1、 總磷的測定一、 鉬酸銨分光光度法原理:在中性條件下，過硫酸鉀溶液在高壓釜內(nèi)經(jīng)120以上加熱，產(chǎn)生如下反應： K2S2O4+H2O2KHSO4+O從而將水中的有機磷、無機磷、懸浮物內(nèi)的磷氧化成正磷酸。在酸性介質(zhì)中，水樣中溶解性正磷酸與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下塵成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物，在880nm和700nm波長下均有最大吸收度。儀器：醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋（1.11.4kg/cm2）50ml具塞（磨口）比色管紗布和棉線分光光度計及10mm或30mm比色皿注意事項:1、水中砷將嚴重干擾測定，使測定結(jié)果偏高。2、含Cl化合物高的水樣品在消解過程中會產(chǎn)生Cl2

2、。對測定產(chǎn)生負干擾，含有大量不含磷的有機物會影響有機磷的消解轉(zhuǎn)化成正磷酸。此類樣品應選用其他消解方法。例如：HNO3HClO4方法消解樣品。3、過硫酸鉀溶解比較困難，可于40左右的水浴鍋上加熱溶解，但切不可將燒杯直接放在電爐上加熱，否則局部溫度到達60過硫酸鉀即分解失效。（四）優(yōu)缺點適用于地表水，生活污水，工業(yè)廢水的測定。二、鉬銻抗分光光度法原理：在酸性條件下, 正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應, 生成磷鉬雜多酸, 被還原劑抗壞血酸還原, 則變成藍色絡合物, 通常即稱磷鉬藍。在波長700 mm、光程10 mm 處, 光的吸收程度與磷鉬藍的濃度成正比。計算方法: 磷酸鹽( P, mg /L)

3、= m /V式中, m - 由校準曲線查得的磷量( g) ;V- 水樣體積( mL)。本方法檢出限為0. 01 0. 6 mg /L。主要儀器與試劑：儀器：7220分光光度計(上海第三儀器廠)試劑：空白溶液: 電導率 1 S /cm 的實驗用水, 要求平行測定的相對偏差 50%。天然水樣: 取具有代表性的水樣, 放置一定時間, 使組成趨向穩(wěn)定, 并且水樣中總磷濃度不能為未檢出。加標天然水樣: 在天然水樣中加入一定濃度的被測物, 使其濃度大于天然水樣, 但不應超過0. 9 C。標準樣品: 環(huán)保部總磷標準樣品, 真值=( 0. 320 ! 0. 014) mg /L。以上除空白以外的各種溶液, 平

4、行測定的相對偏差按分析結(jié)果所在數(shù)量級0. 01 mg /L、0. 1mg /L, 應分別小于20% 、10% 。其他所需試劑均按文獻 1要求配制。三、孔雀綠-磷鉬雜多酸分光光度法（一） 實驗原理在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽，在酸性介質(zhì)中正磷酸鹽與鉬酸銨反應，經(jīng)一系列反應后的物質(zhì)與顯色劑發(fā)生顯色反應，通過分光光度計測其吸光度，由標準曲線算出總磷含量。（二 ） 適用范圍取樣消解水樣中的總含磷量不超過2g。（三） 實驗儀器50.0ml具塞比色管；壓力鍋（能升溫至120）；分光光度計（3 cm玻璃比色皿）；各規(guī)格移液管。（四） 試劑1. 鉬酸銨（分析純）溶液：溶解176

5、.5g鉬酸銨（NH4）6Mo7O244H2O）于水中，并稀釋至1000ml；2. 孔雀綠（分析純）溶液：加熱溶解1.12g孔雀綠于水中，并稀釋至100ml；3. 顯色劑：在40ml鉬酸銨溶液中依次加入30ml濃硫酸及36ml孔雀綠溶液，混勻、靜置30 min后，經(jīng)過0.45m濾膜過濾（現(xiàn)用現(xiàn)配）；4. 聚乙烯醇（PVA）溶液：取PVA（聚合度175050）1g溶于100ml熱水中，濾紙過濾后使用；5. 磷酸鹽儲備液：將磷酸二氫鉀于110干燥2 h，在干燥器中放冷.稱取0.2197g溶解水中，定量轉(zhuǎn)移入1000ml容量瓶中，加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標線，此溶液磷質(zhì)量濃度為50.00g/

6、mL；6. 磷酸鹽標準使用液：稱取1ml貯備液于250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，此溶液磷質(zhì)量濃度為0.2g/mL磷（現(xiàn)用現(xiàn)配）；7. 5%過硫酸鉀溶液：溶解過硫酸鉀5g于水中，并稀釋至100ml；8. 濃硫酸（分析純）；（五） 實驗步驟水樣預處理：取混勻水樣25.0ml于具塞比色管中，加4ml 5%過硫酸鉀溶液，加塞并用紗布包扎好，置于壓力鍋中，于120下消解30min，取出放冷，供水中總磷測定。標準曲線的繪制：于25ml具塞比色管中分別加入磷酸鹽標準使用液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，10.00ml，加水至25ml，再加入3ml的顯色劑及1ml1%PVA溶液

7、，混勻，放置30 min后，于650 nm波長處以試劑空白為參比，進行吸光度測量，得到吸光度-磷含量標準曲線。測定：取經(jīng)過預處理的適量水樣（含磷量不超過2g），用水稀釋至標線，按繪制標準曲線的步驟進行顯色和檢測，計算待測水樣的磷含量。（六） 優(yōu)缺點消解水樣中的總磷量不超過2ug。適用于江河，湖泊等地下水中的痕量磷的測定。適用于1-10ug磷的測定。四、氣相色譜法氣相色譜法測定水質(zhì)中的總磷元素磷沸點比較低, 且易揮發(fā), 可用氣相色譜法直接測定經(jīng)有機溶劑萃取的水樣中元素磷。Addision等人 3 以甲苯作為萃取劑, 萃取水樣中的元素磷, 經(jīng)色譜柱分離后, 在火焰光度檢測器中元素磷被氧化燃燒生成磷的氧化物, 然后被富氫火焰的H 還原為碎片PHO* 。被火焰高溫激發(fā)的碎片PHO* 釋放出特征光譜的能量, 其最大檢測波長為526nm。檢測發(fā)射光譜強度, 從而得到出總磷的含量。儀器：氣相色譜儀優(yōu)缺點適用于地下水，地面水，土壤中速滅磷，甲拌磷等多組分測定。最低檢測濃度為0.0001-0.0029mg/kg.五、離子色譜法(一)原理和方法a采用交換容量非常低的特制離子交換樹脂為固定相；b.在分離柱后，用另外一支抑制柱來消除淋洗液的高本底;c. 由于消除了淋洗液的高本底電導，采用電導檢測器可靈敏檢測出各種無機離子組分。（二）儀器離子色譜儀（三）優(yōu)缺點快速，方便，