中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB1886.223—2016

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑誘惑紅鋁色淀

2016-08-31發(fā)布2017-01-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)

國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)

發(fā)布

GB1886.223—2016

Ⅰ

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB17511.2—2008《食品添加劑誘惑紅鋁色淀》。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB17511.

2—2008相比,主要變化如下:

———標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑誘惑紅鋁色淀”;

———?jiǎng)h除了分子式;

———增加了化學(xué)名稱;

———外觀指標(biāo)名稱修改為感官要求;

———鹽酸和氨水中不溶物指標(biāo)名稱修改為鹽酸不溶物,修改了檢驗(yàn)方法;

———?jiǎng)h除了干燥減量、低磺化副染料、高磺化副染料、

6-羥基-5-[(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯)偶氮]-

8-(2甲氧基-5-甲基-4-磺基苯氧基)-2-萘磺酸二鈉鹽、6-羥基-2-萘磺酸、4-氨基-5-甲氧基-2-甲

基苯磺酸、

6,6’-氧代雙(2-萘磺酸)二鈉、未磺化芳族伯胺(以苯胺計(jì))、重金屬(以Pb計(jì))的指

標(biāo)要求及檢驗(yàn)方法;

———修改了砷、鉛的檢驗(yàn)方法。

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1

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑誘惑紅鋁色淀

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以食品添加劑誘惑紅和鋁鹽為原料經(jīng)色淀化而制得的食品添加劑誘惑紅鋁色淀。

2化學(xué)名稱和相對(duì)分子量

2.1化學(xué)名稱

6-羥基-5-[(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯)偶氮]-2-萘磺酸二鈉鹽的鋁色淀

2.2相對(duì)分子質(zhì)量

496.42(以誘惑紅計(jì))(按2013年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

3技術(shù)要求

3.1感官要求

感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法

色澤紅色

狀態(tài)粉末

取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自

然光線下,觀察其色澤和狀態(tài)

3.2理化指標(biāo)

理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2理化指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法

誘惑紅含量,w/%

符合聲稱附錄A中A.

4

鹽酸不溶物,w/%

≤0.5

附錄A中A.

5

砷(As)/(

mg

/

kg

)

≤3.0GB5009.11或GB5009.76

鉛(Pb)/(

mg

/

kg

)

≤5.0GB5009.12或GB5009.75

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2

附錄A

檢驗(yàn)方法

A.1安全提示

本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或者腐蝕性,操作時(shí)應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

A.2一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)

中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí)均按GB/T601、GB/T602、

GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。

A.3鑒別試驗(yàn)

A.3.1試劑和材料

A.3.1.1硫酸溶液:1+20。

A.3.1.2鹽酸溶液:1+4。

A.3.1.3氫氧化鈉溶液:100g/L。

A.3.1.4乙酸銨溶液:1.5g/L。

A.3.1.5活性炭。

A.3.2儀器和設(shè)備

A.3.2.1分光光度計(jì)。

A.3.2.2比色皿:10mm。

A.3.3分析步驟

A.3.3.1顏色反應(yīng)

稱取約0.

1g試樣,加5mL硫酸溶液,在水浴中不斷搖動(dòng),加熱約5min

,溶液呈紅色,冷卻后,取上

層澄清液滴2滴~3滴,加5mL水,仍呈紅色。

A.3.3.2鋁鹽反應(yīng)

稱取約0.

1g樣品,加5mL鹽酸溶液,在水浴中加熱,使其大部分溶解。加

0.5g活性炭,充分搖

勻,冷卻后過(guò)濾。取無(wú)色濾液,加氫氧化鈉溶液中和后,呈現(xiàn)鋁鹽反應(yīng)。

A.3.3.3最大吸收波長(zhǎng)

稱取約0.

1g樣品,加硫酸溶液5mL

,在水浴中加熱溶解,充分?jǐn)噭蚝?加乙酸銨溶液配至100mL。

溶液不澄清時(shí)進(jìn)行離心分離。然后取此溶液1mL~5mL,加乙酸銨溶液配至100mL。使測(cè)定的吸光

度在0.

