1、1.高能電子與固體樣品相互作用產(chǎn)生哪些主要物理信號(hào)高能電子與固體樣品相互作用產(chǎn)生哪些主要物理信號(hào)，它們分別用于什么儀器和裝置它們分別用于什么儀器和裝置，并比較這些信號(hào)成像的分并比較這些信號(hào)成像的分 辨率辨率。 （課件（課件 第一章第一章 p17） 背散射電子。背散射電于是指被固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的一部分入射電子。其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。 背散射電子的產(chǎn)生范圍深，由于背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以，利用背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特 征，也可用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成分分析。 二次電子。二次電子是指被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。二次電子來(lái)自表

2、面 50-500 的區(qū)域，能量為 0-50 eV。它對(duì)試樣表面狀態(tài) 非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。 吸收電子。入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒(méi)有透射電子產(chǎn)生） ，最后被樣品吸收。 若在樣品和地之間接入一個(gè)高靈敏度的電流表，就可以測(cè)得樣品對(duì)地的信號(hào)。若把吸收電子信號(hào)作為調(diào)制圖像的信號(hào)，則其襯度與二 次電子像和背散射電子像的反差是互補(bǔ)的。 透射電子。如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會(huì)有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過(guò)薄樣品而成為透射電子。樣品下 方檢測(cè)到的透射電子信號(hào)中，除了有能量與入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油?，還有各種不同能量損失的非

3、彈性散射電子。其中有些待 征能量損失E 的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此，可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來(lái)進(jìn)行微區(qū)成分分析。 特征 X 射線。特征 X 射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射。 如果用 X 射線探測(cè)器測(cè)到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長(zhǎng)，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。 俄歇電子。如果原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出來(lái)的能量E 不以 X 射線的形式釋放，而是用該能量將核外另一電子打出，脫 離原子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電子叫做俄歇電子。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原于層中發(fā)出的，這說(shuō)明俄歇電子信號(hào)適用

4、于表層化學(xué)成分分析。 （相當(dāng)于二次電子）（相當(dāng)于二次電子） 二次電子， 小于 50eV，大部分在 23eV； 背散射電子 ，大于 50eV； 吸收電子，不能逸出樣品表面的電子； 特征 X 射線， (0.1keV-14keV) 透射電子,彈性散射，等于或接近入射電子能量 背散射電子，二次電子和透射電子，主要應(yīng)用于掃描電鏡和透射電鏡，特征 X 射線可應(yīng)用于 X 射線波譜儀、能譜儀，電子探針等， 俄 歇電子可應(yīng)用于俄歇電子能譜儀，吸收電子也可應(yīng)用于掃描電鏡，形成吸收電子像。 背散射電子能量很高，穿透能力比二次電子強(qiáng)得多，可以從樣品較深的區(qū)域逸出（約為有效穿透深度的 30左右） 。在這樣的深度范 圍，

5、入射電子已經(jīng)有了相當(dāng)寬度的側(cè)向擴(kuò)展。在樣品上方檢測(cè)到的背散射電子是來(lái)自比二次電子大得多的體積，所以背散射電子像分 辨率要比二次電子像低，一般在 50200 nm 左右。 至于吸收電子、X 射線信號(hào)來(lái)自整個(gè)電子激發(fā)體積，使所得到的掃描像的分辨率更低，一般在 100 nm 或或 lm 以上以上。 2.鎢燈絲、鎢燈絲、LaB6、場(chǎng)發(fā)射三種電子槍的優(yōu)缺點(diǎn)。、場(chǎng)發(fā)射三種電子槍的優(yōu)缺點(diǎn)。 鎢絲：亮度最小，價(jià)格便宜，電子能量散布為 2.3eV，分辨率較差 LaB6 燈絲：亮度比鎢絲佳，價(jià)格中等，電子能量散布為 1.5eV，分辨率中等 ，使用壽命較長(zhǎng)，須保持較高真空度 場(chǎng)發(fā)射式電子槍?zhuān)毫炼茸罴?，價(jià)格較高，電子

6、能量散布為 0.3eV，分辨率最好，使用壽命最長(zhǎng)，須保持較高真空度 信號(hào)二次電子背散射電子吸收電子特征 x 射線俄歇電子 分辨率相當(dāng)于束斑直徑50-200100-1000100-1000相當(dāng)于束斑直徑 3.電磁透鏡的球差、像散和色差是如何產(chǎn)生的，怎樣來(lái)減小這些像差的影響電磁透鏡的球差、像散和色差是如何產(chǎn)生的，怎樣來(lái)減小這些像差的影響。 （書(shū)（書(shū) p206） 答：1，球差是由于電磁透鏡磁場(chǎng)的近軸區(qū)與遠(yuǎn)軸區(qū)對(duì)電子束的會(huì)聚能力的不同而造成的。一個(gè)物點(diǎn)散射的電子束經(jīng)過(guò)具有球差的電磁 透鏡后并不聚在一點(diǎn)，所以像平面上得到一個(gè)彌散圓斑，在某一位置可獲得最小的彌散圓斑，稱(chēng)稱(chēng)為為“最小散焦斑最小散焦斑”。還原

