果酒感官分析和理化分析

2青梅的作用及價(jià)值

從青梅果肉的營養(yǎng)成份檢測看，水分含量88.6%,固形物11.4%,還原糖1.3%,

總酸6.4%,蛋白質(zhì)0.8%,粗纖維2船灰分0.9%；從青梅果肉礦物質(zhì)及維生素含

量看,鈣29.7,磷29.1,鐵1.4,鋅0.74,維生素E0.17,黃酮145。由此，我們能

夠看出青梅構(gòu)成成分的特點(diǎn)是：1.低糖高酸。總酸6.4%,其糖酸比T值為0.2

是鴨梨的1/72.杏的1/8.甚至比檸檬的T值還低°因此青梅是一種優(yōu)良的天

然酸味原料，具有合理的鈣磷化。其比值為1：1、是生產(chǎn)兒童食品與老年食品的

上等原料。3.含維生素B2高達(dá)5.6毫克100克，為其它水果的數(shù)百倍，而且維

生素B2處于很穩(wěn)固的高酸性環(huán)境中，這是達(dá)縣青梅十分突出的優(yōu)勢所在。

從現(xiàn)代醫(yī)學(xué)看，青梅的保健功能要緊表達(dá)在下列五個(gè)方面：第一，調(diào)節(jié)酸堿平衡,

保持體液弱堿性第二，消除疲勞，增強(qiáng)活動。第三，有顯著的整腸作用。第四，

青梅的解毒作用。第五，防老抗衰。

下列葡萄酒果酒通用分析方法GB/T15038—2005代替GB/T15038-1994

3感官分析（外觀香氣滋味典型性）

3.1原理

感官分析是指評價(jià)員通過用口、眼、鼻等感受器官檢查產(chǎn)品的感官特性，即對葡萄酒、果酒

產(chǎn)品的色澤、香氣、滋味及典型性等感官特性進(jìn)行檢查與分析評定。

3.2品酒

3.2.1品嘗杯

品嘗杯見圖1。

圖1品嘗杯

3.2.2調(diào)溫

調(diào)節(jié)去除標(biāo)貼后的酒的溫度，使其達(dá)到：起泡、加氣起泡葡萄酒9℃?10C；白葡萄酒（普

通）10℃-11℃；桃紅葡萄酒12℃?14C；白葡萄酒（優(yōu)質(zhì)）13℃?15'C：紅葡萄酒（干、

半干、半甜）、果酒（半干、半甜）16c?18℃；加香葡萄酒、甜紅葡萄酒、甜果酒?

20℃o

3.2.3順序與編號

在一次品嘗檢查有多種類型樣品時(shí)，其品嘗順序?yàn)椋合劝缀蠹t，先干后甜，先淡后濃，先新

后老，先低度后高度。按順序給樣品編號，并在酒杯下部注明同樣編號。

3.2.4倒酒

將調(diào)溫后的酒瓶外部擦干凈，小心開啟瓶塞（蓋），不使任何異物落入。將酒倒入潔掙、干

燥的品嘗杯中，通常酒在杯中的高度為1/4?1/3,起泡與加氣起泡飾葡酒的高度為1/2?

3.3感官檢查與評定

3.3.1外觀

在適宜光線（非直射陽光）下，以手持杯底或者用手握住玻璃杯柱，舉杯齊眉，用眼觀察杯

中酒的色澤、透明度與澄清程度，有無沉淀及懸浮物；起泡與加氣起泡葡萄酒要觀察起泡情

況，作好全面記錄。

3.3.2香氣

先在靜止?fàn)顟B(tài)下多次用鼻嗅香，然后將酒杯捧握手掌之中，使酒微微加溫，并搖動酒杯，使

杯中酒樣分布于杯壁上。慢慢地將酒杯置于鼻孔下方，嗅聞其揮發(fā)香氣，分辨果香、酒香或

者有否其他異香，寫出評語。

3.3.3滋味

喝入少量樣品于口中，盡量均勻分布于味覺區(qū)，認(rèn)真品嘗，有了明確印象后咽下，再體會口

感后味，記錄口感特征。

3.3.4典型性

根據(jù)外觀、香氣、滋味的特點(diǎn)綜合分析，評定其類型、風(fēng)格及典型性的強(qiáng)弱程度，寫出結(jié)論

意見（或者評分）。

4理化分析（酒精度總酸揮發(fā)酸二氧化硫甲醇Vc總糖干浸物鐵）

4.1酒精度

4.1.3酒精計(jì)法

4.1.3.1原理

以蒸儲法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì)，用酒精計(jì)法測得酒精體積百分?jǐn)?shù)示值，按

附錄B（規(guī)范性附錄）加以溫度校正，求得20℃時(shí)乙醇的體積百分?jǐn)?shù)，即酒精度。

4.1.3.2儀器

4.1.3.2.1酒精計(jì)（分度值為0.1度）。

4.1.3.2.2全玻璃蒸錨器：1000mLo

4.1.3.3試樣的制備

①用一潔凈、干燥的500mL容量瓶準(zhǔn)確量取500mL（具體取樣量應(yīng)按酒精計(jì)