3~0.7范圍內(nèi),該溶液的最大吸收波長(zhǎng)為497nm~501nm。

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3

A.4誘惑紅含量的測(cè)定

A.4.1三氯化鈦滴定法(仲裁法)

A.4.1.1方法提要

在酸性介質(zhì)中,誘惑紅被三氯化鈦還原分解,按三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,計(jì)算其含量。

A.4.1.2試劑和材料

A.4.1.2.1酒石酸氫鈉。

A.4.1.2.2三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(TiCl3)=0.1mol

/L(現(xiàn)用現(xiàn)配,配制方法見(jiàn)附錄B)。

A.4.1.2.3硫酸溶液:1+20。

A.4.1.2.4二氧化碳:含量≥99%。

A.4.1.3儀器和設(shè)備

三氯化鈦滴定法裝置圖見(jiàn)圖A.

1。

說(shuō)明:

A———錐形瓶(500mL);

B———棕色滴定管(50mL);

C———包黑紙的下口玻璃瓶(2000mL);

D———盛碳酸銨和硫酸亞鐵等量混合液的容器(5000mL);

E———活塞;

F———空瓶;

G———裝有水的洗氣瓶。

圖A.

1三氯化鈦滴定法的裝置圖

A.4.1.4分析步驟

稱取約

2g

試樣(精確至0.

0001g),置于500mL錐形瓶中,加入硫酸溶液20mL及50mL新煮沸

并冷卻至室溫的水,不斷搖動(dòng)下水浴加熱至溶解后,加入15g酒石酸氫鈉和150mL新煮沸的水,振蕩

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4

溶解后,按圖A.

1裝好儀器,在液面下通入二氧化碳的同時(shí),加熱至沸,并用三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴

定到試樣溶液固有顏色消失為終點(diǎn)。

A.4.1.5結(jié)果計(jì)算

誘惑紅含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,按式(A.

1)計(jì)算:

w1=

V×c×M

m×1000×4×100%

…………(A.

1)

式中:

V

———滴定試樣耗用的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

c

———三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

M

———誘惑紅的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(

g

/mol)[M(

C18H14N2Na2O8S2)=496.42];

m

———試樣的質(zhì)量,單位為克(

g);

1000———體積換算系數(shù);

4

———摩爾換算系數(shù)。

試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)(保留1位小數(shù))。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)

定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的1.

0%。

A.4.2分光光度比色法

A.4.2.1方法提要

將試樣與已知含量的誘惑紅標(biāo)準(zhǔn)品分別用水溶解后,在最大吸收波長(zhǎng)處,分別測(cè)其吸光度,然后計(jì)

算其含量。

A.4.2.2試劑和材料

A.4.2.2.1乙酸銨溶液:1.5g/L。

A.4.2.2.2誘惑紅標(biāo)準(zhǔn)品:含量≥85.0%(按A.4.1測(cè)定)。

A.4.2.2.3硫酸溶液:1+20。

A.4.2.3儀器和設(shè)備

A.4.2.3.1分光光度計(jì)。

A.4.2.3.2比色皿:10mm。

A.4.2.4誘惑紅標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制

稱取約0.

5g誘惑紅標(biāo)準(zhǔn)品(精確到0.

0001g),溶于適量水中,移入1000mL容量瓶中,加水稀釋

至刻度,搖勻。準(zhǔn)確吸取10mL,移入500mL容量瓶中,加入乙酸銨溶液稀釋至刻度,搖勻,備用(最大

吸收波長(zhǎng)處的吸光度值應(yīng)在0.

3~0.7)。

A.4.2.5誘惑紅鋁色淀試樣溶液的配制

稱取約0.

5g誘惑紅鋁色淀試樣(精確到0.

