1、專題22物質(zhì)的制備與合成、定量分析不能掌握定量測定實驗題的解題思路常見的定量測定實驗包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定等實驗操作。實驗過程中要特別注意以下幾個問題：（1）氣體體積的測定是考查的重點，對于氣體體積的測量，讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平，還要注意視線與液面最低處相平。（2）測定實驗中還要注意消除干擾氣體的影響，如可利用“惰性”氣體將裝置中的干擾氣體排出。（3）要使被測量氣體全部被測量，反應(yīng)結(jié)束后可繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收。（4）許多實驗中的數(shù)據(jù)處理，都是對多次測定的結(jié)果求取平均

2、值，但對于“離群”數(shù)據(jù)（指與其他測定數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù)）要舍棄?！疽族e典例1】某課外活動小組設(shè)計了以下實驗方案驗證Ag與濃硝酸反應(yīng)的過程中可能產(chǎn)生NO。其實驗流程圖如下：（1）測定反應(yīng)結(jié)束后硝酸的物質(zhì)的量，從下圖B裝置中所得100 mL溶液中取出25.00 mL溶液，用0.1 molL1的NaOH溶液滴定，用酚酞作指示劑，滴定前后的滴定管中液面的位置如右上圖所示。在B容器中生成硝酸的物質(zhì)的量為，則Ag與濃硝酸反應(yīng)過程中生成的NO2的物質(zhì)的量為。（2）測定NO的體積。從上圖所示的裝置中，你認為應(yīng)選用裝置進行Ag與濃硝酸反應(yīng)實驗，選用的理由是_。選用上圖所示儀器組合一套可用來測定生成NO體積的裝

3、置，其合理的連接順序是（填各導管口編號）。在讀取量筒內(nèi)液體體積之前，應(yīng)進行的操作是_。（3）氣體成分分析。若實驗測得NO的體積為112.0 mL（已折算到標準狀況），則Ag與濃硝酸反應(yīng)的過程中（填“有”或“沒有”）NO產(chǎn)生，作此判斷的依據(jù)是_。【答案】（1）0.008 mol0.012 mol（2）A因為A裝置可以通入N2將裝置中的空氣排盡，防止NO被空氣中O2氧化1 2 3 5 4 7液體冷卻到室溫，并使集氣瓶和量筒內(nèi)液面相平（3）有NO2與水反應(yīng)生成的NO的體積小于收集到的NO的體積0012 mol 0.004 molV（NO）0.004 mol22.4 Lmol10.089 6 L0.1

4、12 L，所以有NO產(chǎn)生。物質(zhì)制備實驗操作中應(yīng)注意的四個問題1實驗操作順序。如與氣體有關(guān)實驗的操作為：裝置選擇與連接氣密性檢驗裝固體藥品加液體藥品開始實驗（按程序）拆卸儀器其他處理等。2加熱操作的要求。主體實驗加熱前一般應(yīng)先用原料氣趕走空氣后，再點燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。3尾氣處理方法。有毒氣體常采用溶液（或固體）吸收或?qū)⒅c燃，無毒氣體直接排放。4特殊的實驗裝置。制取在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易

5、受潮的物質(zhì)時，往往在裝置末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進入。用堿石灰吸收測定實驗中生成CO2的質(zhì)量時，前面要干燥，末端要防止空氣中的水蒸氣和CO2進入?！疽族e典例2】下列實驗方案不能達到實驗目的的是（）A圖甲裝置用Cu和濃硝酸可制取NOB圖乙裝置可用于實驗室制備Cl2C圖丙裝置可用于實驗室制取乙酸乙酯D圖丁裝置可用于實驗室分離CO和CO2【答案】C氣體制備中的常見易錯點1制備氣體時誤認為先加藥品后檢查裝置的氣密性，為了避免浪費，應(yīng)該先檢查裝置氣密性后加藥品。2無水氯化鈣是中性干燥劑，誤認為可以干燥任何氣體，其實CaCl2不能干燥氨氣。3實驗室里用大理石和稀鹽酸反應(yīng)制取CO2，而不能用

