(12)發(fā)明專利(10)授權(quán)公告號(hào)CN1102519(21)申請(qǐng)?zhí)?01910536255.2(65)同一申請(qǐng)的已公布的文獻(xiàn)號(hào)(43)申請(qǐng)公布日2019.09.20(73)專利權(quán)人中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院麻類研究所地址410000湖南省長(zhǎng)沙市岳麓區(qū)咸嘉湖西路348號(hào)(72)發(fā)明人趙立寧嚴(yán)江濤常麗李德芳肖愛平劉亮亮陳安國(guó)李建軍黃思齊潘根唐慧娟張翠萍(74)專利代理機(jī)構(gòu)北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11227代理人劉猛A61K(56)對(duì)比文件審查員萬羅佳一種提高大麻二酚含量的提取方法本發(fā)明涉及植物提取技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種提高大麻二酚含量的提取方法。本發(fā)明所述提取方法將工業(yè)大麻進(jìn)行提取后，所獲得的工業(yè)大麻提取液濃縮蒸干富集膏，然后在85℃-95℃溫度下烘烤。本發(fā)明提取方法選擇特定節(jié)點(diǎn)對(duì)提取后的工業(yè)大麻提取物烘烤，在適宜的溫度下能夠顯著提高提取物中CBD的含量，并保持較低水平的21.一種提高大麻二酚含量的提取方法，其特征在于，用甲醇將工業(yè)大麻進(jìn)行熱回流提取，工業(yè)大麻和提取溶劑的質(zhì)量體積比為1g:20mL,所獲得的工業(yè)大麻提取液濃縮蒸干富集膏，然后在95℃溫度下烘烤100-180min。3一種提高大麻二酚含量的提取方法技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明涉及植物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提高大麻二酚含量的提取方法。背景技術(shù)[0002]大麻中主要化學(xué)物質(zhì)為大麻素，大麻素主要成分為大麻二酚酸(CBDA)、大麻二酚 道，大麻二酚是大麻中目前應(yīng)用前景最廣泛的大麻提取物，是一種淡黃色樹脂或者結(jié)晶，在醫(yī)學(xué)上對(duì)癲癇、癌癥，多發(fā)性硬化癥等多種疾病有明顯的治愈效果。四氫大麻酚是具有精神活性成分，且工業(yè)大麻中四氫大麻酚的含量不能超過0.3%。因此對(duì)工業(yè)大麻中增加大麻二酚提取量和降低四氫大麻酚提取量有著重要意義。發(fā)明內(nèi)容[0003]有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種能夠顯著提高大麻二酚含量的提取方法；[0004]本發(fā)明的另外一個(gè)目的在于提供一種提高大麻二酚含量的提取方法，同時(shí)降低其四氫大麻酚含量；[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：[0006]一種提高大麻二酚含量的提取方法，將工業(yè)大麻進(jìn)行提取后，所獲得的工業(yè)大麻提取液濃縮蒸干富集膏，然后在85℃-95℃溫度下烘烤。[0007]針對(duì)目前工業(yè)大麻的大麻二酚提取量不高的問題，本發(fā)明通過在提取后對(duì)工業(yè)大麻提取物進(jìn)行特定的溫度下烘烤的操作，提高了提取物中大麻二酚的含量，同時(shí)也維持四氫大麻酚含量處于較低水平，低于0.3%。[0008]作為優(yōu)選，所述將工業(yè)大麻進(jìn)行提取為用提取溶劑將工業(yè)大麻進(jìn)行熱回流提取。其中，所述熱回流提取中工業(yè)大麻和提取溶劑的質(zhì)量體積比優(yōu)選為1g:20mL;所述提取溶劑優(yōu)選為甲醇；熱回流提取時(shí)間為1h,次數(shù)為兩次?；?5℃;此外，也可在85℃-95℃溫度范圍下變溫烘烤。[0010]作為優(yōu)選，所述烘烤的時(shí)間為30min-180min,更優(yōu)選為180min。[0011]本發(fā)明對(duì)比提取后濃縮成富集膏烘烤和未烘烤的兩組CBDA和CBD含量，HPLC譜圖顯示，經(jīng)過烘烤的富集膏CBD含量明顯升高，而CBDA的含量出現(xiàn)下降；而未烘烤的處理組表THC含量穩(wěn)定在極低水平；而在低于85℃或高于95℃進(jìn)行烘烤，CBD含量提高并不明顯或CBD含量隨烘烤時(shí)間出現(xiàn)下降；烘烤處理的對(duì)比組1以及在提取前對(duì)工業(yè)大麻原料進(jìn)行烘烤的對(duì)比組2僅在CBDA的含量上有一定差別，但是CBD含量并無明顯差異；而進(jìn)行了提取后烘烤的對(duì)比組3和實(shí)施例1均表現(xiàn)4出較高含量的CBD含量，區(qū)別在于兩者在CBDA的含量上有所差別。