的要求增減）樣品（液溫20℃）于1000mL蒸譙瓶中，

②用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液并入蒸儲瓶中，再加幾顆玻璃珠，連接

冷凝器，以取樣用的原容量瓶作接收器（外加冰浴）。

③開啟冷卻水，緩慢加熱蒸僧。收集儲出液接近刻度，取下容量瓶，蓋塞。于20℃

水浴中保溫30min,補(bǔ)加水至刻度，混勻，備用。

4.1.3.4分析步驟

將按4.1.1.3條制得的試樣倒入潔凈、干燥的500mL量筒中，靜置數(shù)分鐘，待

其中氣泡消失后，放入洗凈、干燥的酒精計(jì)，再輕輕按一下，不得接觸量筒壁，

同時(shí)插入溫度計(jì)，平衡5min,水平觀測，讀取與彎月面相切處的刻度示值，同

時(shí)記錄溫度。根據(jù)測得的酒精計(jì)示值與溫度，查附錄B,換算成20℃時(shí)酒精度。

所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。

4.1.3.5精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均

值的1%O

4.4總酸

4.4.1電位滴定法

4.4.1.1原理

以玻璃電極為指示電極，泡與甘汞電極作參比電極，用酸度計(jì)或者電位滴定計(jì)指示溶液的

pH,以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液到pH8.2為終點(diǎn)，根據(jù)氫氧化鈉溶液的用量計(jì)算試樣的

滴定酸，結(jié)果以酒石酸表示。

4.4.1.2試劑與材料

4.4.1.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（NaOH）=0.05mol/L：按GB/T601配制與標(biāo)定，并準(zhǔn)

確稀釋。

4.4.1.2.2酚酥指示液10g/L：按GB/T603配制。

4.4.1.3儀器

4.4.1.3.1pH計(jì)（酸度計(jì)）：精度O.OlpH,附電磁攪拌器。

4.4.1.4分析步驟

4.4.1.4.1按使用說明書校正儀器。

4.4.1.4.2樣品測定

吸取10.00mL樣品于100mL燒杯中，力口50mL水，插入電極，放入一枚轉(zhuǎn)子，置于電磁

攪拌器上，開始攪拌,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。開始時(shí)滴定速度可梢快，當(dāng)樣液pH=8.0

后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液直至pH=8.2為其終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

的體枳。同時(shí)做空白試驗(yàn)。起泡葡萄酒與加氣起泡前萄酒需排除二氧化碳后，再行測定。

4.4.1.5結(jié)果計(jì)算

法於二為任X1000......................（8）

匕

式中：X—樣品中滴定酸的含量（以酒石酸計(jì)），g/L；

c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L：

V0—空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

VI樣品滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

V2-,吸取樣品的體積，mL；

0.075——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(NaOH)=1.000mol/L］相當(dāng)?shù)囊钥吮硎?/p>

的酒石酸的質(zhì)量。

所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。

4.4.1.6精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的3%。

4.4.2指示劑法

4.4.2.1原理

利用酸堿滴定原理，以酚肽作指示劑，用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)堿的用量計(jì)算總酸含量，以

試樣所含酒石酸表示。

4.422試劑與材料

同441.2。

4.423分析步驟

取20C的樣品2?5mL(取樣量可根據(jù)酒的顏色深淺而增減)，置于250mL三角瓶中，

加入中性蒸鐳水50mL,同時(shí)加入2滴的酚1%指示液，搖勻后，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定

溶液滴定至終點(diǎn)，并保持30s內(nèi)不變色，記下消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(VI)?

同時(shí)做空白試驗(yàn)。起泡葡萄酒與加氣起泡錨萄酒需排除二氧化碳后，再行測定。

4.4.2.4結(jié)果計(jì)算

同4.4.1.5。

4.425精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。

4.5揮發(fā)酸

4.5.1方法提要

以蒸福的方式蒸出樣品中的低沸點(diǎn)酸類即揮發(fā)酸，用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，再測定游離

