1、 年藥物分析第二次作業(yè)習(xí)題一， 選擇題1下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍(lán)色熒光的是（ B ）A 維生素A B 維生素B1C 維生素C D 維生素DE 維生素E2檢查維生素C中的重金屬時(shí)，若取樣量為1.0g，要求含重金屬不得過百萬分之十，問應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液相當(dāng)于0.01mg的Pb）多少毫升？（ D ）A 0.2ml B 0.4mlC 2ml D 1mlE 20ml3維生素C注射液中抗氧劑硫酸氫鈉對(duì)碘量法有干擾，能排除其干擾的掩蔽劑是（ C ）。A 硼酸 B 草酸C 丙酮 D 酒石酸E 丙醇4. 維生素A含量用生物效價(jià)表示，其效價(jià)單位是（ D ）A IU B

2、 gC ml D IU/gE IU/ml5. 2,6-二氯靛酚法測(cè)定維生素C含量（ AB ）A 滴定在酸性介質(zhì)中進(jìn)行B 2，6-二氯靛酚由紅色無色指示終點(diǎn)C 2，6-二氯靛酚的還原型為紅色D 2，6-二氯靛酚的還原型為藍(lán)色6. 有關(guān)維生素E的鑒別，正確的是（ AB ）A 維生素E與無水乙醇加HNO3，加熱，呈鮮紅橙紅色B 維生素E在堿性條件下與聯(lián)吡啶和三氯化鐵作用，生成紅色配位離子.C 維生素E在酸性條件下與聯(lián)吡啶和三氯化鐵作用，生成紅色配位離子.D 維生素E無紫外吸收7. 維生素C的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)有（ ABDE ）A 二烯醇結(jié)構(gòu)具有還原性，可用碘量法定量B 與糖結(jié)構(gòu)類似，有糖的某些性質(zhì)C 無紫外

3、吸收D 有紫外吸收E 二烯醇結(jié)構(gòu)有弱酸性8四氮唑比色法可用于下列哪個(gè)藥物的含量測(cè)定（ A ）A 可的松 B 睪丸素C 雌二醇 D 炔雌醇E 黃體酮9黃體酮在酸性溶液中可與下列哪些試劑反應(yīng)呈色（ ACD ）A 2，4-二硝基苯肼 B 三氯化鐵C 硫酸苯肼 D 異煙肼E 四氮唑鹽10. Kober反應(yīng)用于定量測(cè)定的藥物為（ B ）A 鏈霉素 B 雌激素C 維生素B1 D 皮質(zhì)激素E 維生素C11. 有關(guān)甾體激素的化學(xué)反應(yīng)，正確的是（ AB ）A C3位羰基可與一般羰基試劑反應(yīng)B C17-醇酮基可與AgNO3反應(yīng)C C3位羰基可與亞硝酰鐵氰化鈉反應(yīng)D 4-3-酮可與四氮唑鹽反應(yīng)12.下列化合物可呈現(xiàn)

4、茚三酮反應(yīng)的是 （ BC ）氨基酸性質(zhì)A四環(huán)素 B鏈霉素 C慶大霉素 D頭孢菌素13下列反應(yīng)屬于鏈霉素特有鑒別反應(yīng)的（ BC ）A茚三酮反應(yīng) B麥芽酚反應(yīng) C坂口反應(yīng) D硫酸-硝酸呈色反應(yīng)14下列關(guān)于慶大霉素?cái)⑹稣_的是（ D ）A在紫外區(qū)有吸收 B可以發(fā)生麥芽酚反應(yīng) C可以發(fā)生坂口反應(yīng) D有N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)15青霉素具有下列哪類性質(zhì)（ ABD ）A含有手性碳，具有旋光性B分子中的環(huán)狀部分無紫外吸收，但其側(cè)鏈部分有紫外吸收 C分子中的環(huán)狀部分在260nm處有強(qiáng)紫外吸收D遇硫酸-甲醛試劑有呈色反應(yīng)可供鑒別E具有堿性，不能與無機(jī)酸形成鹽16. 鑒別青霉素和頭孢菌素可利用其多數(shù)遇（ D ）有顯著

5、變化A硫酸在冷時(shí) B硫酸加熱后 C甲醛加熱后 D甲醛-硫酸加熱后17片劑中應(yīng)檢查的項(xiàng)目有（ DE ）A 澄明度 B 應(yīng)重復(fù)原料藥的檢查項(xiàng)目C 應(yīng)重復(fù)輔料的檢查項(xiàng)目D 檢查生產(chǎn)、貯存過程中引入的雜質(zhì)E 重量差異18HPLC法與GC法用于藥物復(fù)方制劑的分析時(shí)，其系統(tǒng)適用性試驗(yàn)系指（ ADE ）A 測(cè)定拖尾因子 B 測(cè)定回收率C 測(cè)定保留時(shí)間 D 測(cè)定分離度E 測(cè)定柱的理論板數(shù)19藥物制劑的檢查中（ CE ）A 雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與原料藥的檢查項(xiàng)目相同B雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與輔料的檢查項(xiàng)目相同C 雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)D 不再進(jìn)行雜質(zhì)檢查E 除雜質(zhì)檢查外還應(yīng)進(jìn)行制劑學(xué)方面的有關(guān)

