1、.,1,土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)有機(jī)項(xiàng)目分析測(cè)試及質(zhì)量監(jiān)督要點(diǎn),.,2,自動(dòng)/手動(dòng)索式提取微波萃取加壓溶劑萃取超聲波萃取探頭式超聲波,氣相色譜法氣相色譜/質(zhì)譜法液相色譜法液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法,吹掃捕集/頂空-氣相色譜法吹掃捕集/頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法,實(shí)驗(yàn)室土壤樣品分析流程,.,樣品預(yù)處理耗時(shí)的統(tǒng)計(jì),分析測(cè)試(6%),樣品采集(6%),樣品預(yù)處理(61%),數(shù)據(jù)處理(27%),土壤組成的復(fù)雜性；土壤本身的特殊性；土壤與土壤之間的特異性；儀器分析的苛刻要求前處理工作本身核心作用決定,.,4,內(nèi)容,.,5,所有固體的萃取方法要求干燥,是獲得高萃取效率的極為重要的步驟,一、樣品制備,VOCs分析用土壤樣品SVO

2、Cs分析用土壤樣品,.,6,二、樣品前處理,樣品萃?。ㄌ崛。悠穬艋?.,7,索氏提取是利用溶劑的回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)每次被純的溶劑所萃取的過(guò)程。與無(wú)水硫酸鈉混合的土壤樣品（根據(jù)樣品含水情況加入無(wú)水硫酸鈉量）萃取溶劑二氯甲烷二氯甲烷/正己烷(2:1,v/v)、丙酮/正己烷(1:1,v/v)、二氯甲烷/丙酮(1:1,v/v)、甲苯/甲醇(10:1,v/v),1、索氏抽提法，EPA方法3540,.,8,2、加壓流體萃取,HJ783-2016,在高壓和中等溫度下進(jìn)行的萃取優(yōu)點(diǎn)快速,有效的萃取缺點(diǎn)儀器昂貴高壓系統(tǒng)需要經(jīng)常維護(hù),萃取步驟和萃取方式,.,11,常用萃取條件,.,12,萃取溶劑的選擇,

3、.,13,樣品凈化,減少進(jìn)入色譜系統(tǒng)中的非目標(biāo)物,凈化前,凈化后,色譜小柱：氟羅里硅土柱、硅膠柱、氧化鋁柱濃硫酸還原銅凝膠滲透色譜高壓液相色譜,凈化方法,樣品凈化方法,.,16,1、氟羅里硅土凈化,2、環(huán)境樣品凈化方法,濃硫酸凈化,多層硅膠凈化,3、凝膠滲透色譜（GPC）,根據(jù)凝膠對(duì)不同大小分子的排阻效應(yīng)進(jìn)行分離，即根據(jù)組分的相對(duì)分子質(zhì)量大小進(jìn)行分離淋洗劑環(huán)己烷/二氯甲烷甲苯/乙酸乙酯二氯甲烷/丙烷重復(fù)使用、自動(dòng)化溶劑用大，操作繁瑣,各類有機(jī)物適用的凈化技術(shù),溶劑交換,樣品凈化（固相萃?。┲案淖儤悠诽崛∫褐腥軇O性二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯、甲苯己烷、環(huán)己烷、石油醚等GC/HPLC分析之前改變

4、溶劑的揮發(fā)性或極性，以適合GC/HPLC分析溶劑體系正己烷、乙腈,.,21,土壤樣品中常用的前處理、儀器分析技術(shù)對(duì)比,三、有機(jī)物分析方法,.,22,三、有機(jī)物分析方法,1、有機(jī)氯農(nóng)藥土壤中六六六和滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法（GB/T14550-2003）土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法（報(bào)批稿）2、多環(huán)芳烴土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法(HJ805-2016)土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測(cè)定高效液相色譜法（HJ784-2016）3、揮發(fā)性有機(jī)物土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃捕集氣相色譜-質(zhì)譜法（HJ605-2011）土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定頂空氣相色譜質(zhì)譜法（HJ642

5、-2013）,.,23,1、有機(jī)氯農(nóng)藥,土壤中六六六和滴滴涕的測(cè)定（GB14550-2003）土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法（報(bào)批稿）,土壤中六六六和滴滴涕的測(cè)定（GB14550-2003）,.,25,-BHC-BHC-BHC-BHCp,p-DDEo,p-DDTp,p-DDDp,p-DDT,.,26,樣品萃取,硅酸鎂層析柱,1020g硅酸鎂（130/12hr）,200mL乙醚/正己烷(6:94,5mL/min),PCBs、666、DDT、氯丹,濃縮,200mL乙醚/己烷(1:1),硫丹、異狄氏劑,1g硅酸鎂小柱,活化,分離PCB和OCPs,0.5mL正己烷,上樣,9mL丙酮/正己

6、烷(1:9),PCBs、666、DDT、氯丹,5mL二氯甲烷/正己烷(26:74),OCPs,5mL丙酮/正己烷(1:9),OCPs,樣品凈化,索氏提取、自動(dòng)索氏提取、加壓流體萃取、超聲萃取,凝膠色譜凈化,土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法（報(bào)批稿）,4mL正己烷,加入內(nèi)標(biāo),.,27,進(jìn)樣口溫度280，不分流或分流進(jìn)樣；柱溫：120(2min),2/min180(5min),7/min240(1.0min),1/min250(2.0min)(280后程序2min)色譜柱30m0.25mm0.25m（5%苯基甲基聚硅氧烷）離子化能量70eV，四極桿150，離子源溫度230，接口溫度28

7、0，溶劑延遲時(shí)間5min，調(diào)諧方式DFTPP,.,28,四、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制,內(nèi)容和要求,.,29,實(shí)驗(yàn)室分析,.,30,分析方法選擇：重要參數(shù),.,32,五、質(zhì)量監(jiān)督要點(diǎn),1、氣相色譜法測(cè)試檢查內(nèi)容2、氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)試檢查內(nèi)容3、液相色譜法測(cè)試檢查內(nèi)容4、GC、GC-MS、HPLC測(cè)試記錄抽查內(nèi)容,.,33,1、氣相色譜法檢查內(nèi)容,.,34,1、氣相色譜法檢查內(nèi)容,.,35,1、氣相色譜法檢查內(nèi)容,.,36,1、氣相色譜法檢查內(nèi)容,.,37,1、氣相色譜法檢查內(nèi)容,.,38,2、氣相色譜-質(zhì)譜法檢查內(nèi)容,.,39,2、氣相色譜-質(zhì)譜法檢查內(nèi)容,.,40,2、氣相色譜-質(zhì)譜法檢查內(nèi)容,.,41,2、氣相色譜-質(zhì)譜法檢查內(nèi)容,.,42,2、氣相色譜-質(zhì)譜法檢查內(nèi)容,.,43,2、氣相色譜-質(zhì)譜法檢查內(nèi)容,.,44,3、液相色譜法檢查內(nèi)容,.,45,3、液相色譜法檢查內(nèi)容,.,46,3、液相色譜法檢查內(nèi)容,.,