二氧化硫與結(jié)合二氧化硫，通過計(jì)算與修正，得出樣品中揮發(fā)酸的含量。

4.5.2試劑與溶液

4.5.2.1酒石酸溶液20%,

452.2氫氧化鈉標(biāo)灌滴定溶液c(NaOH)=0.05mol/L：按GB/T601配制與標(biāo)定，并送

確稀釋。

4.5.23酚酎指示液10g/L：按GB/T603配制。

4.5.2.4鹽酸溶液：將濃鹽酸用蒸餛水稀釋4倍。

4.5.2.5碘標(biāo)準(zhǔn)溶液c(l/2I2)=0.005mol/L：按GB/T601限制與標(biāo)定，并準(zhǔn)確稀釋。

4.5.2.6碘化鉀晶體。

4.5.2.7淀粉指示液,5g/L：稱取5g淀粉溶于500mL蒸儲水中，加熱至沸，并持續(xù)攪拌lOmin。

再加入200g氯化鈉，冷卻后定容至1000mL。

4.528硼酸鈉飽與溶液：稱取5g硼酸鈉（Na2B4O7•10H2O）溶于100mL熱水中，

冷卻備用。

4.5.3分析步驟

4.531實(shí)測揮發(fā)酸：安裝好蒸饋裝置。吸取適量20c樣品（V）與酒石酸溶液在該裝置上

進(jìn)行蒸儲，收集100mL儲出物。將餛出物加熱至沸，加入2滴酚做指示液，用氫氧化鈉

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色，30s內(nèi)不變色即為終點(diǎn)，記下耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的

體積（VI）O

4.532測定游離二氧化硫：于上述溶液中加入1滴鹽酸溶液酸化，加2mL淀粉指示液與幾

粒碘化鉀晶體，混勻后用0.005mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，得出碘溶液消耗的體積（V2）。

453.3測定結(jié)合二氧化硫：在上述溶液中加入飽與硼酸鈉溶液，至溶液顯粉紅色，繼續(xù)用

0.005mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈藍(lán)色，得到碘溶液消耗的體積（V3）。

4.5.4結(jié)果計(jì)算

“cxV,x60.0,、

Xi=..................................................................（9）

V

式中：XI——樣品中實(shí)測揮發(fā)酸的含量（以乙酸計(jì)），g/L；

c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的摩爾濃度，mol/L：

VI——消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

60.0——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液［c（NaOH）=1.000mol/L］相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊?/p>

酸的質(zhì)量，g；

V------取樣體積，mL。

若揮發(fā)酸含量接近或者超過理化指標(biāo)時(shí)，則需進(jìn)行修正。修正時(shí)，按式（10）換算：

若揮發(fā)酸含量接近或者超過理化指標(biāo)時(shí)，則需進(jìn)行修正。修正時(shí)，按式（10）換算：

寸?cxVx32x1.875cxVx32x0.9375

X=X[---2-------2----------------....2........3.....................................................(10)

VV

式中：X——樣品中真實(shí)揮發(fā)酸（以乙酸計(jì)）含量，g/L；

XI——實(shí)測揮發(fā)酸含量，g/L；

C2——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

V——取樣體積，mL；

V2——測定游離二氧化硫消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體枳，mL；

V3——測定結(jié)合二氧化硫消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL：

32——與1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液［c（l/2I2）=1.000mol/L］相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量,mg；

1.875——1g游離二氧化硫相當(dāng)于乙酸的質(zhì)量，g；

0.9375——1g結(jié)合二氧化硫相當(dāng)于乙酸的質(zhì)量，g<.

所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。

4.5.5精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5

4.8.1.24.8二氧化硫

4.8.1游離二氧化硫(直接碘量法)

4.8.1.2.1原理

利用碘能夠與二氧化硫發(fā)生氧化還原反應(yīng)的性質(zhì)，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液作滴定劑，淀粉作指示液,

測定樣品中二氧化硫的含量。

4.8.1.2.2試劑與材料

a)硫酸溶液(1+3)：取1體積濃硫酸緩慢注入3體積水中。

b)碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/212)=0.02mol/L：按GB/T601中配制與標(biāo)定,準(zhǔn)確稀釋5倍。

c)淀粉指示液10g/L：按GB/T603中配制，并加入40g氯化鈉。

4.8.1.2.3分析步驟

吸取50.00mL20°C樣品7250mL碘量瓶中，加入少量碎冰塊,再加入1mL淀粉指示液、

10mL硫酸溶液，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液迅速滴定至淡藍(lán)色，保持30s不變即為終點(diǎn)，記下消耗的

碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V)。

以水代替樣品，做空白試驗(yàn)，操作同上。

4.8.1.2.4結(jié)果計(jì)算

人且3^1。。。.....................(13)

50

式中：x—樣品中游離二氧化硫的含量，mg/L；

c——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L；

V——消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

V0—空臼試驗(yàn)消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL：

32——與l.(X)mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(I/212)=1.00mol/L］相當(dāng)?shù)囊再窨吮硎镜亩趸?/p>

硫的質(zhì)量；

50----取樣體積，mL。

所得結(jié)果應(yīng)表示至整數(shù)。

4.8.1.2.5精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

4.8.2總二氧化硫

482.2直接碘量法

4.8.2.2.1原理

在堿性條件下，結(jié)合態(tài)二氧化硫被解離出來，然后再用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，得到樣品

中結(jié)合二氧化硫的含量。

5.8.222試劑與材料

a)氫氧化鈉溶液100g/L；

b)其他試劑與溶液同4.8.122。

4.8.2.23分析步驟

取25.00mL氫氧化鈉溶液于250mL碘量瓶中，再準(zhǔn)確吸取25.00mL20℃樣品，并以吸

管尖插入氫氧化鈉溶液的方式，加入到碘量瓶中，搖勻，蓋塞，靜置15min后，再加入少

量碎冰塊、1mL淀粉指示液、10mL硫酸溶液，搖勻，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液迅速滴定至淡藍(lán)

