ICS13.020.40

CCSZ10

22

吉林省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB22/T3681—2024

土壤和沉積物錳的測定火焰原子吸收分

光光度法

Soilandsediment—Determinationofmanganese—Flameatomicabsorption

spectrophotometry

2024-12-31發(fā)布2025-02-10實(shí)施

吉林省市場監(jiān)督管理廳發(fā)布

DB22/T3681—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

本文件由吉林省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心提出。

本文件由吉林省生態(tài)環(huán)境廳歸口并組織實(shí)施。

本文件起草單位：吉林省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心。

本文件主要起草人：劉賀、武中波、陳學(xué)偉、張竹青、孫德峰、趙欣、宋金洪、楊雪、徐有權(quán)、豐

碩、齊月圓、于洋洋、王熳、沈力、劉春陽、張儒、楊芯毓。

I

DB22/T3681—2024

土壤和沉積物錳的測定火焰原子吸收分光光度法

警示：實(shí)驗(yàn)中使用的硝酸、高氯酸具有強(qiáng)氧化性和腐蝕性，鹽酸、氫氟酸具有強(qiáng)揮發(fā)性和強(qiáng)腐蝕性，

試劑配制和樣品消解應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行；操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和

衣物。

1范圍

本文件規(guī)定了土壤和沉積物中錳的測定原理、干擾和消除、試劑和材料、儀器設(shè)備、樣品、試驗(yàn)步

驟、結(jié)果計(jì)算與表示、精密度、質(zhì)量保證和控制、廢物處置、試驗(yàn)報(bào)告。

本文件適用于土壤和沉積物中錳的測定。

注：當(dāng)稱樣量為0.2g，消解后定容體積為50mL時(shí)，錳的方法檢出限為2mg/kg，測定下限為8mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸

GB17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分：沉積物分析

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ494水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)

HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法

HJ832土壤和沉積物金屬元素總量的消解微波消解法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

土壤和沉積物樣品經(jīng)酸消解后，試樣中的錳在空氣-乙炔火焰中被原子化，其基態(tài)原子對279.5nm

特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收，吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與錳的濃度成正比。

5干擾和消除

5.1錳的特征譜線279.5nm附近存在279.8nm和280.1nm兩條吸收譜線，對其測定有光譜干擾，

選擇0.2nm的通帶寬度可減少干擾。

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DB22/T3681—2024

5.2試樣中濃度低于100mg/L的鋇、銅、鎂、鎳、鉛、鋅，200mg/L的鈣，500mg/L的鋁，1000mg/L

的鐵、鉀、鈉不干擾錳的測定。

6試劑和材料

6.1硝酸：?(HNO3)=1.42g/mL。

6.2鹽酸：?(HCl)=1.19g/mL。

6.3氫氟酸：?(HF)=1.49g/mL。

6.4高氯酸：?(HClO4)=1.68g/mL。

6.5硝酸溶液：1+99。

6.6錳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：?(Mn)=1000mg/L。可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

6.7錳標(biāo)準(zhǔn)使用液：?(Mn)=100mg/L。準(zhǔn)確移取錳標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.6）10.00mL于100mL容量瓶中，

用硝酸溶液（6.5）定容，搖勻。

6.8燃?xì)猓阂胰玻兌取?9.9%。

6.9助燃?xì)猓嚎諝狻?/p>

注：除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級純試劑，實(shí)驗(yàn)用水為符合GB/T6682中規(guī)定的一級水或二級

水。

7儀器設(shè)備

7.1火焰原子吸收分光光度計(jì)。

7.2光源：錳元素銳線光源。

7.3電熱板：控溫精度±5℃。

7.4微波消解儀：配備微波消解罐，控溫精度±5℃。

7.5具蓋坩堝：聚四氟乙烯材質(zhì)，50mL。

7.6分析天平：感量為0.1mg。

7.7實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。

8樣品

8.1樣品采集和保存

8.1.1土壤樣品采集和保存應(yīng)符合HJ/T166中的規(guī)定。

8.1.2沉積物樣品采集和保存應(yīng)符合HJ494和HJ/T91中的規(guī)定。

8.2樣品的制備

8.2.1土壤樣品制備應(yīng)符合HJ/T166中的規(guī)定。

8.2.2沉積物樣品制備應(yīng)符合GB17378.3中的規(guī)定。

8.3干物質(zhì)含量和含水率的測定

8.3.1土壤樣品的干物質(zhì)含量測定應(yīng)符合HJ613中的規(guī)定。

8.3.2沉積物樣品的含水率測定應(yīng)符合GB17378.5中的規(guī)定。

3

DB22/T3681—2024

9試驗(yàn)步驟

9.1試樣的制備

9.1.1電熱板消解

9.1.1.1稱取0.2g～0.3g樣品（8.2），精確到0.1mg，置于50mL具蓋坩堝（7.5）中，用水潤

濕后加入6mL硝酸（6.1），加蓋，于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上140℃加熱50min，使樣品初步分解。