6、大理石和稀硫酸反應(yīng)制取。4實驗室里用MnO2和濃鹽酸加熱制取Cl2，錯誤認為MnO2和稀鹽酸加熱也能發(fā)生反應(yīng)。5SO2具有還原性，濃H2SO4具有強氧化性，錯誤認為SO2不能用濃硫酸干燥，其實不然。6誤認為倒扣的漏斗一定能防止倒吸。如下圖裝置不能防倒吸。【易錯典例3】下列敘述正確的是（）A裝置可用于制備并收集少量NO2B裝置能用于制備并收集少量Cl2C裝置可用于制備少量CO2D裝置可用于實驗室制少量NH3【答案】D中和滴定中的幾個易模糊點1滴定管的“0”刻度在滴定管的上方，大刻度在滴定管下端，故前仰后俯體積偏小，前俯后仰體積偏大。2恰好中和酸堿恰好完全反應(yīng)溶液呈中性滴定終點。3在酸堿中和滴定誤

7、差分析中，要看清楚是標準液滴定待測液還是待測液滴定標準液。標準液在滴定管中與標準液在錐形瓶中產(chǎn)生誤差情況相反。、【易錯典例4】某研究性學習小組為了探究醋酸的電離情況，進行了如下實驗。實驗一配制并標定醋酸溶液的濃度取冰醋酸配制250 mL 0.2 molL1的醋酸溶液，用0.2 molL1的醋酸溶液稀釋成所需濃度的溶液，再用NaOH標準溶液對所配醋酸溶液的濃度進行標定?；卮鹣铝袉栴}：（1）配制250 mL 0.2 molL1醋酸溶液時需要用到的玻璃儀器有量筒、燒杯、玻璃棒、和。（2）為標定某醋酸溶液的準確濃度，用0.200 0 molL1的NaOH溶液對20.00 mL醋酸溶液進行滴定，幾次滴定

8、消耗NaOH溶液的體積如下：實驗序號1234消耗NaOH溶液的體積（mL）20.0520.0018.8019.95則該醋酸溶液的準確濃度為。（保留小數(shù)點后四位）實驗二探究濃度對醋酸電離程度的影響用pH計測定25時不同濃度的醋酸溶液的pH，結(jié)果如下：醋酸溶液濃度（molL1）0.001 00.010 00.020 00.100 00.200 0pH3.883.383.232.882.73回答下列問題：（1）根據(jù)表中數(shù)據(jù)，可以得出醋酸是弱電解質(zhì)的結(jié)論，你認為得出此結(jié)論的依據(jù)是_。（2）從表中的數(shù)據(jù)，還可以得出另一結(jié)論：隨著醋酸溶液濃度的減小，醋酸的電離程度（填“增大”、“減小”或“不變”）。實驗三

9、探究溫度對醋酸電離程度的影響請你設(shè)計一個實驗完成該探究，請簡述你的實驗方案_?！敬鸢浮繉嶒炓唬海?）膠頭滴管250 mL容量瓶（2）0.200 0 molL1實驗二：（1）0.010 0 molL1醋酸溶液的pH大于2（或醋酸稀釋10倍時，pH的變化值小于1）（2）增大實驗三：用pH計（或pH試紙）測定相同濃度的醋酸在幾種不同溫度時的pH實驗三：將相同濃度的醋酸放在不同的溫度環(huán)境中，然后測其pH即可。1下列實驗操作能達到實驗目的的是（ ）A用排水法收集銅粉與濃硝酸反應(yīng)產(chǎn)生的NO2B用氨水鑒別NaCl、MgCl2、A1C13、NH4C1四種溶液C用酸性KMnO4溶液驗證草酸的還原性D加熱氯化銨固

10、體制備氨氣【答案】C【解析】A.NO2能與水反應(yīng)生成NO和，不能用排水收集，A項錯誤；B.上述四種溶液加入氨水后、會產(chǎn)生白色沉淀，而和則無明顯現(xiàn)象，所以無法鑒別四種溶液，B項錯誤；C項，酸性KMnO4溶液具有氧化性，能還原草酸溶液，酸性KMnO4溶液呈紫色，反應(yīng)后生成的含溶液無色，所以能用其證草酸的還原性，C項正確；D.加熱氯化銨固體會分解為氯化氫和氨氣，但是氯化氫和氨氣相遇會反應(yīng)又變回氯化銨固體。答案選C。2下列實驗操作能達到實驗目的的是A用50 mL量筒準確量取25.00 mL NaOH溶液B除去乙酸乙酯中溶解的乙酸，加NaOH溶液充分振蕩、分液C向含有CuCl2的FeC13溶液中加足量鐵