色，30s內(nèi)不變即為終點(diǎn)，記下消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體枳(V)。

以水代替作品做空白試驗(yàn)，操作同上。

4.822.4結(jié)果計(jì)算

cx(Z-^)x32

X=--——吆——X1000......................(14)

25

式中：x—樣品中總二氧化硫的含量，mg/L：

c——碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L；

V——測定樣品消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

V0—空白試驗(yàn)消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL：

32——與1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(1/2I2)=1.000mol/L］相當(dāng)?shù)囊再窨吮硎镜亩趸?/p>

的

質(zhì)量；

25——取樣體積，mL。

所得結(jié)果應(yīng)表示至整數(shù)。

4.8.2.2.5精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

甲醇

4.11.2比色法

4.11.2.1原理

甲醇經(jīng)氧化成甲醛后，與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色化合物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

4.11.2.2試劑與材料

411.2.2.1高缽酸鉀一磷酸溶液:稱取3g高鎰酸鉀,加入15mL磷酸（85%）與70mL水的

混合液中，溶解后加水至100mL貯于棕色瓶內(nèi)，防止氧化力下降，儲存時(shí)間不宜過長。

4.11.2.2.2草酸一硫酸溶液：稱取5g無水草酸（H2c204）或者7g含2分子結(jié)晶水草酸

（H2c204•2H20）,溶于硫酸（1+1）中至100mL。

4.11.2.2.3品紅一亞硫酸溶液：稱取0.1g堿性品紅研細(xì)后，分次加入共60mL80℃的水，邊

加入水邊研磨使其溶解，用滴管吸取上層溶液濾于100mL容量瓶中，冷卻后加10mL亞硫

酸鈉溶液（IOOg/L）,1mL鹽酸，再加水至刻度，充分混勻，放置過夜，如溶液有顏色，可

加少量活性炭攪拌后過濾，貯于棕色瓶中，置暗處儲存，溶液呈紅色時(shí)應(yīng)棄去重新配制。

4.11.2.2.4甲醉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.000g甲醇，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度°此

溶液每毫升相當(dāng)于10mg甲醇。置低溫儲存。

4.11.2.2.5甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取10.0mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀釋

至刻度。再取10.0mL稀釋液置于50mL容量瓶中，加水至刻度，該溶液每亳升相當(dāng)于0.50mg

甲醇。

4.11.2.2.6無甲醇的乙醇溶液：取0.3mL按操作方法檢查，不應(yīng)顯色。如顯色需進(jìn)行處理。

取300mL乙醇（95%）,加高缽酸鉀少許，蒸鐲，收集儲出液。在餛出液中加入硝酸銀溶

液（取1g硝酸銀溶于少量水中）與氫氧化鈉溶液（取1.5g氫氧化鈉溶于少量水中），搖勻，

取上清液蒸儲，棄去最初50mL儲出液，收集中間儲出液約200mL,用酒精密度計(jì)測其濃度，

然后加水配成無甲醇的乙弊（60%）o

4.11.2.2.7亞硫酸鈉溶液（IOOg/L）o

4.11.2.3儀器

分光光度計(jì)

4.11.2.4分析步驟

用一潔凈、干燥的100mL容量瓶準(zhǔn)確量取100mL樣品（液溫20℃）于500mL蒸儲瓶中，

用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液并入蒸錨瓶中，再加幾顆玻璃珠，連接冷凝器，以取

樣用的原容量瓶作接收器（外加冰?。?。開啟冷卻水，緩慢加熱蒸儲。收集儲出液接近刻度,

取下容量瓶，蓋塞。于20°C水浴中保溫30min,補(bǔ)加水至刻度，混勻，備用。

根據(jù)樣品乙醇濃度適吸取按上述方法制備的試樣（乙醇濃度10%,取1.4mL；乙醇濃度20%,

取1.2mL）。置于25mL具塞比色管中。

吸取O0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)于。0.05,0.10,

0.20,0.30,0.40,0.50mg甲醇）分別置于25mL具塞比色管中，并用無甲醇的乙醇稀釋至

1.0mL。

于樣品管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加水至5mL,再依次各加2mL高缽酸鉀一磷酸溶液，混勻，放置

lOmin,各加2mL草酸一硫酸溶液，混勻使之褪色，再各加5mL品紅一亞硫酸溶液，混勻,

于20℃以上靜置0.5h,用2cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長590nm處測吸光度，繪制

