1、ICP-AES、ICP-OES的基本原理原子能色光譜分析是根據(jù)試料物質(zhì)中的氣體原子(或絡離子)被激發(fā)后，其外側的電子放射遷移所放射的特征放射能(不同的光譜)來研究物質(zhì)化學組成的方法。 常稱為光譜化學分析，也稱為頻譜分析。 ICP-OES是約7.3種類的元素體、原子光譜的原理、物質(zhì)被熱激發(fā)而原子和絡離子吸收和發(fā)光的光E=hv=hc/量子理論：吸收和發(fā)光是不同的能級和波長的對應關系、原子吸收和發(fā)光的原子基態(tài)、原子激發(fā)態(tài)、hv、吸收能量hv、能量釋放、原子釋放能量的模式圖：a b c d、Eo基礎狀態(tài)、激發(fā)狀態(tài)、釋放、能量、b、a、c、E3、E2、E1、e、絡離子化、吸收和釋放、Ba、Na、k、Fr

2、aunhofer吸收譜線、放射線元素體定性分析： 原子力発電色光譜的定性原理， 量子力學基本理論： 1 )原子或絡離子可以處于不連續(xù)的能量狀態(tài)，可以用光譜項來描述這種狀態(tài)2 )當處于基態(tài)的氣體原子或絡離子吸收某種外部能量時，其核外電子從一種能量狀態(tài)(基態(tài))向另一種能量狀態(tài)(激發(fā)態(tài))轉變3 處于激發(fā)狀態(tài)的原子或絡離子不穩(wěn)定，約10-8秒向基態(tài)遷移，通過一定的電磁波放射通過激發(fā)吸收的能量的4 )將這些個的電磁波按一定的波長順序排列的是原子光譜(線狀光譜)的5 )原子或絡離子的能級較多，由于不同的元素體結構不同， 對特定元素體的原子或絡離子生成一系列不同波長的特征光譜，通過識別測定的元素體的特征光譜

3、的存在來進行定性分析。半定量、半定量估算樣品中幾個元素體的濃度。 與量化分析相比，半定量希望以較少的努力獲得更多的元素體濃度。 一種半定量方法是一次對多個元素進行曲線補償，并存儲定標曲線。 然后，需要半定量時，照原樣使用原來的曲線對樣品進行了測試。 結果，有可能由裝置的漂移引起誤差，或有可能由樣本沉積基質(zhì)的差異引起誤差，但半定量上可以接受。 在量化分析的基礎上，I=KNX中，I :光譜強度k :常數(shù)n :接近原子濃度x:1的指數(shù)，全光譜直讀電感耦合等離子體發(fā)光攝譜儀，運作模式：一次測定，將樣品中待測元素體的全部發(fā)射色光譜記錄在云同步，這些個光譜在紫外區(qū)和可見區(qū)，這些個的待測元素濃度均為高濃度性

4、能特點： 1、測量的元素體具有將所有發(fā)射色光譜記錄到云同步的功能，因此選擇合適的光譜可以有效避免光譜干擾作用2、在相同的元素體下，具有很多分析光譜，不同的元素體具有不同的靈敏度，高靈敏度光譜低含量的樣品低靈敏度光譜檢測高濃度樣品，因此有效地擴大了分析的濃度范圍3 .分析速度非?？? .將樣品的背景信號記錄在云同步中，通過有效地減去背景的影響，大幅度改善了分析精度。 等離子體、高溫瓦斯氣體是指絡離子和電子云等離子體整體為電中性的RF發(fā)生器，使加感線圈產(chǎn)生射頻波振蕩磁場的RF發(fā)生器的能量與氬瓦斯氣體耦合，高溫達到10000K。 等離子體、三圓同心石英管、水冷耦合線圈、磁場、輔助瓦斯氣體、等離子體瓦

5、斯氣體、霧化瓦斯氣體和樣品氣溶膠傳播、等離子體區(qū)域、ICP焰炬形成過程、焰炬管的組成：三層灰水晶同心管的組成。 蒸發(fā)制冷(等離子)氬以外的管內(nèi)壁相接的方向進入ICP焰炬管內(nèi)，蒸發(fā)制冷石英管壁。 不要在高溫的ICP下熔化。 焊槍管置于射頻波線圈的正中間，線圈的下端距離中管的上端2-4mm，水冷線圈連接到射頻波發(fā)生器的輸出端。 射頻波電力通過線圈與在焰炬管內(nèi)電離的氬瓦斯氣體結合。 當線圈中流過射頻波電流時，產(chǎn)生在線圈的軸線方向上強烈振動的環(huán)磁場。開始時，由于火炬管中的原子氬不通電，也不會形成放電。 點火器的射頻波火花放電在焰炬管內(nèi)電離少量的氬瓦斯氣體，焰炬管內(nèi)就會出現(xiàn)導電性粒子，在磁場的作用下其運

6、動方向根據(jù)磁場的頻率振動，形成與焰炬同軸的環(huán)電流。 原子、絡離子、電子在強振動運動中相互碰撞產(chǎn)生更多的電子和絡離子。 終于形成了明亮的白色Ar-ICP放電，其外形特別像水滴。 在高度電離的ICP內(nèi)部形成的環(huán)狀渦流，只能看作是電壓互感器的次級線圈，水冷的工作線圈相當于電壓互感器的初級線圈，它們之間的耦合使磁場的強度和方向隨時間變化，由磁場加速的電子和絡離子不斷改變其運動方向，引起焦耳發(fā)熱效果，起到絡離子化作用該瓦斯氣體在極短的時間內(nèi)，在灰水晶的火炬管內(nèi)形成一個新的穩(wěn)定的“火焰”光源。 樣品被原子化器空氣動力吹走，粒徑1-10um之間的細粒氬切割從中心管注入ICP，霧在進入ICP之前，在霧化室去除