11、粉攪拌、過濾，得純凈 FeCl3溶液D用向上排空氣法收集Na2SO3與濃硫酸反應(yīng)生成的SO2【答案】D點睛：本題考查儀器的使用、物質(zhì)制備及分離提純等，意在考查考生化學實驗與探究的能力。對于A項，要明確中學常用量器的精確度，如：量筒、托盤天平、溫度計一般都是精確到小數(shù)點后一位，滴定管、移液管一般都是精確到小數(shù)點后兩位，而電子天平精確度更高。對于D項，選擇氣體的收集方法，要根據(jù)氣體的溶解性、密度、某些化學性質(zhì)等，難溶于水的可用排水法收集、密度比空氣大且不和空氣反應(yīng)的可用向上排空氣法收集、反之需用向下排空氣法收集。3過碳酸鈉是過氧化氫與碳酸鈉通過反應(yīng)得到的一種固體物質(zhì)，具有雙氧水的性質(zhì)，主要用作漂白

12、劑和氧化劑、去污劑、清洗劑以及殺菌劑，一種制備過碳酸鈉的工藝如下。下列說法正確的是A過碳酸鈉是混合物B為了加快反應(yīng)速率，應(yīng)該在高溫下進行反應(yīng)，再冷卻析出更多過碳酸鈉C穩(wěn)定劑使堿性溶液轉(zhuǎn)化為酸性溶液，讓過碳酸鈉更穩(wěn)定D操作a應(yīng)該是過濾、洗滌【答案】D【解析】過碳酸鈉是具有確定化學組成的化合物，選項A錯誤。高溫會使過氧化氫分解而無法得到過碳酸鈉，選項B錯誤。穩(wěn)定劑是硫酸鎂（中性）和硅酸鈉（堿性），都不可能使溶液顯酸性，選項C錯誤。得到過碳酸鈉以后，經(jīng)冷卻結(jié)晶，過濾洗滌，干燥就得到產(chǎn)品，選項D正確。4某小組以石膏（CaSO42H2O）為主要原料制備（NH4）2SO4的流程如下：下列說法正確的是( )

13、A氣體B是NH3，可循環(huán)利用B操作中，所用的主要玻璃儀器為燒杯、玻璃棒、分液漏斗C操作中，可用蒸發(fā)結(jié)晶的方法得到純凈的（NH4）2SO4D整個過程的總反應(yīng)方程式為CaSO4CO22NH3H2OCaCO3（NH4）2SO4【答案】D點睛：氨氣比二氧化碳易溶于水，所以先通入氨氣，再通入二氧化碳，目的是使溶液呈堿性增大二氧化碳的溶解。5某學習小組設(shè)計了下列裝置進行相關(guān)實驗，裝置和使用的藥品均正確且能達列相應(yīng)實驗目的的是A制備Cl2 B干燥并收集SO2C制硝酸銅 D制備NaHCO3【答案】C【解析】二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)需要加熱，故A錯誤；SO2是酸性氣體，不能用堿石灰干燥，故B錯誤；銅與濃硝酸反應(yīng)生成

14、硝酸銅和二氧化氮，為防止污染，再用氫氧化鈉溶液吸收二氧化氮，故C正確；把通入二氧化碳氣體的導管伸入溶液中，通入氨氣要防倒吸，故D錯誤。6碳酸鑭La2(CO3)3可用于治療終末期腎病患者的高磷酸鹽血癥。制備反應(yīng)原理為：LaCl3+6NH4HCO3= La2(CO3)3+6NH4Cl+3CO2+3H2O；某化學興趣小組利用下列裝置實驗室中模擬制備碳酸鑭。（1）盛放稀鹽酸的儀器為_。（2）制備碳酸鑭實驗流程中導管從左向右的連接順序為：F 。_（3）Y中發(fā)生反應(yīng)的化學反應(yīng)式為_。（4）X中盛放的試劑是_，其作用為_。（5）Z中應(yīng)先通入NH3，后通入過量的CO2，原因為_。（6）La2(CO3)3質(zhì)量分