標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，或者與標(biāo)準(zhǔn)色列目測比較。

4.11.2.5分析結(jié)果的表述

X=%1000（23）

式中：

——樣品中甲酥的含量，mg/L；

——測定樣品中甲醇的質(zhì)量，mg；

----樣品體積，mL。

所得結(jié)果保留至整數(shù)。

4.11.2.6精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%O

.12抗壞血酸（維生素C）

4.12.1原理

還原型抗壞血酸能還原2,6-二氯靛酚染料。該染料在酸性溶液中呈紅色，被還原后紅色消

失。還原型抗壞血酸還原柒料后，本身被氧化為脫氫抗壞血酸。在沒有雜質(zhì)干擾時(shí)，一定量

的樣品提取液還原標(biāo)準(zhǔn)染料的量與樣品中所含抗壞血酸的量成正比。

4.12.2試劑與材料

4.12.2.1草酸溶液10g/L：溶解20g結(jié)晶草酸于700mL水中，然后稀釋至1000mL后，

取該溶液500mL,用水稀釋至1000mL。

4.12.2.2碘酸鉀溶液0.1mol/L：按GB/T601配制與標(biāo)定。

4.12.2.3碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.001mol/L：吸取1mLO.lmol/L碘酸鉀溶液，用水稀釋至100

mLo此溶液1mL相當(dāng)于0.088pg抗壞血酸。

4.12.2.4碘化鉀溶液60g/Lo

4.12.2.5過氧化氫溶液3%：吸取5mL30%過氧化氫溶液，稀釋至50mL（現(xiàn)用現(xiàn)配）。

4.12.2.6抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液2g/L：準(zhǔn)確稱取0.2g（準(zhǔn)確至0.0001g）預(yù)先在五氯化

二磷干燥器中干燥5h的抗壞血酸，溶于草酸溶液中，定容至100mL（置冰箱中儲存）。

4.12.2.7抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用液0.02（）g/L：吸取10mL抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用10g/L

草酸溶液定容至100mL。

標(biāo)定：吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液51nL于三角燒瓶中，加入0.5mL碘化鉀溶液、3滴淀粉指示液，用

碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡藍(lán)色，30s內(nèi)不變色為其終點(diǎn)。

結(jié)果計(jì)算：

匕xO.088

(24)

匕

式中：cl——抗壞血酸標(biāo)淮使用液的濃度，g/L；

VI—滴定時(shí)消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL：

V2——抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用液的體積，mL；

0.088——1mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于抗壞血酸的量，g/Lo

4.12.2.82,6-二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取52mg碳酸氫鋼，然后加入0.05g2,6-二氯靛酚,

混勻，冷卻，置于冰箱中放置24ho然后過濾置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，

搖勻。此液應(yīng)貯于棕色瓶中并冷藏。每星期至少標(biāo)定1次。

標(biāo)定：吸取5mL抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，加入草酸溶液，搖勻，用2,6-二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶

液滴定至溶液呈粉紅色，30s不褪色為其終點(diǎn)。

結(jié)果計(jì)算：

式中：C2——每亳升2,6-二氟軟酚標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)丁抗壞血酸的亳克數(shù)(滴定度)，g/L：

cl——抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度，g/L；

VI——滴定用抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的體積，mL；

V2——標(biāo)定時(shí)消耗的2,6-二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。

4.12.2.9淀粉指示液10g/L：按GB/T603配制。

4.12.3分析步驟

準(zhǔn)確吸取5.00mL樣品于100mL三角瓶中，加入15mL草酸溶液、3滴過氧化氫溶液，

搖勻，立即用2,6-二氯/酚標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液恰成粉紅色，30s不褪色即為線點(diǎn)。

注：樣品顏色過深影響終點(diǎn)觀察時(shí)，可用白陶土脫色后再進(jìn)行測定。

4.12.4結(jié)果計(jì)算

VXCo

X=.....................................................(26)

式中：X——樣品中抗壞血酸的含量，g/L；

c2每亳升2,6-二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于抗壞血酸的亳克數(shù)（滴定度），g/L；

V——滴定時(shí)消耗的2,6.二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

VI——取樣體積，mLo

所得結(jié)果表示至整數(shù)。

4.12.5精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%

4.2總糖（以葡萄糖計(jì)）

4.2.1直接滴定法

4.2.1.1原理

利用費(fèi)林溶液與還原糖共沸，生成氧化亞銅沉淀的反應(yīng)，以次甲基藍(lán)為指示液，以樣品或者

經(jīng)水解后的樣品滴定煮沸的費(fèi)林溶液，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，略微過量的還原糖將藍(lán)色的次甲基藍(lán)還

原為無色，以示終點(diǎn)。根據(jù)樣品消耗量求得總糖或者還原糖的含量。

4.2.1.2試劑與材料

4.2.1.2.1鹽酸溶液（1+1）o

4.2.1.2.2氫氧化鈉溶液：200g/L。

5.2.1.2.3標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液2.5g/L：精確稱取2.5g（稱準(zhǔn)至0.0001g）在105?110c烘箱