6、檢查20當(dāng)注射劑中有抗氧劑亞硫酸鈉時(shí)，可被干擾的方法是（ BCDE ）A 絡(luò)合滴定法 B 紫外分光光度法C 鈰量法 D 碘量法E 亞硝酸鈉法21. 對(duì)中藥制劑分析的項(xiàng)目敘述錯(cuò)誤的是（ BC ）A合劑、口服液一般檢查項(xiàng)目有相對(duì)密度和pH值測(cè)定等。B丸劑的一般檢查項(xiàng)目主要有溶散時(shí)限和含糖量等。C沖劑的一般檢查項(xiàng)目有粒度、水分、硬度等。D散劑的一般檢查項(xiàng)目有均勻度、水分等。22. 藥物的鑒別試驗(yàn)是證明（ B ） A 未知藥物真?zhèn)?B 已知藥物真?zhèn)?C 已知藥物療效 D 未知藥物純度23西藥原料藥的含量測(cè)定首選的分析方法是（ A ） A 容量法 B 色譜法 C 分光光度法 D 重量分析法24. 復(fù)方A

7、PC片中撲熱息痛的含量測(cè)定方法為（ C ）A、碘量法 B、酸堿滴定法 C、亞硝酸鈉法 D、非水滴定法 E、以上均不對(duì)2、 配伍題13題 (A) 容量分析法 (B)色譜法 (C)酶分析法 (D)微生物法 (E)生物檢定法 1原料藥的含量測(cè)定應(yīng)首選 ( A ) 2 制劑的含量測(cè)定應(yīng)首選 ( B ) 3 抗生素藥物的含量測(cè)定應(yīng)首選 ( D )45題 (A)潑尼松 (B)炔雌醇 (C)苯丙酸偌龍 (D)睪酮 (E)黃體酮 4四氮比唑法適用于( A )的含量測(cè)定 5鐵酚試劑比色法適用于( B )的含量測(cè)定二， 填空題1. 許多甾體激素的分子中存在著 C=C-C=O 和 C=C-C=C 共軛系統(tǒng)所以在紫外

8、區(qū)有特征吸收。2. 抗生素的效價(jià)測(cè)定主要分為 微生物檢定法 和 理化測(cè)定法 兩大類。3. 青霉素分子在pH4條件下，降解為 青霉烯酸 。4. 四環(huán)素 類抗生素在酸性溶液中會(huì)發(fā)生差向異構(gòu)化。5. 鏈霉素的結(jié)構(gòu)是由一分子 鏈霉胍 和一分子鏈霉雙糖胺結(jié)合而成的堿性苷。6. 凡規(guī)定檢查含量均勻的片劑，不再進(jìn)行 重量差異 檢查。7. 腸溶衣 片的重量差異檢查應(yīng)在包衣后進(jìn)行。8. 中國(guó)藥典收載的測(cè)定熔點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)方法為 毛細(xì)管測(cè)定法 。9. 慶大霉素具有 5 個(gè)堿性中心。10. 異煙肼比色法對(duì)具有 4-3-酮 結(jié)構(gòu)的甾體激素類具有專屬性。11. 麥芽酚反應(yīng)是_鏈霉素_的特有反應(yīng)。12. 在中國(guó)藥典對(duì)含量測(cè)定方

9、法的要求中，HPLC法所要求的精密度為RSD 2% 。三， 簡(jiǎn)答題1. 簡(jiǎn)述碘量法測(cè)定維生素C的原理？為什么要采用酸性介質(zhì)和新煮沸的蒸餾水？如何消除維生素C注射液中穩(wěn)定劑的影響？答：1.原理：維生素C在醋酸酸性條件下，可被碘定量氧化。根據(jù)消耗碘滴定液的體積，即可計(jì)算維生素C的含量。2.采用酸性介質(zhì)的理由是：酸性介質(zhì)中維生素C受空氣中氧的氧化速度減慢。3.采用新煮沸的蒸餾水的理由是：減少蒸餾水中溶解氧對(duì)測(cè)定的影響。4.消除維生素C注射液中的穩(wěn)定劑的影響的方法：注射劑測(cè)定前加丙酮或甲醛，以掩蔽注射劑中抗氧化劑亞硫酸氫鈉對(duì)測(cè)定的影響。2. 四氮唑法的反應(yīng)原理，適用范圍各是什么？答:皮質(zhì)激素類藥物的C