15、數(shù)的測定：準確稱取10.0g產(chǎn)品試樣，溶于10.0mL稀鹽酸中，加入10 mL NH3-NH4Cl緩沖溶液，加入0.2 g紫脲酸銨混合指示劑，用0.5 molL-1 EDTA（Na2H2Y）標準溶液滴定至呈藍紫色（La 3H2Y2= LaY2H），消耗EDTA溶液44.0 mL。則產(chǎn)品中La2(CO3)3的質(zhì)量分數(shù)wLa2(CO3)3=_。（7）該化學興趣小組為探究La2(CO3)3和La(HCO3)3的穩(wěn)定性強弱，設(shè)計了如下的實驗裝置，則甲試管中盛放的物質(zhì)為_；實驗過程中，發(fā)現(xiàn)乙試管中固體質(zhì)量與灼燒時間的關(guān)系曲線如圖所示。在t1 min之后固體質(zhì)量增加的原因可能是_。【答案】 分液漏斗 FA

16、BDEC NH3H2O+CaO= Ca(OH)2+NH3 NaHCO3溶液 吸收揮發(fā)的HCl同時產(chǎn)生CO2 NH3在水的溶解度大 50.38 La(HCO3)3 La2O3被空氣中的氧氣氧化成更高價態(tài)的氧化物【解析】（1）W中盛放稀鹽酸的儀器為分液漏斗。（2）由裝置可知，W中制備二氧化碳，X除去HCl，Y中制備氨氣，在Z中制備碳酸鑭，則制備碳酸鑭實驗流程中導管從左向右的連接順序為：7三氯氧磷（化學式：POCl3）常用作半導體摻雜劑及光導纖維原料。氯化水解法生產(chǎn)三氯氧磷的流程如下：（1）請寫出氯化水解法生產(chǎn)三氯氧磷的化學方程式_。（2）氯化水解法生產(chǎn)三氯氧磷時，會產(chǎn)生含磷（主要為H3PO3、H3

17、PO4等）的廢水，已知H3PO3是一種易溶于水的二元弱酸。用化學方程式表示廢水中含有H3PO4的原因：_寫出H3PO3與過量NaOH溶液反應(yīng)的離子方程式：_。處理廢水時，先在其中加入適量漂白粉，再加入生石灰調(diào)節(jié)pH將磷元素轉(zhuǎn)化為磷酸鈣沉淀并回收，加入漂白粉的作用是_。若處理后的廢水中c(PO43)=4107molL1，溶液中c(Ca2+)=_molL1。（已知KspCa3(PO4)2=21029）（3）通過實驗可以測定三氯氧磷產(chǎn)品中Cl元素含量，實驗步驟如下：取a g產(chǎn)品于錐形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸至酸性。向錐形瓶中加入0.1000 molL1的AgNO3溶液40.0

18、0 mL，使Cl完全沉淀。向其中加入2 mL硝基苯，用力搖動，使沉淀表面被有機物覆蓋。加入指示劑，用c molL1 NH4SCN溶液滴定過量Ag+至終點，記下所用體積。已知：Ksp(AgCl)=3.21010，Ksp(AgSCN)=21012滴定時如選用NH4Fe(SO4)2作指示劑，則滴定終點時的現(xiàn)象是_。下列滴定操作會使所測Cl元素含量偏大的是_A滴定前未向錐形瓶中加入硝基苯B滴定前仰視，滴定后俯視C滴定管在滴液前有氣泡，滴定后無氣泡 D滴定前向錐形瓶中加入少量水【答案】 PCl3+H2O+Cl2POCl3+2HCl POCl3 +3H2OH3PO4+3HCl H3PO3+2OH - =HPO32- +2H2O 將廢水中的H3PO3氧化為H3PO4 5106 溶液由無色變成紅色且半分鐘不再變化 B無色變成紅色且半分鐘不再變化；A滴定前未向錐形瓶中加入硝基苯， AgCl沉淀會部分重新溶解，測得