0001g),加入硫酸溶液20mL及50mL新煮沸并冷卻

至室溫的水,不斷搖動(dòng)下水浴加熱至溶解后,移入500mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。吸取

10mL,移入500mL容量瓶中,加乙酸銨溶液稀釋至刻度,搖勻,備用(最大吸收波長(zhǎng)處的吸光度應(yīng)在

0.3~0.7)。

A.4.2.6分析步驟

將誘惑紅標(biāo)準(zhǔn)品溶液和誘惑紅鋁色淀試樣溶液分別置于10mm比色皿中,同在最大吸收波長(zhǎng)處用

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5

分光光度計(jì)測(cè)定各自的吸光度,以乙酸銨溶液作參比液。

A.4.2.7結(jié)果計(jì)算

誘惑紅含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,按式(A.

2)計(jì)算:

w1=A

1×m0

A0×m1

×2×w0×100%

…………(A.

2)

式中:

A1———試樣溶液的吸光度;

m0———誘惑紅標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量,單位為克(g);

A0———誘惑紅標(biāo)準(zhǔn)品溶液的吸光度;

m1———誘惑紅鋁色淀試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

2

———誘惑紅鋁色淀標(biāo)準(zhǔn)溶液與誘惑紅鋁色淀試樣溶液的稀釋倍數(shù);

w0———誘惑紅標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(按A.4.1測(cè)定),%。

試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)(保留1位小數(shù))。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)

定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的1.

0%。

A.5鹽酸不溶物的測(cè)定

A.5.1試劑和材料

A.5.1.1鹽酸。

A.5.1.2鹽酸溶液:5+995。

A.5.2儀器和設(shè)備

A.5.2.1玻璃砂芯坩堝(G4):孔徑為5μm~15μm。

A.5.2.2恒溫干燥箱。

A.5.3分析步驟

稱取約5g試樣(精確至0.

001g),置于500mL燒杯中,加250mL水和60mL

鹽酸,蓋上表面皿

后加熱煮沸,直至色淀完全溶解。冷卻后,用已在135℃±2℃烘至恒量的玻璃砂芯坩堝(G4)過(guò)濾,并

用已加熱至50℃~70℃的熱鹽酸溶液洗滌燒杯和玻璃砂芯坩堝(G4),直至洗液無(wú)色,然后在135℃±

2℃恒溫干燥箱中烘至恒量。

A.5.4結(jié)果計(jì)算

鹽酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2,按式(A.

3)計(jì)算:

w2=m

2-m3

m4

×100%

…………(A.

3)

式中:

m2———干燥后鹽酸不溶物和玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);

m3———玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);

m4———試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)(保留1位小數(shù))。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)

定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的0.

2%。

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6

附錄B

三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制方法

B.1試劑和材料

B.1.1鹽酸。

B.1.2硫酸亞鐵銨。

B.1.3硫氰酸銨溶液:200g/L。

B.1.4硫酸溶液:1+1。

B.1.5三氯化鈦溶液。

B.1.6重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(

1

6K

2Cr2O7)=0.1mol

/L。

B.2儀器和設(shè)備

滴定裝置圖見(jiàn)圖A.

1。

B.3三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制

B.3.1配制

取適量三氯化鈦溶液和75mL鹽酸,置于1000mL棕色容量瓶中,用新煮沸并已冷卻到室溫的水

稀釋至刻度,搖勻,立即倒入避光的下口瓶中,在二氧化碳?xì)怏w保護(hù)下貯存。

B.3.2標(biāo)定

稱取約3g(精確至0.

0001g)硫酸亞鐵銨,置于500mL錐形瓶中,在二氧化碳?xì)饬鞅Ｗo(hù)作用下,加

入50mL新煮沸并已冷卻的水,使其溶解,再加入25mL硫酸溶液,繼續(xù)在液面下通入二氧化碳?xì)饬髯?/p>

保護(hù),迅速準(zhǔn)確加入35mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,然后用需標(biāo)定的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到接近計(jì)

算量終點(diǎn),立即加入25mL硫氰酸銨溶液,并繼續(xù)用需標(biāo)定的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榫G

色,即為終點(diǎn)。整個(gè)滴定過(guò)程應(yīng)在二氧化碳?xì)饬鞅Ｗo(hù)下操作,同時(shí)做空白試驗(yàn)。

B.3.3結(jié)果計(jì)算

三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度cTiCl

3

(),單位為摩爾每升(mol/L),按式(B.1)計(jì)算:

cTiC