10、17-醇酮基有還原性，在強(qiáng)堿性溶液中能將四氮唑鹽定量地還原為有色物質(zhì)，此顯色反應(yīng)可用于皮質(zhì)激素類藥物的含量測(cè)定及穩(wěn)定性研究。3. 高效液相色譜法檢查慶大霉素C組分的機(jī)制是什么？答：高效液相色譜法檢查慶大霉素C組分的方法為：柱前衍生化離子對(duì)HPLC法。慶大霉素?zé)oUV吸收，但與OPA進(jìn)行衍生化反應(yīng)后可生成有吸收的吲哚衍生物，可以用UV檢測(cè)定量，在流動(dòng)相中庚烷磺酸鈉做為離子對(duì)試劑，可以被測(cè)組分形成離子對(duì)改善分離效果。4. 抗生素效價(jià)測(cè)定的方法有哪兩類？它們各有什么特點(diǎn)？答：一，微生物檢定法。優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高，需用量小，測(cè)定結(jié)果較直觀；測(cè)定原理與臨床應(yīng)用的要求一致，更能確定抗生素的醫(yī)療價(jià)值；適用反圍廣，

11、對(duì)同一類型的抗生素不需分離，可一次測(cè)定其總效價(jià)。缺點(diǎn)：操作步驟多，測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，誤差大。二，化學(xué)及物理化學(xué)方法 優(yōu)點(diǎn)：迅速，準(zhǔn)確，較高的專屬性。 缺點(diǎn)：測(cè)得的結(jié)果往往只能代表藥物的總含量，并不一定能代表抗生素的生物效價(jià)。5. 片劑的溶出度可以用于評(píng)價(jià)片劑的什么質(zhì)量？答：片劑的溶出度可以用于評(píng)價(jià)片劑對(duì)難溶性藥物的崩解溶出質(zhì)量。6. 什么叫含量均勻度？答：含量均勻度是指小劑量或單劑量的固體制劑、半固體制劑和非均相液體制劑等每片（個(gè)）含量符合標(biāo)示量的程度。7. 片劑中的糖類對(duì)哪些分析測(cè)定方法有干擾？如何進(jìn)行消除？答:片劑中的糖類可以干擾氧化還原滴定，特別是使用具有較強(qiáng)氧化性的滴定劑，如高錳酸鉀法，溴酸

12、鉀法等。消除的方法：在選擇含糖類附加劑片劑的含量測(cè)定方法時(shí)，應(yīng)使用用氧化電位稍低的氧化劑，同時(shí)應(yīng)用陰性對(duì)照品做對(duì)照試驗(yàn)，若陰性對(duì)照片要消耗滴定劑，說明附加劑對(duì)測(cè)定有干擾，應(yīng)換用其他方法測(cè)定。8. 硬酯酸鎂對(duì)哪些方面有干擾？如何進(jìn)行消除？答：一方面硬鎂離子可干擾配位滴定法，消除的方法：1）可以加掩蔽劑掩蔽，2）改變pH或指示劑。另一方面，硬脂酸根離子可干擾非水滴定法。消除的方法：1）可以加掩蔽劑排除，2）應(yīng)用萃取法分離硬脂酸鎂。9. 生物制品常用的鑒別實(shí)驗(yàn)有哪幾種？答：1.免疫雙擴(kuò)散法2.免疫電泳法3.免疫印跡法4.免疫斑點(diǎn)法5.酶聯(lián)免疫法10. 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主要包括哪些內(nèi)容？答：藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主

13、要包括：名稱，性狀，鑒別 ，檢查，含量測(cè)定，規(guī)格，貯藏等。四， 計(jì)算題1. 取VB210片（標(biāo)示量為10mg/片）精密稱定為0.1208g研細(xì)，取細(xì)粉0.0110g，置1000ml量瓶中，加冰HAc 5ml與水100ml置水浴上加熱，使VB2溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄出初濾液。取續(xù)濾液置1cm置比色池中，在444nm處測(cè)A=0.312，按C17H20O8N4的=323計(jì)算標(biāo)示量%？ 解答（1） 求算續(xù)濾液中VB2的濃度C=A/EL=0.312/323=0.9659mg/100mL=9.659mg/L（2） 求算片粉中VB2的濃度C粉=C*1L/0.0110g=878.1mg/g (3

14、) 求算每片中VB2的實(shí)際含量 W實(shí)= C粉*W平均=878.1mg/g*0.1208g/10片=10.61 mg/片（4）求算標(biāo)示量%標(biāo)示量%= W實(shí)/ W標(biāo)*100%=（10.61 mg/片）/（10 mg/片）*100%=106.1%或按教材公式計(jì)算標(biāo)示量%=(A*D* W)/( *100*W*標(biāo)示量)*100% =(0.312*0.01208*1000)/(323*100*0.0110*10*10(-3)*100% =106.1%2. 精密量取維生素C注射液4ml（標(biāo)示量50mg/ml），加水15ml 與丙酮2ml，搖勻，放置5分鐘，加稀醋酸4ml與淀粉指示劑1ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)色，并持續(xù)30秒不褪。已知：注射液規(guī)格2ml：0.1g，消耗0.05mol/L碘滴定液（F=1.005）22.45ml，維生素C的分子量為176.12，問：（1） 丙酮和稀醋酸分別起什么作用？答：丙酮的作用為：消除注射劑中的抗氧化劑對(duì)測(cè)定的影響。 稀醋酸的作用：減慢維生素C在空氣中的氧化速度。（2） 每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于多少毫克的維生素C？答：T=C*M=0.05*176.12=