內(nèi)烘干3h并在干燥器中冷卻的葡萄糖，用水溶解并定容至1000mLo

4.2.1.2.4次甲基藍(lán)指示液10g/L：稱取1.0g次甲基藍(lán)，溶解于水中，稀釋至100mL

4.2.1.2.5費(fèi)林溶液

a）配制：按GB/T603配制。

b）標(biāo)定預(yù)備試驗(yàn)：吸取費(fèi)林溶液I、II各5.00mL于250mL三角瓶中，加50mL水，

搖勻，在電爐上加熱至沸，在沸騰狀態(tài)下用制備好的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液的藍(lán)色將

消失呈紅色時(shí)，加2滴次甲基藍(lán)指示液，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失，記錄消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的

體積。

c）正式試驗(yàn)：吸取費(fèi)林溶液I、II各5.00mL于250mL三角瓶中，力口50mL水與比預(yù)備

試驗(yàn)少1mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至沸，并保持2min,力口2滴次甲基藍(lán)指示液，在沸

騰狀態(tài)下于1min內(nèi)用葡萄糖標(biāo)灌溶液滴至終點(diǎn)，記錄消耗的葡萄糖標(biāo)港溶液的總體枳。

d）計(jì)算

F=—xr............................................（3）

1000

式中：F—費(fèi)林溶液I、H各5mL相當(dāng)于葡萄糖的克數(shù)，g；

m稱取葡萄糖的質(zhì)量，g;

V——消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，mL。

421.3試樣的制備

4.2.1.3.1測總糖用試樣：準(zhǔn)確吸取一定量的樣品（VI）于100mL容量瓶中，使之所含總糖

量為0.2?0.4g,力口5mL鹽酸溶液（1+1）.加水至20mL,搖勻。于68±1℃水浴上水解

15min,取出，冷卻。用200g/L氫氧化鈉溶液中與至中性，調(diào)溫至20℃,加水定容至刻

度（V2）。

5.2.13.2測還原糖用試樣：準(zhǔn)確吸取一定量的樣品（VI）于10（）mL容量瓶中，使之所含

還原糖量為0.2?0.4g,加水定容至刻度。

4.2.1.4分析步驟

以試樣代替葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，按4.2.1.2.5b同樣操作，記錄消耗試樣的體積（V3）,結(jié)果按

式（4）計(jì)算。

測定干葡萄酒樣品按4.2.1.2.5b操作時(shí)，正式滴定需用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。結(jié)果按

式（5）計(jì)算。

4.2.1.5結(jié)果計(jì)算

X=X1000(4)

（36）x匕

X=xlOOO(5)

G?)x匕

式中：x——總糖或者還原糖的含量，g/L；

F—費(fèi)林溶液I、II各5mL相當(dāng)于葡萄糖的克數(shù)，g；

VI——吸取的樣品體積，mL：

V2——樣品稀釋后或者水解定容的體積，mL：

V3——消耗試樣的體積，mL：

G——葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，g/mL；

V—消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。

所得結(jié)果應(yīng)表示至?位小數(shù)。

4.2.1.6精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的2%。

43干浸出物

4.3.1原理

用密度瓶法測定樣品或者蒸出酒精后的樣品的密度，然后用其密度值查附錄C（規(guī)范性附

錄），求得總浸出物的含量。再從中減去總糖的含量，即得干浸出物的含量。

4.3.2儀器

43.2.1瓷蒸發(fā)皿：200mLo

4.3.2.2高精度恒溫水浴:同5.1.1.2.3。

432.3附溫度計(jì)密度瓶:同5.1.124。

4.3.3試樣的制備

用100mL容量瓶量取100mL樣品（20℃）,倒入200mL瓷蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸發(fā)至

