1、Chapter 2 Filtration 第二章 過(guò) 濾,過(guò)濾：在某一支撐物上放過(guò)濾介質(zhì)，注入含固體顆粒的溶液，使液體通過(guò)，固體顆粒留下，是固液分離的常用方法之一。 按照其推動(dòng)力可分為: 重力過(guò)濾 Gravity filtration 離心過(guò)濾 Centrifugal filtration 加壓過(guò)濾 Pressure filtration 真空過(guò)濾 Vacuum filtration,按照過(guò)濾原理可分為: 濾餅過(guò)濾（表面過(guò)濾）：固體堆積在過(guò)濾介質(zhì)上形成濾餅層的過(guò)濾方式 。 深層過(guò)濾：當(dāng)顆粒尺寸小于介質(zhì)孔道直徑時(shí)，不能在過(guò)濾介質(zhì)表面形成濾餅, 顆粒進(jìn)入介質(zhì)內(nèi)部，借慣性和擴(kuò)散作用趨近孔道壁面,并在

2、靜電和表面力的作用下沉積下來(lái),與流體分離的過(guò)濾方式。,對(duì)于定型的晶體顆粒，過(guò)濾分離簡(jiǎn)單易行。但對(duì)微小而形狀多變的微生物細(xì)胞、發(fā)酵液和其它生物溶液的過(guò)濾就變得復(fù)雜了 。,固體非剛性，高度可壓縮 料液粘度大，多為非牛頓型流體 顆粒的相對(duì)密度與液體接近，懸浮,通過(guò)預(yù)處理改善過(guò)濾性能,A Pretreatment 預(yù)處理,1、Heating 加熱 2、Adjust pH 調(diào)整pH 3、Coagulation and flocculation 凝聚和絮凝 4、Adsorption on filter aids 助濾劑吸附 這些方法也適用于對(duì)于離心和沉淀分離過(guò)程。,1、 加熱,加熱降低料液的粘度，使蛋白凝

3、固沉淀,改善過(guò)濾性能,同時(shí)對(duì)其進(jìn)行滅菌。但加熱變性的方法只適合于對(duì)熱穩(wěn)定性的生化產(chǎn)物。,2、 調(diào)節(jié)pH,直接影響發(fā)酵液中某些物質(zhì)的電解質(zhì)和電荷性質(zhì)，大多數(shù)蛋白質(zhì)的等電點(diǎn)在酸性范圍內(nèi)（pH4.0-5.5），利用酸性來(lái)調(diào)節(jié)發(fā)酵液pH使之達(dá)到等電點(diǎn)，可除去蛋白質(zhì)等酸性?xún)尚晕镔|(zhì)。,3、凝聚和絮凝,凝聚 Coagulation ：是指在電解質(zhì)作用下，由于膠體粒子之間雙電層電排斥作用降低，電位下降，而使膠體體系不穩(wěn)定的現(xiàn)象。 絮凝 flocculation ：是指在某些高分子絮凝劑存在下，基于橋架作用，使膠粒形成較大絮凝團(tuán)的過(guò)程。,（1）凝聚 向膠體懸浮液中加入具有相反電性的某種電解質(zhì)，中和膠粒的電性，膠

4、粒的雙電層電位降低，使膠體間的范德華力成為主導(dǎo)，膠體體系不穩(wěn)定，膠體粒子間因相互碰撞而產(chǎn)生聚集的現(xiàn)象。 凝聚值：使膠體粒子發(fā)生凝聚的最低電解質(zhì)濃度（mmol/L），表示電解質(zhì)的凝聚能力。,常用的凝聚電解質(zhì)有： 硫酸鋁（明礬）Al2(SO2)3.18H20; 氯化鋁 AlCl3.6H20 ； 三氯化鐵 FeCl3.6H20 ； 硫酸亞鐵 FeSO4.7H20； 石灰； ZnSO4; MgCO3,反離子的價(jià)數(shù)越高，凝聚值就越小，即凝聚能力越強(qiáng)。 陽(yáng)離子對(duì)帶負(fù)電荷的發(fā)酵液膠體粒子凝聚力的次序：,Al3+Fe3+H+Ca2+Mg2+K+Na+Li+,（2）絮凝 絮凝是指在某些高分子絮凝劑存在下，高分子