7、到物平面上， 則半徑為 rs=1/4 Cs3rs為半徑，Cs 為透鏡的球差系數(shù)，為透鏡的孔徑半角。所以所以減小 減小透鏡的孔徑半角可減少球差透鏡的孔徑半角可減少球差（決定分辨率的像 差因素）。 2，色差是由于成像電子波長(zhǎng)(或能量)變化引起電磁透鏡焦距變化而產(chǎn)生的一種像差。一個(gè)物點(diǎn)散射的具有不同波長(zhǎng)的電子，進(jìn)入透鏡 磁場(chǎng)后將沿各自的軌道運(yùn)動(dòng)，結(jié)果不能聚焦在一個(gè)像點(diǎn)上，而分別交在一定的軸向范圍內(nèi)，形成最小色差散焦斑，半徑為 rc=Cc| E/E|,Cc為透鏡色差系數(shù)，為透鏡孔徑半角，E/E 為成像電子束能量變化率。所以減小減小E/E(穩(wěn)定加速電壓穩(wěn)定加速電壓)、 可減小色差可減小色差。（減 小樣品

8、厚度，保持電流穩(wěn)定） 3，像散是由于透鏡的磁場(chǎng)非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)引起的一種缺陷。經(jīng)過(guò)透鏡磁場(chǎng)后不能聚焦在一個(gè)像點(diǎn)，而交在一定的軸向距離上。在該軸向距 離內(nèi)也存在一個(gè)最小散焦斑，稱(chēng)為像散散焦斑，半徑 AA fr 。像散是像差中對(duì)電子顯微鏡獲得高分辨本領(lǐng)有嚴(yán)重影響的缺陷， 但它能通過(guò)消像散器消像散器有效地加以補(bǔ)償矯正。 4.在三透鏡成像系統(tǒng)中，變倍與衍射操作是如何實(shí)現(xiàn)變換的？在三透鏡成像系統(tǒng)中，變倍與衍射操作是如何實(shí)現(xiàn)變換的？ 作業(yè)題，書(shū)上作業(yè)題，書(shū)上 p211，PPT 第一章第一章-81 成像和變倍的原理 成像的條件： 1） 1/L1+1/L2=1/ 2）上一透鏡的像平面就是下一透鏡的物平面。 變倍原理

9、： 首先改變中間鏡電流，使中間鏡物平面上下移動(dòng)，從而改變了中間鏡的倍率。由于中間鏡物平面的移動(dòng)將造成它與物鏡像平面的分離， 使原清晰的圖像變得模糊，因此隨后必須通過(guò)改變物鏡電流，使物鏡像平面重新與中間鏡物平面重合，從而使變倍后模糊的像變成清 晰的像。 如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作。如果把中間鏡的物平 面和物鏡的后焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作。 由成像方式轉(zhuǎn)變?yōu)檠苌浞绞剑灰档椭虚g鏡電流，使中間鏡物平面由物鏡像平面處上升到物鏡背焦面處；反之，由衍射方式轉(zhuǎn)變?yōu)?成像方式，只要提高中

10、間鏡電流，使其物平面由物鏡背焦面下降到物鏡像平面處。 5.什么是影響電磁透鏡分辨本領(lǐng)的主要因素？透射電鏡的分辨率是多少，提高分別率的途徑。什么是影響電磁透鏡分辨本領(lǐng)的主要因素？透射電鏡的分辨率是多少，提高分別率的途徑。 電磁透鏡的分辨率由衍射效應(yīng)和球面像差來(lái)決定，球差是限制電磁透鏡分辨本領(lǐng)的主要因素。 若只考慮衍射效應(yīng)，在照明光源和介質(zhì)一定的條件下，孔徑角越大，透鏡的分辨本領(lǐng)越高。若同時(shí)考慮衍射和球差對(duì)分辨率的影響， 關(guān)鍵在確定電磁透鏡的最佳孔徑半角，使衍射效應(yīng)斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。 r0=0.61/Nsin（N為介質(zhì)的相對(duì)折射系數(shù)） 影響透射電鏡分辨率的因素主要有：1）衍射效應(yīng)：ai

11、ry斑，只考慮衍射效應(yīng)，在照明光源及介質(zhì)一定時(shí)，孔徑角越大，分辨率越高。 2）像差（球差、像散、色差） ：選擇最佳孔徑半角；提高加速電壓（減小電子束波長(zhǎng)） ；減小球差系數(shù)。 若為填空題：電磁透鏡球差；0.2nm；提高加速電壓和研制低球差系數(shù)的物鏡 6.敘述電子衍射和敘述電子衍射和 X 射線衍射的異同點(diǎn)，注意電子衍射波長(zhǎng)的數(shù)量級(jí)和加速電壓的關(guān)系。射線衍射的異同點(diǎn)，注意電子衍射波長(zhǎng)的數(shù)量級(jí)和加速電壓的關(guān)系。 相同點(diǎn)： 1).都是以滿(mǎn)足布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。 2).兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上大致相似。 不同點(diǎn)： 1).電子波的波長(zhǎng)比 x 射線短的多。 2).在進(jìn)行電子衍射操

