食品分析考試試題及答案一、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分）1.測(cè)定食品中水分含量時(shí)，直接干燥法的適用條件是（）。A.樣品中含有大量揮發(fā)性物質(zhì)B.樣品熱穩(wěn)定性良好，不含易分解成分C.樣品含水量低于5%D.樣品為液態(tài)或半固態(tài)2.凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)時(shí)，加入硫酸銅的主要作用是（）。A.提高溶液沸點(diǎn)B.催化有機(jī)物分解C.中和酸性物質(zhì)D.防止氨揮發(fā)3.索氏提取法測(cè)定食品中脂肪含量時(shí)，常用的提取劑是（）。A.甲醇B.石油醚（30-60℃沸程）C.乙酸乙酯D.丙酮4.直接滴定法測(cè)定還原糖時(shí)，滴定終點(diǎn)的判定依據(jù)是（）。A.溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色B.溶液由無色變?yōu)榇u紅色沉淀C.溶液由藍(lán)色變?yōu)榱了{(lán)色D.溶液由藍(lán)色變?yōu)榈S色5.高效液相色譜（HPLC）分離食品中色素時(shí)，常用的檢測(cè)器是（）。A.紫外-可見檢測(cè)器（UV）B.火焰離子化檢測(cè)器（FID）C.電子捕獲檢測(cè)器（ECD）D.熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）6.測(cè)定食品中亞硝酸鹽含量時(shí)，采用的主要方法是（）。A.格里斯試劑比色法B.原子吸收光譜法C.氣相色譜法D.凱氏定氮法7.食品中黃曲霉毒素B?的檢測(cè)，國家標(biāo)準(zhǔn)推薦的前處理方法是（）。A.索氏提取法B.免疫親和柱凈化法C.蒸餾法D.超聲萃取法8.測(cè)定食品中總酸含量時(shí)，滴定終點(diǎn)的pH值約為（）。A.4.0（甲基橙變色點(diǎn)）B.7.0（中性）C.8.2（酚酞變色點(diǎn)）D.9.6（百里酚酞變色點(diǎn)）9.原子吸收光譜法測(cè)定鉛含量時(shí)，樣品前處理常用的方法是（）。A.直接干燥法B.灰化法（干法消化）或濕法消化C.蒸餾法D.沉淀分離法10.感官評(píng)價(jià)中，“三角試驗(yàn)法”的主要目的是（）。A.確定樣品的風(fēng)味強(qiáng)度B.比較兩種樣品是否存在顯著差異C.評(píng)價(jià)樣品的色澤偏好D.測(cè)定樣品的質(zhì)構(gòu)特性二、填空題（每空1分，共20分）1.食品分析中，測(cè)定水分含量的常用方法包括直接干燥法、______、______和卡爾·費(fèi)休法。2.凱氏定氮法的主要步驟包括______、______和______。3.索氏提取法測(cè)定脂肪時(shí)，提取劑需滿足______、______和______的條件。4.直接滴定法測(cè)定還原糖時(shí)，需將樣品中的非還原糖轉(zhuǎn)化為還原糖，常用的轉(zhuǎn)化劑是______。5.高效液相色譜的流動(dòng)相分為______和______兩種模式，分離極性物質(zhì)時(shí)常用______模式。6.食品中亞硝酸鹽的測(cè)定原理是：在酸性條件下，亞硝酸鹽與______反應(yīng)生成重氮鹽，再與______偶聯(lián)生成紫紅色染料，通過比色定量。7.測(cè)定食品中鉛含量時(shí)，原子吸收光譜法的定量方法通常采用______或______。8.感官評(píng)價(jià)的常用方法包括______、______和______（至少列舉3種）。三、簡(jiǎn)答題（每題8分，共32分）1.簡(jiǎn)述直接干燥法與減壓干燥法測(cè)定水分含量的區(qū)別及適用范圍。2.凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)時(shí)，為什么需要進(jìn)行空白試驗(yàn)？若未做空白試驗(yàn)，對(duì)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生什么影響？3.比較高效液相色譜（HPLC）與氣相色譜（GC）在食品分析中的應(yīng)用特點(diǎn)（從樣品要求、檢測(cè)器、分離原理三方面回答）。