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文檔簡(jiǎn)介
ICS59.060.10
CCSW20
15
內(nèi)蒙古自治區(qū)地方標(biāo)準(zhǔn)
DB15/T3741—2024
毛絨纖維乙醇萃取物含量試驗(yàn)方法加速溶
劑萃取法(ASE)
Testmethodforthecontentofethanolextractivefromhairfibers
——Acceleratedsolventextractionmethod(ASE)
2024-11-29發(fā)布2024-12-29實(shí)施
內(nèi)蒙古自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布
DB15/T3741—2024
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定
起草。
請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。
本文件由內(nèi)蒙古自治區(qū)纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAM/TC16)提出并歸口。
本文件起草單位:內(nèi)蒙古自治區(qū)纖維質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心、國(guó)家毛絨質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心、內(nèi)蒙古蒙鹽鹽業(yè)
集團(tuán)有限公司。
本文件主要起草人:王龍威、楊艷、袁肅、戴玲杰、魏宇龍、趙悅、王宇佳、武日娜、張寧、朱衛(wèi)
紅、張馨尹。
I
DB15/T3741—2024
毛絨纖維乙醇萃取物含量試驗(yàn)方法
加速溶劑萃取法(ASE)
1范圍
本文件描述了加速溶劑萃取法測(cè)定毛絨纖維中乙醇萃取物含量的方法。
本文件適用于洗凈山羊絨、洗凈綿羊毛、洗凈駱駝絨等各類型的洗凈毛絨纖維,分梳毛絨纖維可參
照使用。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB1523綿羊毛
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB18267山羊絨
GB/T21977駱駝絨
3術(shù)語(yǔ)和定義
GB1523、GB18267、GB/T21977界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
乙醇萃取物ethanolextractive
使用乙醇作溶劑從試樣中萃取得到的油脂等物質(zhì)。
恒重constantweight
試樣經(jīng)烘干處理,前后兩次稱量差異不超過(guò)后一次質(zhì)量的0.05%,后一次的質(zhì)量為恒重。
4原理
試樣測(cè)得絕干質(zhì)量后,在加速溶劑萃取儀中用乙醇溶劑萃取,烘干后稱重萃取物,計(jì)算得到乙醇萃
取物含量。
5試劑和材料
1
DB15/T3741—2024
無(wú)水乙醇:分析純。
纖維素濾膜:尺寸適用于不銹鋼萃取池。
6儀器和設(shè)備
分析天平,分度值為0.1mg。
加速溶劑萃取儀。
不銹鋼萃取池,100mL。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,配有真空控制和水浴控溫。
通風(fēng)干燥烘箱。
干燥器,裝有變色硅膠。
平底燒瓶,250mL,具有標(biāo)準(zhǔn)磨口。
7試驗(yàn)方法
實(shí)驗(yàn)室樣品的抽取
從洗凈毛絨纖維中抽取質(zhì)量不少于200g樣品,用對(duì)分法將樣品分成兩等份,一份為實(shí)驗(yàn)室樣品,
一份留作備樣。
試樣的制備
將實(shí)驗(yàn)室樣品均勻平鋪在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,用多點(diǎn)法正、反兩面隨機(jī)抽取三份試樣,每份約5g。
萃取
將7.2中制備的試樣放入(105±2)℃的通風(fēng)干燥烘箱中烘至恒重,取出置于干燥器中,冷卻至室
溫,稱取試樣質(zhì)量,精確至0.1mg,作為試樣絕干質(zhì)量。
依次將纖維素濾膜、絕干試樣依次放入不銹鋼萃取池中,擰緊萃取池帽,用加速溶劑萃取儀進(jìn)行萃
取。
將萃取液收集到已烘至恒重并稱取質(zhì)量的平底燒瓶中,稱量精確至0.1mg,在不高于50℃的真空
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至約10mL。
將平底燒瓶放入(105±2)℃的通風(fēng)干燥烘箱中烘至恒重,取出置于干燥器中,冷卻至室溫,稱取
質(zhì)量,精確至0.1mg。
注:推薦烘干時(shí)間為4h,可根據(jù)儀器和樣品實(shí)際情況調(diào)整。
推薦的萃取條件
以下為推薦條件,可根據(jù)儀器和樣品實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整:
a)系統(tǒng)壓力:1500psi;
b)萃取溫度:120℃;
c)靜態(tài)萃取時(shí)間:5min;
d)靜態(tài)萃取次數(shù):2次;
e)溶劑沖洗體積:萃取池容積的60%;
f)氮?dú)獯祾邥r(shí)間:90s;
g)萃取溶劑:無(wú)水乙醇。
2
DB15/T3741—2024
8結(jié)果計(jì)算
按式(1)計(jì)算乙醇萃取物含量:
(?2??1)
E=×100……………(1)
?3
式中:
E——乙醇萃取物含量,%;
?2——萃取后裝有乙醇萃取物的平底燒瓶質(zhì)量,單位為克(g);
?1——萃取前平底燒瓶質(zhì)量,單位為克(g);
?3——試樣絕干質(zhì)量,單位為克(g);
結(jié)果用乙醇萃取物質(zhì)量占試樣絕干質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)表示,以三次平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為最終
結(jié)果,當(dāng)三次平行試驗(yàn)結(jié)果的極差超過(guò)1%時(shí),應(yīng)增試備樣,并以六次平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為最終
結(jié)果。計(jì)算結(jié)果按照GB/T8170要求修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
9試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告包括以下內(nèi)容:
a)使用的標(biāo)準(zhǔn)編號(hào);
b)樣品名稱、來(lái)源及描述;
c)測(cè)試結(jié)果;
d)
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