5、聚合物（絮凝劑）的許多鏈節(jié)通過(guò)范德華力、靜電引力、氫鍵分別吸附在不同的膠粒表面上，產(chǎn)生橋架聯(lián)接，使膠體粒子形成較大絮凝團(tuán)的過(guò)程。,絮凝劑用量:絮凝效果呈鐘形變化。 溶液的pH：pH主要影響離子型絮凝劑中功能團(tuán)的電離度，從而影響了分子鏈的伸展?fàn)顟B(tài)，改變了架橋能力。 攪拌速度和時(shí)間 助濾劑：添加助濾劑能增加絮凝效果。,絮凝作用的影響因素：,絮凝劑 ( flocculant )的要求,1. 要求其分子必須含有相當(dāng)多的活性官能團(tuán)，使之能和膠粒表面相結(jié)合； 2. 具有長(zhǎng)鏈的線性結(jié)構(gòu)，以便同時(shí)與多個(gè)膠粒吸附形成較大的絮團(tuán)， 3. 相對(duì)分子質(zhì)量不能超過(guò)一定限度，以使其具有良好的溶解性。,1.有機(jī)高分子聚合物

6、絮凝劑, 聚丙烯酰胺（Polyacrylamide）衍生物 非離子型： 陰離子型：（含-COOH） 陽(yáng)離子型：（含-NH2） ,有一定的毒性 2. 無(wú)機(jī)高分子聚合物絮凝劑 聚合鋁鹽 聚合鐵鹽 3.天然有機(jī)高分子絮凝劑 明膠 海藻酸鈉 骨膠 甲殼素 甲酰胺 多聚糖類(lèi)膠粘物,常用絮凝劑的種類(lèi)：,助濾劑是一種不可壓縮的多孔微粒，它能使濾餅疏松，吸附膠體，擴(kuò)大過(guò)濾面積，濾速增大。使用方法見(jiàn)P12-15 （1） Diatomaceous earths 硅藻土 硅藻土是百年前水生植物沉淀下來(lái)的遺?。⊿iO2）。 （2） Perlites 珍珠巖 珍珠巖是處理過(guò)的膨脹火山巖。,4、助濾劑吸附Adsorpti

7、on on Filter Aids,0,0,200,400,600,6,12,18,pH 4.6,pH 4.2,pH 3.8,pH 2.8,Filtrate Volume, cm,3,Time,minutes,Fig2.1 The effect on filtrate volume of pH and filter aid,圖2.1 pH值與助濾劑對(duì)過(guò)濾體積的影響,(b)Effect of filter aid,1% filter aid in feed,2%,3%,5%,Time,minutes,0,0,100,400,600,6,12,18,Filtrate Volume,cm,3,Fig

8、2.2 The effect on filtrate volume of pH and filter aid,圖2.2 助濾劑用量對(duì)過(guò)濾體積的影響,B. 過(guò)濾過(guò)程的計(jì)算,Darcy方程fluid mechanics for filtration Darcys law ：達(dá)西定律 1、適用于不可壓縮和簡(jiǎn)單的可壓縮濾餅 2、適用于可壓縮濾餅，普遍使用于生物分離過(guò)程Darcy定律把流速與通過(guò)固體多孔床產(chǎn)生的壓降聯(lián)系起來(lái)。 v=KP/l (2.1) 流速v正比于壓降P ，反比于粘度， l : 過(guò)濾床層厚度，K:比例常數(shù), l/K: 過(guò)濾阻力, 當(dāng)Re5時(shí)達(dá)西定律才成立 Re= dv/(1-) (2.2