約為原體積的1/3取F，冷卻后，將殘液小心地移入原容量瓶中，用水多次蕩洗蒸發(fā)皿，

洗液并入容量瓶中，于20°C定容至刻度。

也可使用5.1.1.3中蒸出酒精后的殘液，在20℃時(shí)以水定容至100mL。

4.3.4分析步驟

方法一：取433試樣，按4.1.1.4同樣操作，并按4.1.1.5計(jì)算出脫醇樣品20°C時(shí)的密度

plo以plxi.0018的值，查附錄C,得出總浸出物含量（g/L）o

方法二：直接取未經(jīng)處理的樣品，按5.1.1.4同樣操作，并按5.1.1.5計(jì)算出該樣品20℃時(shí)的

密度pB.按下式計(jì)算出脫醇樣品20℃時(shí)的密度p2,以p2查附錄C,得出總浸出物含量（g

/L）o

p2=1.00180（pB-p）+1000..................................（7）

式中：p2——脫醇樣品20℃時(shí)密度，g/L；

pB——含醇樣品20℃時(shí)容度，g/L；

P—與含醇樣品含有同樣酒精度的酒精水溶液在20C時(shí)的密度（該值可用5.1.1方法測出

的

酒精密度帶入，也可用5.1.2或者5.1.3測出的酒精含量反查附錄A得出的密度帶入），g/

Lo

1.00180—20℃時(shí)密度瓶體積的修正系數(shù)。

4.3.5精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的2%。

4.9鐵

4.9.1原子汲取分光光度法

4.9.1.1原理

將處理后的試樣導(dǎo)入原子汲取分光光度計(jì)中，在乙煥空氣火焰中，試樣中的鐵被原子

化，基態(tài)原子鐵汲取特征波長（248.3nm）的光，汲取量的大小與試樣中鐵原子濃度成正比，

測其吸光度，求得鐵含量，

4.9.1.2試劑與材料

本試驗(yàn)中所用水應(yīng)符合GB6682中二級水規(guī)格，所用試劑為優(yōu)級純（GR）。

4.9.1.2.1硝酸溶液（0.5%）：量取5mL硝酸，稀釋至1000mL。

4.9.1.2.2鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液（0.1mg/mL）：按GB/T602配制。

4.9.1.2.3鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液(1mL溶液含10由鐵)：吸取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL

容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀釋至刻度，此溶液每亳升含10卜唱鐵。

4.9.1.2.4鐵標(biāo)準(zhǔn)系列：吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00,1.00,2.00,4.00,5.00mL(含0.0,10.0,

20.0.40.0,50.0圈鐵)分別于五個(gè)100mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀釋至刻度，混勻。

該系列用于標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制。

4.9.1.3儀器

原子汲取分光光度計(jì)：備有鐵空心陰極燈。

4.9.1.4試樣的制備

用0.5%硝酸準(zhǔn)確稀釋樣品至5?10倍，搖勻，備用。

4.9.1.5分析步驟

4.9.1.5.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制：置儀器于合適的工作狀態(tài)，調(diào)波長至248.3nm,導(dǎo)入標(biāo)準(zhǔn)

系列溶液，以零管調(diào)零，分別測定其吸光度。以鐵的含量對應(yīng)吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(或

者者建立回歸方程)。

4.9.1.5.2試樣的測定：將試樣導(dǎo)入儀器，測其吸光度，然后根據(jù)吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得

鐵的含量(或者帶入回歸方程計(jì)算)。

4.9.1.6結(jié)果計(jì)算

X=AxF.........................................(15)

式中：X——樣品中鐵的含量，mg/L：

A——試樣中鐵的含量，mg/L；

F一樣品稀釋倍數(shù)。

所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。

4.9』.7精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%o

4.9.2鄰菲啰咻比色法

4.9.2.1原理

樣品經(jīng)處理后，試樣中的三價(jià)鐵在酸性條件下被鹽酸羥胺還原成二價(jià)鐵，與鄰菲啰琳作

用生成紅色螯合物，其顏色的深度與鐵含量成正比，川分光光度法進(jìn)行鐵的測定。

4.9.2.2試劑與材料

4.9.2.2.1濃硫酸；

4.9.2.2.2過氧化氫溶液30%。

4.9.2.23氨水25%?28%。

4.9.2.2.4鹽酸羥胺溶液(100g/L)：稱取100g鹽酸輕胺，用水溶解并稀釋至1000mL,

于棕色瓶中低溫貯存。

4.9.225鹽酸溶液(1+1)o

4.9.2.2.6乙酸乙酸鈉溶液（pH=4.8）：稱取272g乙酸鈉（CH3coONa•3H20）,

溶解于5（X）mL水中,加200mL冰乙酸,加水稀釋至1000mL。

4.9.2.2.7菲啰咻溶液（2g/L）：按GB/T603配旬。

4.9.2.2.8鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1mL溶液含有0.1mg鐵）：同491.2.2。

4.9.2.2.9鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液（1mL溶液含10惡鐵）：同49.1.2.3。

4.9.2.2.10鐵標(biāo)準(zhǔn)系列：吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00,0.20,0.40,0.80,1.00,1.40mL（含0.0,

2.0,4.0,8.0,10.0,14.0摩鐵）分別于六支25mL比色管中，補(bǔ)加水至10mL,加15mL

乙酸乙酸鈉溶液（調(diào)pH至3?5）、1mL鹽酸般胺溶液，搖勻，放置5min后，再加入

1mLL10-菲啰咻溶液，然后補(bǔ)加水至刻度，搖勻，放置30min,備用。該系列用于標(biāo)準(zhǔn)工

作曲線的繪制。

4.923儀器

4.923.1分光光度計(jì)。

4.9.23.2高溫電爐：（5￡0±25）℃。

4.9.233瓷蒸發(fā)皿：100nLo

4.9.2.4試樣的制備

4.9.2.4.1干法消化：準(zhǔn)確吸取25.00mL樣品（V）于蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，置于電爐

上小心炭化，然后移入（550±25）℃高溫電爐中灼燒，灰化至殘?jiān)拾咨?，取出，加?0

mL鹽酸溶液溶解，在水浴上蒸至約2mL,再加入5mL水，加熱煮沸后，移入50mL容

量瓶中，用水洗滌蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶，加水稀釋至刻度（VI）,搖勻。同時(shí)做空白