[0013]由以上技術(shù)方案可知，本發(fā)明提取方法選擇特定節(jié)點(diǎn)對(duì)提取后的工業(yè)大麻提取物烘烤，在適宜的溫度下能夠顯著提高提取物中CBD的含量，并保持較低水平的THC含量，低于0.3%的標(biāo)準(zhǔn)，為工業(yè)大麻的開發(fā)利用提供了一種簡(jiǎn)便有效的提取工藝。附圖說明[0014]圖1所示為烘烤和未烘烤處理后的富集膏的HPLC譜圖；[0015]圖2所示為65℃下不同烘烤時(shí)間對(duì)CBD含量的影響；[0016]圖3所示為85℃下不同烘烤時(shí)間對(duì)CBD含量的影響；[0017]圖4所示為95℃下不同烘烤時(shí)間對(duì)CBD含量的影響；[0018]圖5所示為105℃下不同烘烤時(shí)間對(duì)CBD含量的影響；[0019]圖6所示為115℃下不同烘烤時(shí)間對(duì)CBD含量的影響；[0020]圖7所示不同提取方法的提取物的HPLC譜圖。具體實(shí)施方式[0021]本發(fā)明公開了一種提高大麻二酚含量的提取方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改進(jìn)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明所述提取方法已經(jīng)通過較佳實(shí)施例進(jìn)行了描述，相關(guān)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的提取方法進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來實(shí)現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。[0022]在具體實(shí)施例中，對(duì)比試驗(yàn)中除應(yīng)有的技術(shù)區(qū)別外，其余所用原料、試劑等試驗(yàn)環(huán)境保持一致；[0023]以下就本發(fā)明所提供的一種提高大麻二酚含量的提取方法做進(jìn)一步說明。[0024]實(shí)施例1:本發(fā)明提取方法[0025]以甲醇為提取溶劑，按照料液比1g:20mL的比例對(duì)工業(yè)大麻進(jìn)行水浴85℃熱回流[0026]實(shí)施例2:烘烤操作對(duì)CBD含量的影響[0027]按照實(shí)施例1的提取方法分別對(duì)來源相同、質(zhì)量相同的兩組工業(yè)大麻進(jìn)行提取，區(qū)別在于一組完全參照實(shí)施例1方法，另外一組不進(jìn)行烘烤；烘烤溫度為90℃,烘烤時(shí)間為3h(180min);將兩組富集膏抽樣相同質(zhì)量的樣品，用甲醇定容至100mL,吸取1mL入注射器經(jīng)有[0028]由圖1可以明顯看出，未經(jīng)烘烤的富集膏中CBDA含量明顯高于CBD,而經(jīng)過烘烤后，CBD含量得到顯著提高，對(duì)應(yīng)的CBDA含量出現(xiàn)明顯下降，推測(cè)烘烤操作使得富集膏中的CBDA[0029]實(shí)施例3:不同烘烤時(shí)間和溫度對(duì)CBD含量的影響[0031]由圖2-6可以看出，在85℃和95℃隨著烘烤時(shí)間的延長(zhǎng)，CBD的含量逐步上升，而5量提高并不明顯或CBD含量隨烘烤時(shí)間出現(xiàn)下降。[0032]實(shí)施例4:不同提取方案的對(duì)比試驗(yàn)[0033]在本發(fā)明實(shí)施例1方案基礎(chǔ)上，分別設(shè)立如下對(duì)比組：[0034]對(duì)比組1:參照實(shí)施例1提取方法，區(qū)別在于不進(jìn)行烘烤；[0035]對(duì)比組2:參照實(shí)施例1提取方法，區(qū)別在于提取前對(duì)工業(yè)大麻進(jìn)行烘烤；[0036]對(duì)比組3:參照實(shí)施例1提取方法，區(qū)別在于不進(jìn)行濃縮；[0037]將實(shí)施例1和上述3組方法進(jìn)行對(duì)比，烘烤溫度和時(shí)間各組保持相同，濃縮操作保持相同，各組均抽樣相同質(zhì)量的樣品，用甲醇溶解并定容至100mL,吸取1mL入注射器經(jīng)有機(jī)[0038]由圖7可以看出，不進(jìn)行任何烘烤處理的對(duì)比組1以及在提取前對(duì)工業(yè)大麻原料進(jìn)行烘烤的對(duì)比組2僅在CBDA的含量上有一定差別，但是CBD含量并無明顯差異；而進(jìn)行了提取后烘烤的對(duì)比組3和實(shí)施例1均表現(xiàn)出較高含量的CBD含量，CBDA含量出現(xiàn)明顯下降，對(duì)比組3和實(shí)施例1區(qū)別在于兩者在CBDA的含量上有所差別。[0039]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。1/4頁(yè)BA圖1圖2673/4頁(yè)3/4頁(yè)8925000實(shí)施例120000-對(duì)比組310000對(duì)比組25000