12、作時(shí)采用薄晶樣品，增加了倒易陣點(diǎn)和愛(ài)瓦爾德球相交截的機(jī)會(huì)，使衍射條件變寬。 3).因?yàn)殡娮硬ǖ牟ㄩL(zhǎng)短，采用愛(ài)瓦爾德球圖解時(shí)，反射球的半徑很大，在衍射角較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個(gè) 平面，從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)。 4).原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì) x 射線的散射能力，故電子衍射束的強(qiáng)度較大，攝取衍射花樣時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘。 通常的透射電鏡的加速電壓 100 200kv,即電子波的波長(zhǎng)為 10-210-3nm 數(shù)量級(jí) 7.證明證明 2dsin=與與gkk是等價(jià)的。是等價(jià)的。 在倒易空間中畫(huà)出衍射晶體的倒易點(diǎn)陣， 以倒易原點(diǎn)為端點(diǎn)作入射

13、波的波矢量， 該矢量 平行于入射方向，長(zhǎng)度等于波長(zhǎng)的倒數(shù)。在入射線上，以倒易原點(diǎn)為端點(diǎn)，圓心在入射 線上為 O，以 1/為半徑作一球，即愛(ài)瓦爾德球。此時(shí)，若有倒易陣點(diǎn) G 正好落在球 面上，則相應(yīng)的晶面組與入射束的方向必滿(mǎn)足布拉格條件，而衍射束的方向就是 OG， 或?qū)懗霾ㄊ噶?k ，其長(zhǎng)度也等于 1/。OG=g。得 K-K=g 由 O 向 OG 做垂線，垂足為 D，因?yàn)?g 平行于（hkl）的法向 Nhkl，所以 OD 就是正 空間中 （hkl） 晶面的方位， 若它與入射束方向夾角為， 則有 O D=ODsin， 即 g/2=ksin 由于 g=1/d,k=1/,故有 2dsin= 8.由簡(jiǎn)單

14、電子衍射裝置推導(dǎo)高能電子衍射幾何分析公式。由簡(jiǎn)單電子衍射裝置推導(dǎo)高能電子衍射幾何分析公式。 PPT 第三章 p22-23 9.為什么一組平行的倒易平面中，只有零層倒易平面對(duì)應(yīng)于正點(diǎn)陣中的uvw晶帶。 10.電子衍射幾何條件的幾種描述電子衍射幾何條件的幾種描述。 布拉格公式是衍射幾何條件在正空間中的表示法，愛(ài)瓦爾德球構(gòu)圖則是對(duì)衍射幾何條件在倒易空間中的描述。布拉格公式是衍射幾何條件在正空間中的表示法，愛(ài)瓦爾德球構(gòu)圖則是對(duì)衍射幾何條件在倒易空間中的描述。圖 3.2 是應(yīng)用愛(ài)瓦爾德 反射球構(gòu)圖來(lái)表示衍射條件。以晶體點(diǎn)陣原點(diǎn) O 為球心，以 1/為半徑作球。沿平行于入射方向，從 O 作入射波波矢 k，

15、并且 |k|1/ ，其端點(diǎn) O作為相應(yīng)的倒易點(diǎn)陣的原點(diǎn)，該球稱(chēng)為愛(ài)瓦爾德球，或稱(chēng)為反射球。當(dāng)?shù)挂钻圏c(diǎn) G 與愛(ài)瓦爾德球面相截時(shí)，則相應(yīng)的 晶面組(hkl)與入射束的方位必滿(mǎn)足布拉格條件，而衍射束的方向就是 OG，或者寫(xiě)成衍射波的波矢 k，其長(zhǎng)度也等于愛(ài)瓦爾德球的半徑 1/。根據(jù)倒易矢量定義，OGg，則可得：k-kg，就是衍射幾何條件在倒易空間中的表示法就是衍射幾何條件在倒易空間中的表示法。 11.單晶電子衍射花樣標(biāo)定的方法。單晶電子衍射花樣標(biāo)定的方法。 確定零層倒易截面上個(gè)矢量端點(diǎn)（倒易矢量）的指數(shù)；零層倒易截面的法向即衍射花樣所屬晶帶軸；樣品的點(diǎn)陣類(lèi)型、物相及位向。 單晶衍射的特點(diǎn)：電子束方

16、向 B 近似平行于晶帶軸uvw，因?yàn)楹苄?，即入射束近似平行于衍射晶面。反射球很大，很小，?0* 附近反射球近似為平面。 3) 倒易點(diǎn)陣的擴(kuò)展。花樣特征：?jiǎn)尉щ娮友苌浠泳褪?uvw)* 0 零層倒易截面的放大像 1.嘗試嘗試-核算（校核）法核算（校核）法1)測(cè)量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離 R1，R2，R3，R4 2）根據(jù)衍射基本公式 R=L/d 求出相應(yīng)的晶面間距 d1，d2，d3，d4；3）因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)是已知的，故可根據(jù) d 值定出相應(yīng)的晶面族指數(shù)hkl；4）測(cè)定各衍射斑點(diǎn)之 間的夾角；5）決定離中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的指數(shù)，第一個(gè)指數(shù)可以是等價(jià)晶面中任意一個(gè)；6) 決定第二個(gè)

