Xiao’erJiegan【處方】大青葉 柴胡 黃芩荊芥 桔梗 甘草【制法100g63?。?ml∶8g，40℃±23小時(shí)）24小時(shí)（4～9℃，吸除上清液，取63小時(shí)、2小時(shí)，合并煎液及蒸餾后的水溶液，濾過，濾1.20～1.25（60～65℃）70%，充分?jǐn)嚢瑁?41.17～1.20（60～65℃）的清6倍量煎煮二次（3、2小時(shí)1.20～1.25（60～80℃1.30～1.35（80℃，加桔梗細(xì)粉和適量蔗糖與糊精，1000g400袋，即得?！拘誀睢俊捐b別（1）10g100ml30分鐘，放冷，離220mllml使lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10～20μlG薄層板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮（5∶4∶1）為展開劑，1.25g10ml20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶0.5g5ml20分鐘，濾過，濾液作為對(duì)照藥材溶1ml1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（0502）5μlG薄層板上，以乙酸4g50ml30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml220ml220ml220ml，合Dlmllmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（0502）5～10μl，分別點(diǎn)于G薄層板上，以正丁醇-甲醇-冰醋酸-水（7∶0.5∶1∶2）為展開劑，展開，取出，10%105℃加熱至斑點(diǎn)顯示清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品10g50ml30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，30ml230ml，棄去乙醚液，220ml2次，每次30ml200目，15g10～15mm）40%150ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)黮ml0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（0502）5μ12μ1，分別點(diǎn)于同一硅10%105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，在紫外光燈（365nm）下檢視。供0104【含量測(cè)定】黃芩照高效液相色譜法（0512） 液（43∶57）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為278nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3500。對(duì)照品溶液的制 取黃芩苷對(duì)照品適量，精密稱定，加70%乙醇制成每1ml含 瓶中，精密加入70%乙醇50ml，稱定重量，加熱回流40分鐘，放冷，再稱定重量，用70%10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即1g含黃芩以黃芩苷（C21H18O11）10.6mg甘草照高效液相色譜法（0512）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.2mol/L乙4000。對(duì)照品溶液的制備70%1ml的溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸銨重量/1.0207）2g，精密稱定，置具塞錐形70%乙醇補(bǔ)足減失的重量，離心（500轉(zhuǎn)）5分10μl1g含甘草以甘草酸（C42H62