9、) d：濾餅粒子的大小或孔的直徑 ： 濾餅空隙率 ：液體的密度 Re ： Reynolds number 雷諾準(zhǔn)數(shù),（一）對(duì)于板框式過(guò)濾batch filtration,速率方程為： v=(1/A)*dV/dt (2.3) A 過(guò)濾面積 V 過(guò)濾液體積 t 過(guò)濾時(shí)間,過(guò)濾阻力的計(jì)算： l/K= Rm + Rc (2.4) Rm : 過(guò)濾介質(zhì)的阻力 Rc : 濾餅的阻力 綜合是式2.1-2.4 (1/A)*dV/dt = P/(Rm + Rc) (2.5),Rm 是常數(shù)，與濾餅可否壓縮無(wú)關(guān)； RC 與濾液總體積有關(guān)；Rc的變化取決于濾餅是不可壓縮還是可壓縮。 不可壓縮濾餅的阻力RcRc=0(V/

10、A) (2.6) 濾餅的阻力特性 0 單位體積濾液含有的固體濾餅量,把方程（2.6）代入（2.5）得到： (1/A)*dV/dt=P/(0(V/A)+Rm) ( 2.7) 初始條件為： T=0 V=0,（2.7）積分后整理得 K=0/(2P) B=Rm/P At/V對(duì) V/A作圖可得到K(斜率)。 截距B與濾餅特性無(wú)關(guān)，正比于介質(zhì)阻力Rm。通常Rm可忽略不計(jì),方程（2.9）可簡(jiǎn)化為： t(0/(2P)*(V/A) (2.12) 該式僅適合不可壓縮的濾餅 對(duì)于可壓縮濾餅 濾餅可壓縮，則過(guò)濾速度降低，能耗增大,=(P)s ：與濾餅組成、粒子大小和形狀相關(guān)的常數(shù) s： 濾餅的壓縮系數(shù) s=0 理想的

11、不可壓縮濾餅 s=1 高度可壓縮濾餅 s=0.1-0.8 可壓縮濾餅,當(dāng)s的數(shù)值很高時(shí)，須加入助濾劑對(duì)原液進(jìn)行預(yù)處理。,計(jì)算s和，可用log對(duì)logP作圖，斜率為s，如圖：,Slope=s,log P,log ,Fig2.2 Cake resistance versus pressure drop,（二）連續(xù)旋轉(zhuǎn)式真空過(guò)濾機(jī)的相關(guān)計(jì)算,一個(gè)完整的過(guò)濾過(guò)程主要為三個(gè)步驟 a. 濾餅的形成 b. 洗滌濾餅以除去無(wú)價(jià)值或不需要的溶質(zhì) c. 濾餅的清除,Rotary vacuum filter,真空旋轉(zhuǎn)過(guò)濾機(jī),濾餅形成是從轉(zhuǎn)鼓一開(kāi)始接觸料液開(kāi)始 假設(shè)過(guò)濾介質(zhì)的阻力Rm可忽略不計(jì)，式（2.2-5）可以用

12、下式表示： (1/A)*dV/dt = P/(Rc) (2.3-1) 初始條件： t=0 v=0 (2.3-2),結(jié)合方程（2.2-6）和（2.2-13）可以改寫(xiě)濾餅阻力Rc為： Rc = 0 (V/A) =0(V/A)(P)s (2.3-3) tf=(0/(2P1-s)*(Vf/A) (2.3-4) tf：濾餅形成時(shí)間 Vf: 濾餅形成期間被集中的濾液體積（濾液流量）,這個(gè)關(guān)系有時(shí)也可用旋轉(zhuǎn)周期tc來(lái)表示： tf=tc （2.3-5） 過(guò)濾器被浸漬的時(shí)間分?jǐn)?shù)，即旋轉(zhuǎn)周期形成濾餅所用的時(shí)間分?jǐn)?shù) tc- 旋轉(zhuǎn)周期 用旋轉(zhuǎn)周期表示為： Vf /(Atc)=(2(P1-s) /( 0 tc)0.5