試驗(yàn)。

4.924.2濕法消化：準(zhǔn)確吸取1.00mL樣品（V）（視含鐵量增減）于10mL凱氏燒瓶中，

置電爐上緩緩蒸發(fā)至近干，取下稍冷后，加1mL濃硫酸（根據(jù)含糖量增減）、1mL過氧化

氫，于通風(fēng)廚內(nèi)加熱消化，

假如消化液顏色較深，繼續(xù)滴加過氧化氫溶液，直至消化液無色透明。稍冷，加10mL水

微火煮沸（3?5）min,取下冷卻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

注1：磺基水楊酸測鐵，化學(xué)法測銅時(shí)，此取樣量為5mJ

注2：各實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)各自條件選用干法或者濕法進(jìn)行樣品的消化。

4.9.2.5分析步驟

4.9.2.5.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

在480nm波長卜.，測定標(biāo)準(zhǔn)系列（492210）的吸光度。根據(jù)吸光度及相對應(yīng)的鐵濃度繪

制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（或者建立回歸方程）。

4.9.2.5.2試樣的測定

準(zhǔn)確吸取4.9.2.4.1中試樣消化液5?10mL（VI）及試劑空白消化液分別于25mL比色管

中，補(bǔ)加水至10mL,然后按標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制同樣操作，分別測其吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)工

作曲線上查出鐵的含量（或者用回歸方程計(jì)算）。

或者將4.924.2中的試樣及空白消化液洗入25mL比色管中，在每支管中加入一小片剛果

紅試紙，用氨水中與至試紙顯藍(lán)紫色，然后各加5mL乙酸乙酸鈉溶液（調(diào)pH至3?5）,

下列操作同標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制。以測出的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出鐵的含量（或者

用回歸方程計(jì)算）。用回歸方程計(jì)算）。4.9,2.6結(jié)果計(jì)算

4.9.2.6.1干法計(jì)一算

X=?）X100。=?-%）＞＜匕................

'一匕/匕X1000---X%-

式中：x——樣品中鐵的含量，mg/L；

cl—測定用樣品中鐵的含量，Mg：

cO——試劑空白液中鐵的含量，肥；

V-------取樣體積，mL；

VI——樣品消化液的總體積，mL；

V2—測定用試樣的體積，mL。

49262濕法計(jì)算

式中：X——樣品中鐵的含量，mg/L；

A——測定用樣品中鐵的含量，卜唱；

A0——試劑空白液中鐵的含量，pg；

V——取樣體枳，mL。

所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。

4.9.2.63精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)*.測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%O

4.10.2二乙基二硫代氨基甲酸鈉比色法

4.10.2.1原理

在堿性溶液中銅離子與二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）作用生成棕黃色絡(luò)合物，用四氯

化碳萃取后比色。

4.10.2.3試劑與材料

4.10.2.3.1四氯化碳

4.10.2.3.2硫酸溶液c（1/2H2so4）=2moi/L：量取濃硫酸60mL,緩緩注入1000mL

水中，冷卻，搖勻。

4.10.2.3.3乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）檸檬酸銹溶液：稱取5g乙二胺四乙酸二鈉及20g

檸檬酸鉉，用水溶解并稀釋至100mL。

4.10.2.3.4氨水（1+1）o

4.10.2.3.5氫氧化鈉溶液0.05mol/L。

4.10.2.3.6二乙基二硫代氨基甲酸鈉（銅試劑）溶液（lg/L）：按GB/T603配制.貯于

冰箱中。

4.10.2.3.7硝酸溶液0.5%。

4.10.2.3.8銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1mL溶液含有0.1mg銅）：同4.10.1.2.2。

4.10.2.3.9銅標(biāo)準(zhǔn)使用液（1mL溶液含有l(wèi)Opig銅）：同4.10.1.2.3。

4.10.2.3.10銅標(biāo)準(zhǔn)系列:吸取銅標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.999）0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL

（含0.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0pg銅）分別于六支125mL分液漏斗中,各補(bǔ)加2mol

/L硫酸溶液至20mLo

然后再加入10mL乙二胺四乙酸二鈉檸檬酸鐵溶液與3滴麝香草酚藍(lán)指示液，混勻，用

氨水調(diào)pH（溶液的顏色由黃至微藍(lán)色），補(bǔ)加水至總體積約40mL,再各加2mL二乙基

二硫代氨基甲酸鈉溶液（銅試劑）與10.00mL四氯化碳，劇烈振搖萃取2min,待靜置分

層后，將四氯化碳層經(jīng)無水硫酸鈉或者脫脂棉濾入2cm比色杯中。

4.10.2.3.11香草酚藍(lán)指示液（1g/L）：稱取0.1g蜃香草酚藍(lán)于4.3mL氫氧化鈉溶液中，

用水稀釋至100mLc

4.1