1、4.3電子探針X射線顯微分析,X射線顯微分析,X射線能譜儀（EDS）X射線波譜儀（WDS）EDS與WDS間的比較X射線顯微分析在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用,X射線能譜儀（EDS）,它時(shí)掃描電鏡的重要附件之一，利用它可以對(duì)試樣進(jìn)行元素定性、半定量和定量分析。其特點(diǎn)是探測(cè)效率高，可同時(shí)分析多種元素。工作原理,從試樣中產(chǎn)生的X射線被Si(Li)半導(dǎo)體檢測(cè)，得到電荷脈沖信號(hào)經(jīng)前置放大器和主放大器轉(zhuǎn)換放大得到X射線能量成正比的電壓脈沖信號(hào)厚，送到脈沖處理器進(jìn)一步放大再經(jīng)模數(shù)轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)輸出。,X射線能譜儀的結(jié)構(gòu),X射線探測(cè)器脈沖處理器模數(shù)轉(zhuǎn)換器多道分析器,X射線能譜儀,X射線能譜儀的定性分析,基本概念

2、：,死時(shí)間（DT）活時(shí)間（LT）分析時(shí)間（AT）能量分辨率率計(jì)數(shù)率（cps）逃逸峰（escapepeak）和峰,X射線能譜儀的定性分析,是將試樣各元素的特征X射線峰顯示再能譜儀上，按其能量數(shù)值確定試樣的元素組成。定性分析的一般方法注意事項(xiàng),1.確定逃逸峰及和峰的能量位置，排除其干擾2.正確使用特征X射線能量數(shù)值圖標(biāo)。3.準(zhǔn)確判斷重疊峰4.判斷是否存在弱小譜峰,X射線能譜儀的定量分析,在于確定被測(cè)試樣中各個(gè)組成元素的含量。原理：是將被測(cè)未知元素的特征X射線強(qiáng)度與已知標(biāo)樣特征X射線強(qiáng)度相比而得到它的含量。,定量分析的注意事項(xiàng),選擇適當(dāng)?shù)募铀匐妷菏兆V記數(shù)時(shí)間試樣中元素的原子序數(shù)相差較大時(shí)，可根據(jù)所需

3、分析精度來確定選擇適宜的加速電壓和速流。,Si(Li)能譜儀的優(yōu)點(diǎn),(1)分析速度快能譜儀可以同時(shí)接受和檢測(cè)所有不同能量的X射線光子信號(hào)，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素，帶鈹窗口的探測(cè)器可探測(cè)的元素范圍為11Na92U，20世紀(jì)80年代推向市場的新型窗口材料可使能譜儀能夠分析Be以上的輕元素，探測(cè)元素的范圍為4Be92U。(2)靈敏度高X射線收集立體角大。由于能譜儀中Si(Li)探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方(10左右)，無需經(jīng)過晶體衍射，信號(hào)強(qiáng)度幾乎沒有損失，所以靈敏度高(可達(dá)104cps/nA，入射電子束單位強(qiáng)度所產(chǎn)生的X射線計(jì)數(shù)率)。此外，能譜儀可在低入射電子束流(10-1

4、1A)條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。(3)譜線重復(fù)性好。由于能譜儀沒有運(yùn)動(dòng)部件，穩(wěn)定性好，且沒有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問題，適合于比較粗糙表面的分析工作。,能譜儀的缺點(diǎn),(1)能量分辨率低，峰背比低。由于能譜儀的探頭直接對(duì)著樣品，所以由背散射電子或X射線所激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線信號(hào)也被同時(shí)檢測(cè)到，從而使得Si(Li)檢測(cè)器檢測(cè)到的特征譜線在強(qiáng)度提高的同時(shí)，背底也相應(yīng)提高，譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。故儀器分辨不同能量特征X射線的能力變差。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。(2)工作條件要求嚴(yán)格。Si(Li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的

5、低溫狀態(tài)，即使是在不工作時(shí)也不能中斷，否則晶體內(nèi)Li的濃度分布狀態(tài)就會(huì)因擴(kuò)散而變化，導(dǎo)致探頭功能下降甚至完全被破壞。,X射線波譜儀（WavelengthDispersiveX-raySpectrometerWDS）,在電子探針中，X射線是由樣品表面以下m數(shù)量級(jí)的作用體積中激發(fā)出來的，如果這個(gè)體積中的樣品是由多種元素組成，則可激發(fā)出各個(gè)相應(yīng)元素的特征X射線。,被激發(fā)的特征X射線照射到連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)的分光晶體上實(shí)現(xiàn)分光(色散)，即不同波長的X射線將在各自滿足布拉格方程的2方向上被(與分光晶體以2:1的角速度同步轉(zhuǎn)動(dòng)的)檢測(cè)器接收。它可檢測(cè)微米級(jí)區(qū)域的成分含量。原子序數(shù)從492的所有元素均可分析檢出。檢測(cè)

6、的最小含量為萬分之一，波譜儀的分辨率高于能譜儀。,WDS的工作原理,C被測(cè)元素i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)近似值,上式得到的是半定量分析結(jié)果誤差較大，對(duì)上式進(jìn)行ZAF校正后可得到較精確的定量分析結(jié)果,WDS的結(jié)構(gòu),晶體正比記數(shù)器放大器顯示記錄,波譜儀的特點(diǎn),波譜儀的突出優(yōu)點(diǎn)是波長分辨率很高。如它可將波長十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根譜線清晰地分開。但由于結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，波譜儀要想有足夠的色散率，聚焦圓的半徑就要足夠大，這時(shí)彎晶離X射線光源的距離就會(huì)變大，它對(duì)X射線光源所張的立體角就會(huì)很小，因此對(duì)X射線光源發(fā)射的X射線光量子的收集率也就會(huì)很低，致使X射線信號(hào)的利用率極低。此外，由于經(jīng)過晶體衍射后，強(qiáng)度損失很大，所以，波譜儀難以在低束