7、大霧，使到達ICP的氣溶膠傳播霧迅速溶出、蒸發(fā)、原子化。 ICP光源的特點，1 )低檢測限：蒸發(fā)和激發(fā)溫度高2 )穩(wěn)定、精度高：射頻波電流-趨膚效應-渦流表面電流密度大-環(huán)結構-樣品引入通路-不受樣品引入的影響-穩(wěn)定性高RSD0.5% 3) 基質(zhì)效應小(matrix effect ) :樣品處于化學惰性環(huán)境的高溫分析區(qū)-測定對象物難以生成氧化物-停留時間長(ms級)，化學干擾作用小，樣品位于中心通路，其加熱為間接的-樣品性質(zhì)(樣品組成、溶液黏性系數(shù)、樣品分散度等) 4 )背景?。和ㄟ^選擇分析高度，避開旋渦區(qū)域。 5 )自吸效應?。簶悠凡粩U散到ICP周圍的冷空氣層，只是位于中心通道，處于非局部力

8、學系統(tǒng)平衡6 )分析線性范圍寬： ICP在分析區(qū)溫度均勻，自吸收、自腐蝕效應小7 )很多元素體被云同步測量：激發(fā)溫度高(7.0種類以上)不足ICP-AES維護、ICP-OES的大部分問題是用來自樣品系統(tǒng)的y溶液進行等離子態(tài)檢測，進入1000 ppm Y溶液中觀察等離子體，相對于垂直焰炬管，紅色彈頭區(qū)應該位于焰炬管的尖端。 水平火炬應該正好在右邊。 蘭色分析區(qū)要看清楚。 Cu(327.4)/Mn(257.6 )強度比5%、清洗樣品系統(tǒng)； 關于Mn絡離子線和原子線的強度比，判斷RF強度、強等離子體，其比為8。ICP-AES維護、去除記憶效應：強記憶效應： Ag、Au、b、Hg、Mo、Si、Sb、S

9、n、w、Zr。 去除方法：試驗中間2%硝酸清洗，保證稀釋一盞茶清洗時間。ICP-AES維護、焊槍管清洗霧化室清洗噴霧器清洗冷風入口過濾器檢查循環(huán)水水位和設定溫度的波長校正檢查蠕動泵管松弛，即使不伸長，如果卡在兩側的卡盤上，需要更換蠕動泵管的蒸發(fā)制冷錐接口/灰水晶蓋、關鍵的焊槍隨著火炬管使用時間的增加，火炬管最終被破碎，必須更換以保證分析性能，保持火炬管的清潔，經(jīng)常檢查和清洗火炬管。 注意：焰炬管上形成的沉積物可能影響儀器的正常操作。 樣品中含有高鹽成分(10% w/v )時，需要每天檢查焰炬管的狀況。 分析有機樣品時，應仔細檢查中間階層和注射管中是否有碳沉積。 將火炬洗凈，(a )用清水洗凈，

10、上面的鹽洗凈，使用前晾干。 (b )其他堆積物可以在王水(濃硝酸：濃鹽酸、1:3體積比)中浸泡一夜，用水洗干。 技巧在：中心管滴王水去除污垢。 警告：硝酸、鹽酸腐食性強，直接接觸可能引起嚴重燒傷。必須戴上必要的工作服裝和手套。 (c )有機樣品在焰炬管上殘留的污垢，可以用細金屬刮削器小心地清除。 但是，請留心的不要損傷火炬。 用乙醇洗凈，用氬晾干。 注：點火前一定要把火炬晾干。 清洗霧化室，將霧化室放入超聲清洗槽，將中性界面激活劑放入清掃液清洗后，用水完全清洗，再組裝霧化室警告使不得：將同心玻璃霧化裝置放入超聲清洗槽，如何檢測霧化裝置的堵塞情況，霧化裝置性能的好壞取決于其幾何形狀。 必須注意一

11、盞茶，以免損壞噴霧器。 由于玻璃霧化裝置容易被溶液中的粒子堵塞固體物質(zhì)，所以很可能堵塞霧化裝置中間的毛細血管。 樣品系統(tǒng)的堵塞，由于樣品量的降低和靈敏度的降低，或者樣品毛細作用而發(fā)生漏液的情況很多。 在作為產(chǎn)水量控制閥配置的設備中，閉塞往往表現(xiàn)為為了達成相同的瓦斯氣體產(chǎn)水量需要高壓力，在作為質(zhì)量產(chǎn)水量控制配置的設備中，往往表現(xiàn)為軟件的錯誤提示。 在使用玻璃霧化室的情況下，如果能夠觀察到霧化室產(chǎn)生霧，則表示霧化器正常工作，霧化器可能堵塞。 預防措施是在樣品和樣品之間用清洗劑清洗噴霧器，有效防止噴霧器堵塞，為了減少污染造成的堵塞，必須蓋上樣品容器的蓋子。 根據(jù)需要過濾溶液。 v型槽霧化裝置被設計為分析含有高鹽成分(高不溶固體粒子)或HF的樣品，通常使用時通過在樣品間用清掃液清洗，有效防止樣品堆積在霧化裝置上堵塞霧化裝置，根據(jù)需要以薄的洗衣粉清洗v型槽霧化裝置。 常見的問題是，經(jīng)分析的信號的低噪聲信號PC和設備無法通訊的等離子體在點火精度差的掃描統(tǒng)計圖表中未顯示火炬過熱，信號狀況、