17、斑點(diǎn)的指數(shù)。不能任選， 因?yàn)樗偷?1 個(gè)斑點(diǎn)之間的夾角必須符合夾角公式。7）決定了兩個(gè)斑點(diǎn)后，其它斑點(diǎn)可以根據(jù)矢量運(yùn)算求得 8）根據(jù)晶帶定律求零層 倒易截面的法線方向，即晶帶軸的指數(shù)。 2. R2比值法（未知結(jié)構(gòu)）比值法（未知結(jié)構(gòu)） 對(duì)立方系各類(lèi)結(jié)構(gòu)根據(jù)消光條件產(chǎn)生衍射的指數(shù) 3：簡(jiǎn)單立方 100，110，111，200，210，211，220，221；體心立方 110，200，112， 220，310，222，321，；面心立方 111，200，220，311，222，400，金剛石 111，220，311，400，331，422， 產(chǎn)生衍射的 N 值序列比（或 R2 序列比）為：簡(jiǎn)單立方

18、 1：2：3：4：5：6：8：9：10：；體心立方 2：4：6：8：10：12：14：16： 18；面心立方 3：4：8：11：12：16：19：20：24；金剛石 3：8：11：16：19：24：27 由近及遠(yuǎn)測(cè)定各個(gè)斑點(diǎn)的 R 值；2.計(jì)算 R12 值，根據(jù) R12 ， R22 ， R32=N1 ， N2 ， N3關(guān)系，確定是否是某個(gè)立方晶體。3. 由 N 求對(duì)應(yīng)的hkl。4.測(cè)定各衍射斑之間的角 5.決定透射斑最近的兩個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)（hkl）6.根據(jù)夾角公式，驗(yàn)算夾角是否與實(shí)測(cè)的 吻合，若不，則更換（hkl）7.兩個(gè)斑點(diǎn)決定之后，第三個(gè)斑點(diǎn)為 R3=R1+R2。8.由 g1g2求晶帶軸指數(shù)

19、。 3.標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法 12.兩相取向關(guān)系衍射花樣的確定方法。兩相取向關(guān)系衍射花樣的確定方法。 書(shū)上 p251 13.根據(jù)兩相的取向關(guān)系，畫(huà)出取向關(guān)系衍射花樣的方法（注意根據(jù)兩相的取向關(guān)系，畫(huà)出取向關(guān)系衍射花樣的方法（注意 FCC 和和 BCC 的消光條件的消光條件） 。 書(shū)上 p251 最后三段 14.含有孿晶軸的電子衍射花樣的標(biāo)定方法。含有孿晶軸的電子衍射花樣的標(biāo)定方法。 書(shū)上 p253-254 15.簡(jiǎn)述菊池線花樣的形成原理簡(jiǎn)述菊池線花樣的形成原理, 亮線和暗線以及偏離矢量正負(fù)值的判斷方法。亮線和暗線以及偏離矢量正負(fù)值的判斷方法。 形成原理： 當(dāng)電子束穿透較厚、缺陷較少的單

20、晶樣品時(shí)，在衍射花樣中，除了規(guī)則的斑點(diǎn)以外，還常出現(xiàn)一些亮/暗成對(duì)的平行線條，這就是菊池 線。由此構(gòu)成的衍射花樣稱(chēng)為菊池衍射花樣。菊池線的形成原理可由圖 3.72 說(shuō)明。入射電子在樣品內(nèi)受到兩類(lèi)散射，一類(lèi)是相干的彈 性散射，由此產(chǎn)生衍射環(huán)或衍射斑點(diǎn)；另一類(lèi)是非彈性散射，即入射電子不僅改變了方向，而且有能量損失，這形成了衍射花樣中的 背景強(qiáng)度。非彈性散射電子的強(qiáng)度角分布如圖 3.72(a)所示，圖中的散射矢量的長(zhǎng)度表示強(qiáng)度，由此可見(jiàn)，散射角愈大，強(qiáng)度愈低。 如圖 3.72(b)所示： 在 OP 方向上的背景強(qiáng)度為：， 而在 OQ 方向上的背景強(qiáng)度為：， 顯然，前者凈增強(qiáng)度呈現(xiàn)亮的襯度，后者凈減了