4.簡(jiǎn)述食品中黃曲霉毒素B?的檢測(cè)流程（包括前處理、儀器檢測(cè)及結(jié)果判定）。四、計(jì)算題（每題10分，共20分）1.某實(shí)驗(yàn)室測(cè)定某奶粉樣品中的還原糖含量，稱取樣品5.000g，經(jīng)處理后定容至250mL。取10mL樣液進(jìn)行滴定，消耗0.1000mol/L的堿性酒石酸銅溶液（相當(dāng)于還原糖0.0050g/mL）的體積為12.50mL。已知空白滴定消耗體積為0.20mL，計(jì)算該樣品中還原糖的含量（以葡萄糖計(jì)，g/100g）。2.采用凱氏定氮法測(cè)定某大豆蛋白粉的蛋白質(zhì)含量。稱取樣品2.000g，消化后蒸餾出的氨用25.00mL0.1000mol/L的HCl吸收，剩余HCl用0.1000mol/L的NaOH滴定，消耗NaOH體積為15.00mL?？瞻自囼?yàn)中，未加樣品時(shí)消耗NaOH體積為0.50mL。已知蛋白質(zhì)換算系數(shù)為6.25，計(jì)算該樣品中蛋白質(zhì)的含量（g/100g）。五、綜合分析題（8分）某企業(yè)送檢一批嬰幼兒米粉，要求檢測(cè)以下指標(biāo)：蛋白質(zhì)（≥5.0g/100g）、黃曲霉毒素B?（≤0.5μg/kg）、水分（≤6.0g/100g）、亞硝酸鹽（≤2.0mg/kg）。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一套檢測(cè)方案（包括各指標(biāo)的檢測(cè)方法、關(guān)鍵步驟及注意事項(xiàng)），并分析可能影響檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的因素。食品分析考試試題答案一、單項(xiàng)選擇題1.B2.B3.B4.A5.A6.A7.B8.C9.B10.B二、填空題1.減壓干燥法、蒸餾法（或紅外干燥法）2.消化、蒸餾、滴定3.不與樣品成分反應(yīng)、對(duì)脂肪有強(qiáng)溶解性、沸點(diǎn)低易回收4.鹽酸（或稀鹽酸）5.正相、反相、反相6.對(duì)氨基苯磺酸、N-1-萘基乙二胺鹽酸鹽7.標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法8.差別檢驗(yàn)（如三角試驗(yàn)）、標(biāo)度和類別檢驗(yàn)（如評(píng)分法）、分析或描述性檢驗(yàn)（如定量描述分析）三、簡(jiǎn)答題1.區(qū)別及適用范圍：直接干燥法是在常壓（101.3kPa）、高溫（95-105℃）下干燥至恒重，適用于熱穩(wěn)定、不含易揮發(fā)或分解成分的樣品（如谷物、豆類）；減壓干燥法是在低壓（<10kPa）、較低溫度（40-50℃）下干燥，適用于熱敏性樣品（如果蔬制品、含糖分高的食品）。兩者均通過失重法計(jì)算水分，但減壓法可避免高溫導(dǎo)致的樣品成分分解或揮發(fā)損失。2.空白試驗(yàn)的作用及影響：空白試驗(yàn)用于扣除實(shí)驗(yàn)過程中試劑、環(huán)境等引入的含氮雜質(zhì)（如蒸餾水中的氨、鹽酸中的含氮物質(zhì)）。若未做空白試驗(yàn)，會(huì)導(dǎo)致測(cè)得的總氮量偏高，從而使蛋白質(zhì)含量結(jié)果虛高。例如，若空白試驗(yàn)消耗的酸體積未被扣除，計(jì)算時(shí)會(huì)將雜質(zhì)氮計(jì)入樣品氮，造成正誤差。3.HPLC與GC的應(yīng)用特點(diǎn)比較：-樣品要求：GC要求樣品易揮發(fā)、熱穩(wěn)定（沸點(diǎn)<350℃），需衍生化處理難揮發(fā)物質(zhì)；HPLC適用于高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、大分子樣品（如蛋白質(zhì)、色素），無需高溫氣化。-檢測(cè)器：GC常用FID（通用型）、ECD（檢測(cè)含鹵素物質(zhì)）；HPLC常用UV（檢測(cè)含共軛結(jié)構(gòu)物質(zhì)）、熒光檢測(cè)器（檢測(cè)熒光物質(zhì)）。-分離原理：GC基于組分在流動(dòng)相（載氣）與固定相（液體或固體）間的分配系數(shù)差異；HPLC基于組分在流動(dòng)相（液體）與固定相（如C18鍵合相）間的吸附、分配或離子交換作用。