DB15∕T 3741-2024 毛絨纖維乙醇萃取物含量試驗(yàn)方法加速溶劑萃取法(ASE)_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS59.060.10

CCSW20

15

內(nèi)蒙古自治區(qū)地方標(biāo)準(zhǔn)

DB15/T3741—2024

毛絨纖維乙醇萃取物含量試驗(yàn)方法加速溶

劑萃取法(ASE)

Testmethodforthecontentofethanolextractivefromhairfibers

——Acceleratedsolventextractionmethod(ASE)

2024-11-29發(fā)布2024-12-29實(shí)施

內(nèi)蒙古自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

DB15/T3741—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由內(nèi)蒙古自治區(qū)纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAM/TC16)提出并歸口。

本文件起草單位:內(nèi)蒙古自治區(qū)纖維質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心、國(guó)家毛絨質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心、內(nèi)蒙古蒙鹽鹽業(yè)

集團(tuán)有限公司。

本文件主要起草人:王龍威、楊艷、袁肅、戴玲杰、魏宇龍、趙悅、王宇佳、武日娜、張寧、朱衛(wèi)

紅、張馨尹。

I

DB15/T3741—2024

毛絨纖維乙醇萃取物含量試驗(yàn)方法

加速溶劑萃取法(ASE)

1范圍

本文件描述了加速溶劑萃取法測(cè)定毛絨纖維中乙醇萃取物含量的方法。

本文件適用于洗凈山羊絨、洗凈綿羊毛、洗凈駱駝絨等各類型的洗凈毛絨纖維,分梳毛絨纖維可參

照使用。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB1523綿羊毛

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB18267山羊絨

GB/T21977駱駝絨

3術(shù)語(yǔ)和定義

GB1523、GB18267、GB/T21977界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

乙醇萃取物ethanolextractive

使用乙醇作溶劑從試樣中萃取得到的油脂等物質(zhì)。

恒重constantweight

試樣經(jīng)烘干處理,前后兩次稱量差異不超過(guò)后一次質(zhì)量的0.05%,后一次的質(zhì)量為恒重。

4原理

試樣測(cè)得絕干質(zhì)量后,在加速溶劑萃取儀中用乙醇溶劑萃取,烘干后稱重萃取物,計(jì)算得到乙醇萃

取物含量。

5試劑和材料

1

DB15/T3741—2024

無(wú)水乙醇:分析純。

纖維素濾膜:尺寸適用于不銹鋼萃取池。

6儀器和設(shè)備

分析天平,分度值為0.1mg。

加速溶劑萃取儀。

不銹鋼萃取池,100mL。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,配有真空控制和水浴控溫。

通風(fēng)干燥烘箱。

干燥器,裝有變色硅膠。

平底燒瓶,250mL,具有標(biāo)準(zhǔn)磨口。

7試驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)室樣品的抽取

從洗凈毛絨纖維中抽取質(zhì)量不少于200g樣品,用對(duì)分法將樣品分成兩等份,一份為實(shí)驗(yàn)室樣品,

一份留作備樣。

試樣的制備

將實(shí)驗(yàn)室樣品均勻平鋪在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,用多點(diǎn)法正、反兩面隨機(jī)抽取三份試樣,每份約5g。

萃取

將7.2中制備的試樣放入(105±2)℃的通風(fēng)干燥烘箱中烘至恒重,取出置于干燥器中,冷卻至室

溫,稱取試樣質(zhì)量,精確至0.1mg,作為試樣絕干質(zhì)量。

依次將纖維素濾膜、絕干試樣依次放入不銹鋼萃取池中,擰緊萃取池帽,用加速溶劑萃取儀進(jìn)行萃

取。

將萃取液收集到已烘至恒重并稱取質(zhì)量的平底燒瓶中,稱量精確至0.1mg,在不高于50℃的真空

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至約10mL。

將平底燒瓶放入(105±2)℃的通風(fēng)干燥烘箱中烘至恒重,取出置于干燥器中,冷卻至室溫,稱取

質(zhì)量,精確至0.1mg。

注:推薦烘干時(shí)間為4h,可根據(jù)儀器和樣品實(shí)際情況調(diào)整。

推薦的萃取條件

以下為推薦條件,可根據(jù)儀器和樣品實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整:

a)系統(tǒng)壓力:1500psi;

b)萃取溫度:120℃;

c)靜態(tài)萃取時(shí)間:5min;

d)靜態(tài)萃取次數(shù):2次;

e)溶劑沖洗體積:萃取池容積的60%;

f)氮?dú)獯祾邥r(shí)間:90s;

g)萃取溶劑:無(wú)水乙醇。

2

DB15/T3741—2024

8結(jié)果計(jì)算

按式(1)計(jì)算乙醇萃取物含量:

(?2??1)

E=×100……………(1)

?3

式中:

E——乙醇萃取物含量,%;

?2——萃取后裝有乙醇萃取物的平底燒瓶質(zhì)量,單位為克(g);

?1——萃取前平底燒瓶質(zhì)量,單位為克(g);

?3——試樣絕干質(zhì)量,單位為克(g);

結(jié)果用乙醇萃取物質(zhì)量占試樣絕干質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)表示,以三次平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為最終

結(jié)果,當(dāng)三次平行試驗(yàn)結(jié)果的極差超過(guò)1%時(shí),應(yīng)增試備樣,并以六次平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為最終

結(jié)果。計(jì)算結(jié)果按照GB/T8170要求修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

9試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告包括以下內(nèi)容:

a)使用的標(biāo)準(zhǔn)編號(hào);

b)樣品名稱、來(lái)源及描述;

c)測(cè)試結(jié)果;

d)

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