21、強(qiáng)度，呈現(xiàn)暗的襯度，如圖 3.72(c)所示。考慮到非彈性散射波在三維空間方向上傳播， 由此產(chǎn)生的(hkl)和()晶面的衍射波分別是分布在以它們的法線為軸，半頂角為（90）的圓錐面，這兩個(gè)圓錐面與熒光屏（或 照相底片）相截為成對(duì)的雙曲線，P 為亮線，Q 為暗線，如圖 3.72(d)所示。 在非對(duì)成入射條件下，菊池線對(duì)中靠近中心斑點(diǎn)的線為暗線，遠(yuǎn)離中心斑點(diǎn)的為亮線，這就是菊池衍射花樣的形成原理。 16.簡(jiǎn)述質(zhì)量襯度、衍射襯度和相位襯度成像的原理及其成像方法。簡(jiǎn)述質(zhì)量襯度、衍射襯度和相位襯度成像的原理及其成像方法。 電子像襯度可分為三類(lèi)，即質(zhì)量厚度襯度（簡(jiǎn)稱(chēng)質(zhì)厚襯度）或稱(chēng)散射吸收襯度、電子衍射襯度

22、(簡(jiǎn)稱(chēng)衍襯)和相位襯度。 質(zhì)厚襯度：質(zhì)厚襯度的基礎(chǔ)是源自對(duì)電子的散射和小孔徑成像。樣品中相鄰區(qū)域由于原子序數(shù)或厚度的不同，引起對(duì)電子吸收和不同 散射方向上的分布不同。原子序數(shù)大的或厚度大的區(qū)域不僅對(duì)入射電子吸收大，而且散射能力強(qiáng)，從而被散射電子能通過(guò)物鏡光闌參 與成像的少，背散射到光闌外的多。因此，用物鏡光闌套住透射電子成像，在電子像上呈現(xiàn)暗的襯度；相反，原子序數(shù)小的區(qū)域或厚 度薄的區(qū)域，呈現(xiàn)亮的襯度。 衍射襯度：晶體樣品中各部分相對(duì)于入射電子的方位不同或它們彼此屬于不同結(jié)構(gòu)的晶體，因而滿(mǎn)足布拉格條件的程度不同，導(dǎo)致它 們產(chǎn)生的衍射強(qiáng)度不同，用物鏡光闌套住透射束或某一衍射束成像，由此產(chǎn)生的襯度

23、稱(chēng)為衍射襯度。利用透射束的成像稱(chēng)為明場(chǎng)像， 利用某一衍射束的成像稱(chēng)為暗場(chǎng)像。 相位襯度：如果除透射束外還同時(shí)讓一束或多束衍射束參加成像，就會(huì)由于各束的相位相干作用而得到晶格(條紋)像和晶體結(jié)構(gòu)(原子) 像，前者是晶體中原子面的投影，而后者是晶體中原子或原子集團(tuán)電勢(shì)場(chǎng)的二維投影。用來(lái)成像的衍射束越多，得到的晶體結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié) 越豐富。衍射襯度像的分辨率不能優(yōu)于 1.5 nm（弱束暗場(chǎng)像的極限分辨率） ，而相位襯度像能提供小于 1.5 nm 的細(xì)節(jié)。因此，這種圖 像稱(chēng)為高分辨像。用相位襯度的方法成像，不僅能提供樣品中研究對(duì)象的形態(tài)（在通常的倍率下相當(dāng)于明場(chǎng)像） ，更重要的是提供了它 的晶體結(jié)構(gòu)信息。 書(shū)

24、書(shū) p259-261 17.簡(jiǎn)述明場(chǎng)、中心暗場(chǎng)、弱束暗場(chǎng)成像的方法。簡(jiǎn)述明場(chǎng)、中心暗場(chǎng)、弱束暗場(chǎng)成像的方法。 明場(chǎng)明場(chǎng)：由于在透射電子顯微鏡中，第一幅電子衍射花樣出現(xiàn)在物鏡的背焦面處，若在這個(gè)平面上插入一個(gè)尺寸足夠 小的物鏡光闌，把 B 晶粒的 hkl 衍射束擋掉，只讓透射束通過(guò)光闌孔成像，在物鏡的像平面上獲得樣品形貌的第一 幅放大像。此時(shí)，兩顆晶粒的像亮度不同，因?yàn)?IA I0，IB I0Ihkl，這就產(chǎn)生襯度。通過(guò)中間鏡、投影鏡進(jìn) 一步放大的最終像，其相對(duì)強(qiáng)度分布依然不變。因此，我們?cè)跓晒馄辽蠈?huì)看到，B 晶粒較暗而 A 晶粒較亮，這種 只讓透射束通過(guò)物鏡光闌成像的方式稱(chēng)為明場(chǎng)像。如果以未

