液相檢定的測試題及答案

一、單項選擇題1.液相色譜中，用于分離樣品中不同組分的部件是（）A.進(jìn)樣器B.色譜柱C.檢測器D.輸液泵答案：B2.高效液相色譜儀中，流動相的流速通常由（）控制。A.進(jìn)樣器B.色譜柱C.檢測器D.輸液泵答案：D3.以下哪種檢測器不屬于液相色譜常用的檢測器（）A.紫外可見檢測器B.熒光檢測器C.熱導(dǎo)檢測器D.示差折光檢測器答案：C4.在液相色譜分析中，為了提高分離度，可采取的措施是（）A.增加流動相流速B.減小固定相顆粒直徑C.提高柱溫D.增大進(jìn)樣量答案：B5.液相色譜分析中，對流動相的基本要求不包括（）A.與固定相不互溶B.有一定的腐蝕性C.對樣品有適當(dāng)?shù)娜芙舛菵.化學(xué)穩(wěn)定性好答案：B6.梯度洗脫是指在一個分析周期內(nèi)，按一定程序改變（）A.固定相的性質(zhì)B.流動相的流速C.流動相的組成D.柱溫答案：C7.液相色譜柱的理論塔板數(shù)反映了（）A.柱的分離效率B.柱的吸附能力C.柱的耐高壓能力D.柱的使用壽命答案：A8.在反相液相色譜中，常用的固定相是（）A.硅膠B.氧化鋁C.十八烷基硅烷鍵合硅膠D.氨基鍵合硅膠答案：C9.液相色譜分析中，進(jìn)樣量過大會導(dǎo)致（）A.保留時間延長B.峰形展寬C.分離度提高D.基線漂移答案：B10.進(jìn)行液相色譜分析時，首先要對樣品進(jìn)行（）A.萃取B.過濾C.濃縮D.衍生化答案：B二、多項選擇題1.高效液相色譜儀主要由以下哪些部分組成（）A.輸液系統(tǒng)B.進(jìn)樣系統(tǒng)C.分離系統(tǒng)D.檢測系統(tǒng)E.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)答案：ABCDE2.以下屬于液相色譜流動相選擇原則的有（）A.與固定相不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)B.對樣品有良好的溶解性C.具有合適的黏度D.易于獲得且成本較低E.有較高的沸點(diǎn)答案：ABCD3.影響液相色譜分離度的因素有（）A.柱長B.固定相性質(zhì)C.流動相組成D.流速E.進(jìn)樣量答案：ABCDE4.常用的液相色譜固定相有（）A.硅膠B.化學(xué)鍵合相C.離子交換樹脂D.凝膠E.活性炭答案：ABCD5.以下哪些是紫外可見檢測器的特點(diǎn)（）A.靈敏度高B.線性范圍寬C.對溫度和流速變化不敏感D.可用于梯度洗脫E.能檢測所有有機(jī)化合物答案：ABCD6.在液相色譜分析中，對進(jìn)樣器的要求包括（）A.進(jìn)樣量準(zhǔn)確B.重復(fù)性好C.死體積小D.耐高壓E.易于清洗答案：ABCDE7.梯度洗脫適用于以下哪些情況（）A.分析復(fù)雜樣品B.樣品中各組分保留時間差異較大C.提高分離效率D.縮短分析時間E.減少溶劑消耗答案：ABCD8.以下關(guān)于液相色譜柱的說法正確的是（）A.柱長增加，分離度提高B.柱內(nèi)徑減小，柱效提高C.固定相顆粒越小，柱效越高D.柱溫升高，保留時間縮短E.不同類型的色譜柱適用于不同的樣品分析答案：ABCDE9.液相色譜分析中，可能導(dǎo)致基線漂移的原因有（）A.流動相污染B.檢測器故障C.柱溫波動D.流速不穩(wěn)定E.進(jìn)樣量不均勻答案：ABCD10.為了保護(hù)液相色譜柱，在使用過程中應(yīng)注意（）A.避免使用有腐蝕性的流動相B.防止固體顆粒進(jìn)入色譜柱C.定期清洗色譜柱D.避免壓力突變E.按照規(guī)定的使用范圍使用答案：ABCDE三、判斷題1.液相色譜中，流動相的流速對分離度沒有影響。（）答案：錯誤2.紫外可見檢測器只能檢測有顏色的物質(zhì)。（）答案：錯誤3.梯度洗脫可以提高復(fù)雜樣品的分離效果。（）答案：正確4.固定相顆粒越大，液相色譜柱的柱效越高。（）答案：錯誤5.進(jìn)樣量的大小不會影響液相色譜的分析結(jié)果。（）答案：錯誤6.液相色譜儀的輸液泵不需要定期維護(hù)。（）答案：錯誤7.反相液相色譜中，流動相的極性小于固定相的極性。（）答案：錯誤8.示差折光檢測器對所有溶質(zhì)都有響應(yīng)。（）答案：正確9.為了加快分析速度，可隨意提高液相色譜的柱溫。（）答案：錯誤10.液相色譜分析結(jié)束后，不需要對色譜柱進(jìn)行處理。（）答案：錯誤四、簡答題1.簡述高效液相色譜儀的工作原理。答案：高效液相色譜儀工作時，輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速輸送至系統(tǒng)。