1、高錳酸鉀法測定雙氧水中的H2O2含量,一、實驗?zāi)康?二、實驗原理 三、試劑及儀器 四、實驗步驟 五、注意事項 六、數(shù)據(jù)處理 七、注意事項 八、思考題 九、視頻,一、實驗?zāi)康?掌握KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法； 掌握用無水Na2C2O4為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定KMnO4溶液的基本原理、操作方法和計算； 掌握過氧化氫試樣的稱量方法； 掌握高錳酸鉀直接滴定法測定過氧化氫含量的基本原理、操作方法和計算；,二、實驗原理,過氧化氫在工業(yè)、生物、醫(yī)藥等方面應(yīng)用很廣泛。 利用H2O2的氧化性漂白毛、絲織物； 醫(yī)藥上常用于消毒和殺菌劑； 純H2O2用作火箭燃料的氧化劑； 工業(yè)上利用H2O2的還原性除去氯氣等。,KMnO4

2、溶液的標(biāo)定 市售的高錳酸鉀常含有雜質(zhì)，不能用直接法配制準(zhǔn)確濃度的溶液，通常將配制的高錳酸鉀溶液，避光保存，待高錳酸鉀把還原性雜質(zhì)充分氧化后，除去沉淀，然后標(biāo)定出溶液的準(zhǔn)確濃度。 在酸度為0.5-1mol/L的H2SO4酸性溶液中，以Na2C2O4為基準(zhǔn)物標(biāo)定KMnO4溶液，以KMnO4自身為指示劑。反應(yīng)式為： 2MnO4 + 5C2O42 + 16 H =2Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O,H2O2含量的測定 在酸性溶液中H2O2是強(qiáng)氧化劑，但遇到強(qiáng)氧化劑KMnO4時，又表現(xiàn)為還原劑。因此，可以在酸性溶液中用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定測得H2O2的含量，以KMnO4自身為指示劑。反應(yīng)式

3、為： 5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O 根據(jù)M(1/2H2O2)和C(1/5KMnO4)以及滴定中消耗KMnO4的體積計算H2O2的含量。,注意: 1、加硫酸5mL, 此反應(yīng)在強(qiáng)酸性條件下進(jìn)行； 2、不能加熱 (H2O2不穩(wěn)定,易分解）; 3、不用加指示劑（KMnO4自身是指示劑）; 4、開始滴定要慢（Mn2+是催化劑）。,2MnO4- + 5H2O2 +6H+ = 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O,紫色,無色,210-6 mol/L MnO4- 滴定終點：淡紅色,滴定原理,三、試劑及儀器,試劑： KMnO4固體 、Na2C2O4基準(zhǔn)物質(zhì)（在1

4、05110烘干至恒重） 、C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液 、30%H2O2試樣 。,儀器：分析天平、干燥器、稱量瓶、錐形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。,四、實驗步驟,C(1/5 KMnO4 )=0.2mol/L的KMnO4溶液配制500ml 稱取1.4g固體KMnO4于500ml燒杯中，加500ml水使之溶解。加熱至沸，緩緩煮沸15min，冷卻，暗處靜置數(shù)天（至少23天）后，P16玻璃砂芯漏斗過濾，除去MnO2等雜質(zhì)，貯存棕色試劑瓶中，待標(biāo)定。,500 mL蒸餾水,KMnO4溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確稱取0.150.20g基準(zhǔn)物質(zhì)Na2C2O4，置于250mL錐形瓶中，加

5、入30mL水使之溶解，再加入10ml 3mol/LH2SO4溶液，在電爐上加熱到7585，趁熱用高錳酸鉀溶液滴定。注意滴定速度，開始滴定時反應(yīng)速度慢，應(yīng)在加入的一滴褪色后，在加下一滴，溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，滴定速度可加快，滴定至溶液呈粉紅色且30s內(nèi)不退色即為終點。記錄消耗KMnO4溶液的體積。平行測定四次，同時做空白實驗。,至微紅色,加熱至7080,30s不褪色為終點,平行三次,準(zhǔn)確稱取Na2C2O4 0.150.20g 3份,H2O2含量的測定 準(zhǔn)確稱取1.5克30%過氧化氫試樣（如何稱？），注入裝有200ml蒸餾水的250ml容量瓶中，平搖一次，稀釋至刻度，充分搖勻。用移液管準(zhǔn)確移取上

6、述試液25.00ml，放于250ml錐形瓶中，加3mol/L的H2SO4 溶液20ml，用0.1mol/L的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（注意滴定速度！）至溶液微紅色保持30s不褪色即為終點。記錄消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行測定3次。同時做空白實驗。,*待第一滴紫紅色褪去后再滴加第二滴。,五、注意事項,H2O2 及濃硫酸對皮膚有腐蝕性，使用時應(yīng)注意安全； 分析天平的正確使用； 有色溶液液面的觀察與正確讀數(shù),以上限為準(zhǔn)； 滴定速度的控制：先慢、中間快、后慢； 2H2O2 = 2H2O + O2 4MnO4- + 4H+ = 4MnO2+ 3O2+ 2H2O 自身指示劑終點顏色的觀察； 水浴鍋溫度

7、的控制。 滴定完成后，滴定管立即用清水沖洗，打開活塞倒置。,六、數(shù)據(jù)處理,KMnO4溶液濃度的標(biāo)定,H2O2含量的測定,M(Na2 C2O4)=134.00g/mol,KMnO4溶液的標(biāo)定,H2O2含量的測定,七、注意事項,（1）標(biāo)定KMnO4溶液時要注意“三度一點”，分別是：溫度、酸度、滴定速度和滴定終點。 （2）KMnO4 與H2O2的反應(yīng)在滴定開始時反應(yīng)較慢，隨著Mn2+生成而加速，可先加入少量Mn2+為催化劑。 （3）準(zhǔn)確讀取滴定管中高錳酸鉀溶液的液面讀數(shù)。 （4）測定過氧化氫時要注意催化劑的加入及終點顏色的變化。 （5）H2O2具有強(qiáng)氧化性，對環(huán)境無污染，使用時避免接觸皮膚。 （6）

8、H2O2受熱易分解，滴定時不需加熱。 （7）若H2O2中含有機(jī)物質(zhì)，后者會消耗KMnO4，使測定結(jié)果偏高。這時，應(yīng)改用碘量法或鈰量法測定H2O2。,八、思考題,在滴定時，KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中？ KMnO4溶液的配制過程中要用微孔玻璃漏斗過濾，問能否用定量濾紙過濾？為什么？ 配制KMnO4溶液時，為什么要將KMnO4溶液煮沸一定時間或放置數(shù)天？ 用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4溶液的標(biāo)定條件有哪些？為什么用硫酸溶液調(diào)節(jié)酸度？ KMnO4滴定法如何確定滴定終點？ 用KMnO4法測定H2O2時，能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度？為什么？ H2O2與KMnO4 反應(yīng)較慢，能否通過加熱溶液來加快反應(yīng)速率？為什么？ 在裝滿KMnO4的燒杯或滴定管，久置后，其壁上常有棕色的沉淀，該沉淀是什么？怎