9.1.1.2在初步分解的樣品中加入2mL硝酸和6mL鹽酸（6.2），150℃加熱60min，加入5mL

氫氟酸（6.3），開蓋，繼續(xù)加熱50min，經(jīng)常搖動(dòng)坩堝，冷卻10min，加入2mL高氯酸（6.4），

于170℃加熱至冒白煙，當(dāng)內(nèi)溶物呈不流動(dòng)狀，停止加熱。

9.1.1.3向坩堝中加入3mL硝酸溶液，溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)鋮s后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用硝酸溶液

定容，備用。

注：土壤和沉積物樣品種類較多，基體差異較大，在消解時(shí)可適當(dāng)調(diào)整酸試劑用量。經(jīng)過消解后的樣品若有黑色殘

渣，表明碳化物未被完全消解，可向坩堝中補(bǔ)加2mL硝酸、1mL氫氟酸和1mL高氯酸，在170℃加蓋消解30

min后，開蓋加熱至內(nèi)溶物呈不流動(dòng)狀。上述過程反復(fù)進(jìn)行直至黑色碳化物消失。

9.1.2微波消解

稱取0.2g～0.3g樣品，精確到0.1mg，置于微波消解罐中，按照HJ832中的規(guī)定進(jìn)行樣品消解。

9.2空白試樣的制備

不稱取樣品，按照與試樣的制備（9.1）相同的步驟進(jìn)行空白試樣的制備。

9.3儀器測量條件

根據(jù)儀器操作說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳測量條件。儀器參考條件見表1。

表1儀器參考條件

名稱參數(shù)

測定波長（nm）279.5

燈電流（mA）20

通帶寬度（nm）0.2

火焰類型氧化性

9.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

準(zhǔn)確移取錳標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.7）0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于100mL

容量瓶中，用硝酸溶液定容，搖勻。其中錳的質(zhì)量濃度分別為0.00mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00

mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L。按照儀器測量條件（9.3），用標(biāo)準(zhǔn)曲線零濃度點(diǎn)調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，由低

濃度到高濃度依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，以錳標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，

建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

注：可根據(jù)儀器靈敏度或試樣的濃度調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列范圍，至少配制6個(gè)濃度點(diǎn)（含零濃度點(diǎn)）。

9.5測定

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按照儀器測量條件，進(jìn)行試樣和空白試樣的測定。

注：若試樣中錳元素濃度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，需用硝酸溶液稀釋后重新測定。

10結(jié)果計(jì)算與表示

10.1結(jié)果計(jì)算

10.1.1土壤中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)?（mg/kg），按照公式（1）進(jìn)行計(jì)算：

（?×???）×?

?=0······································································(1)

?×???

式中：

?——土壤中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為毫克每千克（mg/kg）；

?——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所得試樣中錳的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

?——試樣的稀釋倍數(shù)；

?0——空白試樣中錳的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

?——消解后試樣的定容體積，單位為毫升（mL）；

?——土壤樣品的稱樣量，單位為克（g）；

???——土壤樣品的干物質(zhì)含量，單位為百分比（%）。

10.1.2沉積物中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)?（mg/kg），按照公式（2）進(jìn)行計(jì)算：

（?×???）×?

?=0······································································(2)

（）

?×1???2?

式中：

?——沉積物中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為毫克每千克（mg/kg）；

?——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所得試樣中錳的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

?——試樣的稀釋倍數(shù)；

?0——空白試樣中錳的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

?——消解后試樣的定容體積，單位為毫升（mL）；

?——沉積物樣品的稱樣量，單位為克（g）；

沉積物樣品的含水率，單位為百分比（%）。

??2?——

10.2結(jié)果表示

測定結(jié)果保留至整數(shù)位，最多保留三位有效數(shù)字。

11精密度

在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對同一被測對象相

互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個(gè)測定值的算術(shù)平均值的10%。

12質(zhì)量保證和控制

12.1每批樣品至少做