樣品通過進(jìn)樣器注入流動相，隨流動相進(jìn)入色譜柱。由于不同組分在固定相和流動相之間的分配系數(shù)不同，在色譜柱中經(jīng)過多次分配后實現(xiàn)分離。分離后的組分依次進(jìn)入檢測器，檢測器將物質(zhì)的濃度信號轉(zhuǎn)換為電信號，經(jīng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄和分析，得到色譜圖，從而實現(xiàn)對樣品的定性和定量分析。2.說明選擇液相色譜流動相時需要考慮的因素。答案：選擇液相色譜流動相要考慮多方面因素。首先是與固定相的兼容性，不能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。其次，對樣品要有良好的溶解性，確保樣品能完全溶解并順利分離。流動相的黏度要合適，黏度太大影響流速和柱效，太小則難以保持穩(wěn)定。還要考慮其化學(xué)穩(wěn)定性，不易分解或變質(zhì)。此外，流動相應(yīng)易于獲得且成本低，最好對檢測器無干擾，以保證檢測的準(zhǔn)確性。3.如何提高液相色譜的分離度？答案：提高液相色譜分離度可從多方面著手。一是優(yōu)化色譜柱，選擇合適長度和內(nèi)徑的柱子，使用更小顆粒的固定相，能增加柱效提高分離度。二是調(diào)整流動相，合理選擇流動相的組成和比例，采用梯度洗脫可改善復(fù)雜樣品的分離。三是控制流速，合適的流速有助于提高分離效果。四是優(yōu)化進(jìn)樣量，避免進(jìn)樣量過大導(dǎo)致峰形展寬影響分離。此外，控制好柱溫也對分離度有積極作用。4.簡述紫外可見檢測器的工作原理。答案：紫外可見檢測器基于朗伯-比爾定律工作。當(dāng)一束特定波長的紫外或可見光通過含有被測物質(zhì)的流動相時，物質(zhì)對光產(chǎn)生吸收。檢測器中的光源發(fā)出的光經(jīng)過流通池，被物質(zhì)吸收一部分后到達(dá)光電轉(zhuǎn)換器。光電轉(zhuǎn)換器將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，電信號的?qiáng)度與物質(zhì)對光的吸收程度相關(guān)，而物質(zhì)的吸收程度又與物質(zhì)的濃度成正比，通過測量電信號強(qiáng)度就可對物質(zhì)進(jìn)行定量分析。五、討論題1.在液相色譜分析中，如何進(jìn)行方法開發(fā)和優(yōu)化？答案：液相色譜方法開發(fā)和優(yōu)化需多步驟。首先要明確分析目標(biāo)，確定樣品性質(zhì)和分析目的。然后選擇合適的色譜柱，根據(jù)樣品特性挑選固定相類型、柱長和內(nèi)徑。接著篩選流動相，通過改變組成、比例和添加劑來優(yōu)化分離。確定合適的檢測條件，如選擇合適的檢測器和波長。還要對進(jìn)樣量、流速、柱溫等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，通過實驗對比不同條件下的色譜圖，逐步找到最佳分析條件，以實現(xiàn)高效、準(zhǔn)確的分析。2.分析液相色譜分析中出現(xiàn)峰形異常（如拖尾、前沿等）的原因及解決方法。答案：峰形異常原因多樣。拖尾可能是固定相吸附樣品，可通過改變流動相pH值、添加改性劑解決；也可能是柱外效應(yīng)，需減少連接管路長度和死體積。前沿峰可能因進(jìn)樣量過大，應(yīng)減小進(jìn)樣量；或者樣品溶劑與流動相不匹配，需調(diào)整樣品溶劑。另外，色譜柱污染或損壞也會導(dǎo)致峰形異常，可通過清洗或更換色譜柱解決。定期維護(hù)儀器、優(yōu)化分析條件能有效避免峰形異常。3.比較不同類型液相色譜檢測器（紫外可見、熒光、示差折光）的優(yōu)缺點(diǎn)及適用范圍。答案：紫外可見檢測器優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高、線性范圍寬、對溫度和流速不敏感、可用于梯度洗脫，缺點(diǎn)是只能檢測有紫外吸收的物質(zhì)。適用于含有共軛雙鍵等能吸收紫外光的有機(jī)化合物分析。熒光檢測器靈敏度極高，選擇性好，缺點(diǎn)是只有能產(chǎn)生熒光的物質(zhì)才能檢測，且受環(huán)境影響大。常用于生物樣品、藥物等有熒光特性物質(zhì)的檢測。示差折光檢測器對所有溶質(zhì)都有響應(yīng)，通用性強(qiáng)，但靈敏度低，受溫度和流速影響大，不適用于梯度洗脫，常用于糖類等無紫外吸收物質(zhì)的分析。4.闡述在進(jìn)行液相色譜分析前，對樣品進(jìn)行預(yù)處理的重要性及常用方法。答案：樣品預(yù)處理很重要