25、發(fā)生衍射的 A 晶粒像亮度 IA 作為的背景強(qiáng)度，則 B 晶粒的像襯度為 暗場(chǎng)暗場(chǎng)：如果我們把圖 5.3(a)中物鏡光闌位置平移一下，使光 闌孔套住 hkl 斑點(diǎn)而把透射束擋掉， 這種讓單個(gè)衍射束成像 的方式稱(chēng)為暗場(chǎng)成像。在這種方式下，衍射束傾斜于光軸， 故又稱(chēng)離軸暗場(chǎng)。離軸暗場(chǎng)像的質(zhì)量差，物鏡的球差限制 了像的分辨能力。 隨后就出現(xiàn)了另一種方式產(chǎn)生暗場(chǎng)像，即通過(guò)傾斜照明系 統(tǒng)使入射電子束傾斜 2B，讓 B 晶粒的()晶面處于 布拉格條件，產(chǎn)生強(qiáng)衍射，而物鏡光闌仍在光軸位置上， 此時(shí)只有 B 晶粒的衍射束正好沿著光軸通過(guò)光 闌孔，而透射束被擋掉,這種方式稱(chēng)為中心暗場(chǎng)成像方式。 弱束暗場(chǎng)弱束暗場(chǎng)

26、：在暗場(chǎng)成像中還有一種非常有用的暗場(chǎng)技術(shù)， 即弱束暗場(chǎng)像技術(shù)，它獲得的圖像的分辨率遠(yuǎn)高于雙束的 中心暗場(chǎng)像。其操作方法正好與中心暗場(chǎng)相反。它是讓強(qiáng) 衍射斑點(diǎn) hkl 移到透射斑點(diǎn)（即光軸位置）上，此時(shí) hkl 衍射斑點(diǎn)強(qiáng)度極大減弱，而 3h3k3l 晶面正好滿(mǎn)足布拉格條 件產(chǎn)生強(qiáng)衍射，讓很弱的 hkl 衍射束（具有大的偏離參量 s 值）通過(guò)物鏡光闌成像，獲得的圖像稱(chēng)為弱束暗場(chǎng)像， 上述的方法又稱(chēng) ghkl/3ghkl 操作。 18.說(shuō)明理想晶體和缺陷晶體衍稱(chēng)運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程的差異和在什么條件下缺陷襯度不可見(jiàn)說(shuō)明理想晶體和缺陷晶體衍稱(chēng)運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程的差異和在什么條件下缺陷襯度不可見(jiàn)。（復(fù)習(xí) PPT

27、 上沒(méi)有） 與完整晶體的公式相比，可發(fā)現(xiàn)由于晶體中的缺陷存在導(dǎo)致衍射振幅的表達(dá)式中出現(xiàn)了一個(gè)附加的相位 因子，一般來(lái)說(shuō)，附加相位因子的引入使缺陷附近點(diǎn)陣發(fā)生畸變的區(qū)域（應(yīng)變場(chǎng)）內(nèi)的衍射程度有別于無(wú)缺陷的部分（完 整晶體部分） ，從而在衍射圖像中獲得相應(yīng)的襯度。 不可見(jiàn)判據(jù)：對(duì)于給定的缺陷，R（x,y,z）是確定的，g 是用以獲得衍襯圖像的某一發(fā)生強(qiáng)衍射的晶面的倒易矢量，即操作反射。通過(guò) 樣品臺(tái)的傾轉(zhuǎn)獲得不同 g 成像，同一缺陷的強(qiáng)度出現(xiàn)不同的襯度特征，尤其是當(dāng)選擇的操作反射滿(mǎn)足(整數(shù)) （R 表示厚表示厚 度元度元 dz 因受缺陷的影響而產(chǎn)生的位移，相位角因受缺陷的影響而產(chǎn)生的位移，相位角=2

28、gR） 則，此時(shí)有缺陷的與完整晶體的相同，故此時(shí)缺陷襯度將消失，即在圖像中缺陷不可見(jiàn)。由（5.41）式所表 達(dá)的“不可見(jiàn)判據(jù)”是缺陷的晶體學(xué)定量分析的重要依據(jù)。 19.試說(shuō)明試說(shuō)明厚度消光條紋厚度消光條紋和和彎曲消光條紋彎曲消光條紋襯度的由來(lái)及其圖象特征襯度的由來(lái)及其圖象特征。（復(fù)習(xí) PPT 上沒(méi)有） 厚度消光厚度消光：當(dāng)晶界、孿晶界以及相界傾斜于薄晶體樣品表面時(shí)，衍射像中常常出現(xiàn)類(lèi)似楔形邊緣的厚度消光條紋，這類(lèi)界面兩側(cè)的晶 體，或是位向不同，或是成分、結(jié)構(gòu)不同（如相界面兩側(cè)的基體和第二相） 。在通常的情況下，當(dāng)一邊晶體發(fā)生強(qiáng)烈衍射時(shí)，另一邊晶 體通常不能滿(mǎn)足衍射條件，它們的衍射強(qiáng)度可視為零，