4.黃曲霉毒素B?檢測(cè)流程：-前處理：樣品經(jīng)粉碎后，用甲醇-水（7:3）提取，通過免疫親和柱吸附黃曲霉毒素B?，再用甲醇洗脫富集。-儀器檢測(cè)：洗脫液經(jīng)HPLC分離（C18色譜柱，流動(dòng)相為甲醇-水），熒光檢測(cè)器檢測(cè)（激發(fā)波長360nm，發(fā)射波長440nm）。-結(jié)果判定：通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中黃曲霉毒素B?的濃度，若≤0.5μg/kg則符合嬰幼兒食品標(biāo)準(zhǔn)；若超標(biāo)需復(fù)檢并確認(rèn)前處理是否污染或儀器參數(shù)是否準(zhǔn)確。四、計(jì)算題1.還原糖含量計(jì)算：還原糖含量（g/100g）=[（V樣-V空白）×C×定容體積]/（m樣×滴定體積）×100代入數(shù)據(jù)：V樣=12.50mL，V空白=0.20mL，C=0.0050g/mL，定容體積=250mL，m樣=5.000g，滴定體積=10mL計(jì)算：[(12.50-0.20)×0.0050×250]/(5.000×10)×100=(12.3×0.0050×250)/(50)×100=(15.375/50)×100=30.75g/100g2.蛋白質(zhì)含量計(jì)算：樣品消耗HCl的物質(zhì)的量=(V空白-V樣品)×C_NaOH空白試驗(yàn)中，HCl總量=25.00×0.1000=2.500mmol樣品滴定消耗NaOH的物質(zhì)的量=15.00×0.1000=1.500mmol樣品消耗HCl的物質(zhì)的量=2.500-1.500=1.000mmol空白消耗NaOH的物質(zhì)的量=0.50×0.1000=0.050mmol空白消耗HCl的物質(zhì)的量=2.500-0.050=2.450mmol（此步實(shí)際應(yīng)為空白試驗(yàn)中，未加樣品時(shí)HCl剩余量，需修正計(jì)算邏輯）正確計(jì)算：樣品中NH?的物質(zhì)的量=(V空白-V樣品)×C_NaOH空白試驗(yàn)中，未加樣品時(shí)，HCl未被NH?中和，滴定消耗NaOH體積為0.50mL，即HCl剩余量=0.50×0.1000=0.050mmol，因此HCl被NH?中和的量（空白）=25.00×0.1000-0.050=2.450mmol（但空白中無樣品，此值應(yīng)為0，說明空白試驗(yàn)實(shí)際是“不加樣品時(shí)，蒸餾過程中產(chǎn)生的NH?量”，故正確公式應(yīng)為：樣品中NH?的物質(zhì)的量=(V空白滴定-V樣品滴定)×C_NaOH）修正后：樣品中NH?的物質(zhì)的量=(0.50-15.00)×0.1000×(-1)=14.50×0.1000=1.450mmol（負(fù)號(hào)表示樣品消耗HCl多于空白）樣品中氮的質(zhì)量=1.450mmol×14.01mg/mmol=20.3145mg=0.0203145g蛋白質(zhì)含量=(0.0203145g/2.000g)×6.25×100=(0.010157)×625=6.348g/100g五、綜合分析題檢測(cè)方案設(shè)計(jì)：1.蛋白質(zhì)：采用凱氏定氮法。關(guān)鍵步驟：樣品消化（加濃硫酸、硫酸銅、硫酸鉀）→蒸餾（加NaOH釋放NH?）→用硼酸吸收→鹽酸滴定。注意事項(xiàng)：消化需完全（溶液澄清），蒸餾時(shí)防止倒吸，滴定終點(diǎn)準(zhǔn)確（甲基紅-溴甲酚綠指示劑由藍(lán)綠色變灰紅色）。2.黃曲霉毒素B?：免疫親和柱-HPLC法。關(guān)鍵步驟：樣品粉碎→甲醇-水提取→免疫親和柱凈化→HPLC分離（C18柱，甲醇-水流動(dòng)相）→熒光檢測(cè)。注意事項(xiàng)：提取時(shí)充分振蕩，親和柱流速控制（1-2滴/秒），避免交叉污染。3.水分：直接干燥法（105℃常壓干燥）。關(guān)鍵步驟：樣品恒重（兩次稱重差≤2mg），稱量瓶預(yù)處理（恒重）。注意事項(xiàng)：樣品厚度≤5mm，干燥箱溫度均勻，避免吸潮。4.亞硝酸鹽：格里斯試劑比色法。關(guān)鍵步驟：樣品沉淀蛋白（亞鐵氰化鉀+乙酸鋅）→過濾→加對(duì)氨基苯磺酸和N-