13、（2.3-6）,濾餅的洗滌,濾餅形成以后，濾餅需要進(jìn)一步洗滌。 將孔中含有的發(fā)酵液洗出；濾餅中溶質(zhì)可以從生物機(jī)體中擴(kuò)散出，如果目標(biāo)產(chǎn)物存在于生物機(jī)體中，這種擴(kuò)散可以提高回收。 殘留可溶物的分?jǐn)?shù)常與洗液體積有關(guān) r=(1-)n (2.3-7) r為洗滌之后的溶質(zhì)含量與洗滌之前濾餅中最初溶質(zhì)含量之比。 n-洗液的體積與濾餅中殘液的體積之比 -濾餅的洗滌效率 r : 01. r值越低，洗滌效果越好,=0 r=1， 此時(shí)不論使用多少洗液均沒(méi)有效果 r=0 =1 洗滌效果很好,洗液不包含所加的固體物，因此，洗液的流量是一個(gè)常量，且等于濾餅形成的最后瞬間過(guò)濾液的速率，這個(gè)速率是： Vw /A=(p)rs

14、/ 2tf 1/2tw (3.8） Vw - 洗滌所需的洗液體積 tw - 洗滌時(shí)間,流過(guò)濾餅的流速估算,許多情況下，通過(guò)式2.3-9計(jì)算 tw / tf =2 Vw/ Vf (2.3-9) =2(Vw/Vr)( Vr/Vf) tw / tf =2nf (2.3-10) Vr濾餅中殘液的體積 tf 濾餅的形成時(shí)間 f 濾餅中殘液體積占總濾液體積的分?jǐn)?shù),許多情況下，通過(guò)式2.3-9計(jì)算 tw / tf =2 Vw/ Vf (2.3-9) =2(Vw/Vr)( Vr/Vf) tw / tf =2nf (2.3-10) Vr濾餅中殘液的體積 tf 濾餅的形成時(shí)間 f 濾餅中殘液體積占總濾液體積的分?jǐn)?shù)

15、,C. 過(guò)濾設(shè)備及其結(jié)構(gòu),過(guò)濾設(shè)備的分類(lèi) 根據(jù)推動(dòng)力的不同可分為四類(lèi) 重力過(guò)濾 加壓過(guò)濾 真空過(guò)濾 離心過(guò)濾（第3章中介紹）,過(guò)濾設(shè)備的選擇,被過(guò)濾液體的過(guò)濾特性 生產(chǎn)規(guī)模：間歇式，連續(xù)式 操作條件：料液是否揮發(fā) 操作要求：流出液及濾餅的處理方法 材料：料液是否有腐蝕性,過(guò)濾介質(zhì),無(wú)定形顆粒：顆?；钚蕴俊⑸?、無(wú)煙煤 成形顆粒：燒結(jié)金屬、燒結(jié)塑料 非金屬織物：尼龍、玻璃纖維 金屬織物：不銹鋼絲網(wǎng) 無(wú)紡品：紙、石棉,（1）澄清過(guò)濾：借助硅藻土、活性碳以及金屬、非金屬燒結(jié)材料等過(guò)濾介質(zhì)，形成過(guò)濾層，當(dāng)懸浮液通過(guò)過(guò)濾層時(shí)，固體顆粒被阻攔或吸附在過(guò)濾介質(zhì)上，使濾液澄清。過(guò)濾介質(zhì)起主要的過(guò)濾作用。 適于固

