明肥料中有機(jī)質(zhì)含量測定過程中，重鉻酸鉀氧化法與灼燒法的區(qū)別及適用范圍。肥料成分檢測員筆試試題答案一、填空題答案氨氣石墨爐原子化乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）氧化氯化鈉二、單項(xiàng)選擇題答案B2.D3.A4.D5.D6.A7.D8.A9.D10.B三、判斷題答案√2.√3.√4.×5.√6.×7.×8.√9.√10.×四、簡答題答案原理：利用腐植酸在特定條件下可溶于有機(jī)溶劑，通過高效液相色譜分離，根據(jù)腐植酸中各組分在色譜柱上保留時(shí)間不同實(shí)現(xiàn)分離，采用合適的檢測器（如紫外檢測器）檢測，外標(biāo)法定量。操作步驟：①樣品預(yù)處理：將肥料樣品研磨、過篩，準(zhǔn)確稱取適量樣品，加入合適的溶劑（如氫氧化鈉溶液），在一定溫度和時(shí)間下提取腐植酸，提取液過濾、定容；②色譜條件設(shè)置：選擇合適的色譜柱（如C18柱），確定流動相組成（如甲醇-水-乙酸體系）、流速、柱溫、檢測波長等；③標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：配制不同濃度的腐植酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次進(jìn)樣，記錄峰面積，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；④樣品測定：取適量處理后的樣品溶液進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量，計(jì)算樣品中腐植酸含量。干擾因素：①光譜干擾：共存元素的原子譜線與砷的譜線重疊，如銅、鎳等元素在某些波長下會產(chǎn)生干擾；②化學(xué)干擾：樣品溶液中的某些物質(zhì)與砷形成難揮發(fā)或難解離的化合物，降低砷的原子化效率，如磷酸根會抑制砷的熒光強(qiáng)度；③物理干擾：樣品溶液的粘度、表面張力等物理性質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液不一致，影響霧化效率和傳輸效率；④記憶效應(yīng)：儀器內(nèi)部殘留的砷元素對后續(xù)測定產(chǎn)生影響。消除方法：①光譜干擾：選擇合適的分析波長，避開干擾元素的譜線；采用干擾校正技術(shù)，如塞曼效應(yīng)校正、氘燈背景校正等；②化學(xué)干擾：加入合適的基體改進(jìn)劑，如硫脲-抗壞血酸混合溶液，將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，同時(shí)掩蔽干擾離子；③物理干擾：通過稀釋樣品溶液、加入有機(jī)溶劑等方式調(diào)整樣品溶液的物理性質(zhì)，使其與標(biāo)準(zhǔn)溶液一致；④記憶效應(yīng)：測定高濃度樣品后，用空白溶液多次沖洗儀器，必要時(shí)可對儀器進(jìn)行高溫烘烤，消除殘留。區(qū)別：①原理不同：重鉻酸鉀氧化法是利用重鉻酸鉀在酸性條件下的強(qiáng)氧化性，將肥料中的有機(jī)質(zhì)氧化，根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量計(jì)算有機(jī)質(zhì)含量；灼燒法是將肥料樣品在高溫下灼燒，使有機(jī)質(zhì)完全氧化分解，根據(jù)灼燒前后樣品質(zhì)量的減少量計(jì)算有機(jī)質(zhì)含量。②操作條件不同：重鉻酸鉀氧化法在常溫或加熱條件下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)；灼燒法需要在高溫馬弗爐中進(jìn)行，溫度一般在550-600℃。③準(zhǔn)確度和精密度不同：重鉻酸鉀