29、僅有透射束，此處等價(jià)于一個(gè)空洞。而發(fā)生衍射的晶體的傾斜界面處類(lèi)似于一 個(gè)楔形邊緣，因此產(chǎn)生厚度消光條紋。 圖像特征圖像特征：樣品孔洞邊緣是楔形狀的，其厚度由邊緣向中心逐漸增厚。這種厚度的變化使衍射強(qiáng)度隨之周期性振蕩，產(chǎn)生明、暗相間 的條紋，稱(chēng)為厚度消光條紋。由于樣品的吸收，使這種強(qiáng)度衰減至消失，因此在衍襯像中通常僅能看到幾條厚度消光條紋。 書(shū)上 p264-265 彎曲消光彎曲消光：若薄晶樣品厚度均勻但略有彎曲時(shí)，將使得同一晶面族中不同晶面與入射束的相位有所變化，結(jié)果使不同方位的晶面滿(mǎn)足 布拉格條件的程度不同，造成衍射強(qiáng)度周期性周期性振蕩，由此產(chǎn)生的條紋稱(chēng)為彎曲消光條紋。 圖像特征圖像特征：彎曲

30、消光條紋分布特征與花樣特征有對(duì)應(yīng)的關(guān)系。識(shí)別彎曲消光條紋的方法只要傾動(dòng)樣品，改變?cè)摼媾c入射束的相對(duì)方 位，使精確滿(mǎn)足布拉格條件的位置改變，在熒光屏上就可以看到彎曲消光條紋隨樣品傾動(dòng)而快速移動(dòng)。 20.在偏離矢量大于或小于零的條件下，分析位錯(cuò)線的像在真實(shí)位錯(cuò)線哪測(cè)的方法在偏離矢量大于或小于零的條件下，分析位錯(cuò)線的像在真實(shí)位錯(cuò)線哪測(cè)的方法。（復(fù)習(xí) PPT 上沒(méi)有） 書(shū)上 p267 最下面 l kh l kh 21.高分辨圖像直接解釋的條件和方法高分辨圖像直接解釋的條件和方法。（復(fù)習(xí) PPT 上沒(méi)有） 當(dāng)試樣滿(mǎn)足弱相位體時(shí)，在謝爾策欠焦條件下拍攝的高分辨顯微電子像，由此能對(duì)結(jié)構(gòu)直接進(jìn)行解釋。高分辨

31、像有一維結(jié)構(gòu)像和二維 結(jié)構(gòu)像。 22.會(huì)聚束電子衍射精確測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)的方法及其精度。會(huì)聚束電子衍射精確測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)的方法及其精度。 利用會(huì)聚束電子衍射測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)的方法就是通過(guò)模擬不同點(diǎn)陣常數(shù)晶體在某確定加速電壓下的高階勞厄菊池花樣，將其與實(shí)際拍攝 的高階勞厄菊池花樣相比較即可。 在保持其他條件不變的情況下，調(diào)節(jié)模擬花樣的點(diǎn)陣常數(shù)，當(dāng)與實(shí)驗(yàn)花樣最為接近時(shí)，該點(diǎn)陣常數(shù)就可以 認(rèn)為是最為精確的點(diǎn)陣常數(shù)值。 23.簡(jiǎn)述簡(jiǎn)述 X 射線能譜（射線能譜（EDS）和電子能量損失譜（）和電子能量損失譜（EELS）的原理和分析元素的各自特點(diǎn)）的原理和分析元素的各自特點(diǎn)。 EELS： 原理：入射電子束在于薄樣品相

32、互作用的過(guò)程中會(huì)由于非彈性散射而損失一部分能量，E=E0-Ein。其中 一部分電子所損失的能量值是樣品中某個(gè)院子的特征值。 采集透射電子信號(hào)強(qiáng)度， 并按損失能量大小展示 出來(lái)，這就是電子能量損失譜（EELS） 。其中具有特征能量損失的透射電子的信號(hào)是電子能量損失譜進(jìn)行 微區(qū)分析的基礎(chǔ)。 特點(diǎn)：與 EDX 相比，電子能量損失譜對(duì)于輕元素分辨效果更好，能量分辨率也好出 1-2 個(gè)量級(jí)。由于電 子能量損失譜電子伏甚至亞電子伏的分辨率，它可以用于元素價(jià)態(tài)分析，而這是 EDX 不擅長(zhǎng)的。 EDS： 原理：電子束轟擊樣品表面將產(chǎn)生特征 X 射線，通過(guò)鑒別其特征波長(zhǎng)或特征能量就可以確定所分析的元 素。利用波

33、長(zhǎng)來(lái)確定元素的儀器稱(chēng)為波長(zhǎng)色散譜儀，利用特征能量的就是能量色散譜儀。EDS 是利用不 同元素的 X 射線光子特征能量不同進(jìn)行成分分析。 EDS：散射的二次過(guò)程，散射方向不是入射束前進(jìn)方向，效率低，適于分析重元素 EELS 散射的一次過(guò)程，散射方向主要為入射束前進(jìn)方向，效率高，靈敏度高，分辨率高，適于分析輕元素；提供空態(tài)態(tài)密度、氧化 態(tài)、局域的相鄰原子成分和距離、能帶結(jié)構(gòu)信息、元素的價(jià)態(tài)信息等 缺點(diǎn)：峰形復(fù)雜、本底變化，需要較薄的樣品、操作復(fù)雜。 24.二次電子形貌襯度像的形成原理。二次電子形貌襯度像的形成原理。 表面形貌襯度是利用對(duì)樣品表面形貌變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)制信號(hào)得到的一種像襯度。二