16、體含量低于0.1g/100mL、顆粒直徑在5100m的懸浮液。麥芽汁、酒類(lèi)、飲料、飲用水。,（2）濾餅過(guò)濾：以濾布為過(guò)濾介質(zhì)，當(dāng)懸浮液通過(guò)濾布時(shí)，固體顆粒被濾布阻攔而逐漸形成濾餅，當(dāng)濾餅達(dá)到一定厚度時(shí)，即可起過(guò)濾作用，可獲得澄清的濾液。 懸浮液本身形成的濾餅起主要的過(guò)濾作用。適于固體含量大于0.1g/100mL的懸浮液。 濾布：天然或合成纖維織布、金屬織布、石棉板、玻璃纖維板、合成纖維等。,典型的過(guò)濾設(shè)備,板框壓濾機(jī)（加壓過(guò)濾設(shè)備） 優(yōu)點(diǎn)：結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、過(guò)濾面積大、操作壓力高、適用范圍廣，適合于固體含量110的懸浮液的分離。 缺點(diǎn)：設(shè)備笨重、間歇操作、勞動(dòng)強(qiáng)度大、輔助時(shí)間長(zhǎng),工作過(guò)程,結(jié)構(gòu)：濾板、

17、濾框、夾緊機(jī)構(gòu)、機(jī)架等組成。,濾板：凹凸不平的表面，凸部用來(lái)支撐濾布，凹槽是濾液的流道。 濾板右上角的圓孔：是濾漿通道；左上角的圓孔：洗水通道。,洗滌板：左上角的洗水通道與兩側(cè)表面的凹槽相通， 使洗水流進(jìn)凹槽； 非洗滌板：洗水通道與兩側(cè)表面的凹槽不相通。,為了避免這兩種板和框的安裝次序有錯(cuò)，在鑄造時(shí)常在板與框的外側(cè)面分別鑄有小鈕。非洗滌板為一鈕板，濾框?yàn)閮赦o板，洗滌板為三鈕板。,板框過(guò)濾機(jī)的操作是間歇式的，每個(gè)操作循環(huán)由裝合、過(guò)濾、洗滌、卸渣、整理五個(gè)階段。,板框過(guò)濾過(guò)程,1)、裝合： 將板與框按 1-2-3-2-1-2-3的順序，濾板的兩側(cè)表面放上濾布，然后用手動(dòng)的或機(jī)動(dòng)的壓緊裝置固定，使板

18、與框緊密接觸。,2)、過(guò)濾： 用泵把濾漿送進(jìn)右上角的濾漿通道，由通道流進(jìn)每個(gè)濾框里。濾液穿過(guò)濾布沿濾板的凹槽流至每個(gè)濾板下角的閥門(mén)排出。固體顆粒積存在濾框內(nèi)形成濾餅，直到框內(nèi)充滿(mǎn)濾餅為止。,3)、洗滌： 將洗水送入洗水通道，經(jīng)洗滌板左上角的洗水進(jìn)口，進(jìn)入板的兩側(cè)表面的凹槽中。然后，洗水橫穿濾布和濾餅，最后由非洗滌板下角的濾液出口排出。在此階段中，洗滌板下角的濾液出口閥門(mén)關(guān)閉。,4)、卸渣、整理 打開(kāi)板框，卸出濾餅，洗滌濾布及板、框。,轉(zhuǎn)鼓真空過(guò)濾機(jī)（真空過(guò)濾設(shè)備） 優(yōu)點(diǎn)：可實(shí)現(xiàn)連續(xù)操作，適合于固體含量較大(10)的懸浮液的分離，在發(fā)酵工業(yè)中廣泛用于霉菌、放線菌和酵母菌發(fā)酵液或細(xì)胞懸浮液的過(guò)濾。 缺點(diǎn)：受推動(dòng)力(真空度)的限制，一般不適于菌體較小和粘度較大的細(xì)菌發(fā)酵液的過(guò)濾。此外，采用真空轉(zhuǎn)鼓過(guò)濾機(jī)過(guò)濾所得固相的干度不如加壓過(guò)濾，含水量大。,轉(zhuǎn)鼓真空過(guò)濾機(jī)結(jié)構(gòu)：,轉(zhuǎn)筒及分配頭