34、次電子和背散射電子對(duì)樣品微區(qū)刻面相 對(duì)于入射電子束的位向十分敏感，因此它們都能用于顯示樣品表面形貌特征。 當(dāng)樣品中微區(qū)的原子序數(shù)大于 20 時(shí)，二次電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)無(wú)明顯變化，在這種情況下獲得的二次電子像，其襯度完全表征出樣 品的形貌特征。 當(dāng)入射電子電流 ip 為一定值時(shí)，二次電子電流 is 隨樣品傾斜角增大而增大，二次電子產(chǎn)額 ii ps cos 1 / ，效果如圖所示。 書(shū)上書(shū)上 p304-305 自己加的：形貌襯度像應(yīng)用自己加的：形貌襯度像應(yīng)用 樣品形貌對(duì)入射電子束激發(fā)區(qū)域的影響，也是與二次電子發(fā)射有關(guān)的另一重要因素。當(dāng)入射電子束激發(fā)體積靠近，甚至暴露于表層， 如圖 5-10 所示

35、，激發(fā)體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開(kāi)表層的機(jī)會(huì)就多。 因此，樣品表面尖棱（A） 、小粒子（B） 、坑穴邊緣（C 和 D）等部位， 在電子束作用下產(chǎn)生比樣品其余部位高得多的二次電子信號(hào)強(qiáng)度，所以 在掃描像上這些部位顯示異常亮的襯度， 25.減速技術(shù)的目的和方法。減速技術(shù)的目的和方法。 目的目的：高的加速電壓的缺點(diǎn)： 高的加速電壓下，由于電子束的深度和擴(kuò)展范圍隨加速電壓的提高 而擴(kuò)大，因此，影響了樣品淺表面形貌圖像的分辨率。 低的加速電壓的缺點(diǎn)： 1）低的加速電壓有較高的電子束能量的變化，經(jīng)聚光鏡聚焦樣品上，產(chǎn)生較大的色差，導(dǎo)致分辨率的下降； 2）低的加速電壓降低了二次電子的產(chǎn)額和產(chǎn)生更多低能量的二

36、次電子，以致能被檢測(cè)器檢測(cè)的二次電子顯著減少，諸多區(qū)域不 能被顯示出來(lái) 為此，日立公司近幾年在場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡開(kāi)發(fā)了他們的電子減速技術(shù)。通過(guò)電子束控制技術(shù)，將 1kV 下的分辨率提高了 30 。 方法方法：在樣品接可調(diào)節(jié)的負(fù)電壓（最大 2000-4000V） ，對(duì)負(fù)電子排斥，由此在樣品和物鏡之間形成減速場(chǎng)，從而起到對(duì)初始電子束到 達(dá)樣品前的減速作用，因此樣品上的負(fù)電壓稱(chēng)為減速電壓。當(dāng)電子束到達(dá)樣品時(shí)的電壓稱(chēng)為著陸電壓。 著陸電壓加速電壓減速電壓 當(dāng)?shù)椭戨妷旱碾娮邮Z擊樣品在淺表面產(chǎn)生二次電子， 這些二次電子收到減速場(chǎng)的排斥而加速向上運(yùn)動(dòng)而被二次電子檢測(cè)器所接 受，因此，采用電子減速技術(shù)與

37、直接采用降低加速電壓的方法相比，前者不僅具有更高的分辨率而且具有更高的接受率，其表現(xiàn)為圖 像更清晰更明亮。 減速電壓技術(shù)的缺點(diǎn)減速電壓技術(shù)的缺點(diǎn)： 1）樣品表面必須垂直電子束方向，否則從樣品激發(fā)的二次電子受到不對(duì)稱(chēng)減速場(chǎng)的加速作用，圖像形貌變形，不能反映真實(shí)形 貌； 2）不能在高的加速電壓（具有小的像散）下獲得低的著陸電壓。因此。減速技術(shù)應(yīng)用的加速電壓通常小于 5kV。 書(shū)上書(shū)上 P307 26.“硅半導(dǎo)體對(duì)硅半導(dǎo)體對(duì)”背散射電子信號(hào)檢測(cè)器和技術(shù)可獲得形貌襯度和成背散射電子信號(hào)檢測(cè)器和技術(shù)可獲得形貌襯度和成 分襯度的工作原理。分襯度的工作原理。 它由一對(duì)硅半導(dǎo)體組成，以對(duì)稱(chēng)于入射束的方位裝在樣品上方，將左右兩個(gè)檢測(cè) 器各自得到的電信號(hào)，進(jìn)行電路上的加、減處理，便能得到單一信息。對(duì)于原子 序數(shù)信息來(lái)說(shuō)，進(jìn)入左右兩個(gè)檢測(cè)器的信號(hào)，其大小和極性相同，而對(duì)浮雕信息， 兩個(gè)檢測(cè)器得到的信號(hào)絕對(duì)值相同，其極性恰相反。根據(jù)這種關(guān)系，如果將