中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB1886.237—2016

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑植酸(又名肌醇六磷酸)

2016-08-31發(fā)布2017-01-01實施

中華人民共和國

國家衛(wèi)生和計劃生育委員會

發(fā)布

GB1886.237—2016

1

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑植酸(又名肌醇六磷酸)

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以米糠、玉米等植物為原料,用化學(xué)方法提取、純化、濃縮而制得的食品添加劑植酸

(又名肌醇六磷酸)。

2分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量

2.1分子式

C6H18O24P6

2.2結(jié)構(gòu)式

2.3相對分子質(zhì)量

660.02(按2013年國際相對原子質(zhì)量)

3技術(shù)要求

3.1感官要求

感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項目要求檢驗方法

色澤淡黃色或淺褐色

狀態(tài)黏稠液體

取適量試樣置于清潔、干燥的玻璃器皿中,在自然光

線下觀察其色澤、狀態(tài)

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3.2理化指標(biāo)

理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2理化指標(biāo)

項目指標(biāo)檢驗方法

植酸含量,w/%

≥50

附錄A中A.

3

無機(jī)磷,w/%

≤0.02

附錄A中A.

4

氯化物(以Cl計),w/%

≤0.02

附錄A中A.

5

硫酸鹽(以SO4計),w/%

≤0.02

附錄A中A.

6

鈣鹽(以Ca計),w/%

≤0.02

附錄A中A.

7

砷(As)/(

mg

/

kg

)

≤3.0GB5009.76

鉛(Pb)/(

mg

/

kg

)

≤1.0GB5009.75

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附錄A

檢驗方法

A.1一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。試劑

中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品,在沒有注明其他要求時均按GB/T601、

GB/T602、GB/T603之規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。

A.2鑒別試驗

A.2.1試劑和材料

A.2.1.1硫酸。

A.2.1.2過氧化氫。

A.2.1.3氨水溶液:2+3。

A.2.1.4氯化鈣溶液:75g/L。

A.2.1.5鉬酸銨溶液:25g/L。

A.2.2沉淀試驗

取試樣適量,用氨水溶液中和,加氯化鈣溶液數(shù)滴,即出現(xiàn)白色沉淀。

A.2.3顯色試驗

取試樣0.

2g,加硫酸1mL,加熱至完全炭化,再滴加過氧化氫至無色透明,加鉬酸銨溶液即顯

黃色。

A.3植酸含量的測定

A.3.1方法提要

植酸經(jīng)高氯酸和硝酸消解生成磷酸,在硝酸介質(zhì)中,磷酸與喹鉬檸酮試劑反應(yīng)生成磷鉬酸喹啉黃色

沉淀,通過過濾、洗滌、干燥后稱重,即可計算出試樣中的植酸含量。

A.3.2試劑和材料

A.3.2.1硝酸。

A.3.2.2硝酸溶液:1+1。

A.3.2.3喹鉬檸酮試劑:稱取鉬酸鈉70g加水150mL溶解,為溶液Ⅰ,稱取檸檬酸60g加水150mL

和硝酸85mL溶解,在攪拌下將溶液Ⅰ倒入其中,為溶液Ⅱ;量取水100mL,加入硝酸35mL和喹啉

5mL,將該混合液緩緩倒入溶液Ⅱ中,放置24h,過濾于1L的容量瓶中,加丙酮280mL,用水稀釋至

刻度,混勻后貯存于塑料瓶中,有效期半年。

A.3.3儀器和設(shè)備

砂芯玻璃漏斗或坩堝:G5,濾片孔徑2μm~4μm40mL。

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A.3.4分析步驟

稱取試樣約0.

3g(精確至0.

0002g),置于300mL錐形瓶中,加硝酸10mL、高氯酸5mL,在通風(fēng)

櫥內(nèi)置于電爐上加熱,逐漸升溫使白煙逸出直至溶液透明近干,冷卻。用少量水沖洗瓶壁,將其定量轉(zhuǎn)

移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,為溶液A。

量取溶液A20mL于300mL錐形瓶中,加水80mL、硝酸溶液10mL和喹鉬檸酮試劑50mL,

于沸水中加熱陳化至溶液澄清,冷卻至室溫。在抽濾裝置上以傾瀉法過濾,將沉淀定量轉(zhuǎn)移至已恒重的

砂芯玻璃漏斗中,用少量水多次洗滌沉淀,將該漏斗置于120℃±2℃烘箱內(nèi)干燥1h,于干燥器內(nèi)冷卻

至室溫,稱量。

A.3.5結(jié)果計算

植酸(C

6H18O24P6)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,按式(A.1)計算:

w=m

1×0.01400×3.552

m2×

20

100

×100%

…………(A.

1)

式中:

m1

———沉淀物的質(zhì)量,單位為克(

g);

0.01400———磷鉬酸喹啉與磷的換算系數(shù);

3.552

———磷與植酸的換算系數(shù);

m2

———試樣的質(zhì)量,單位為克(

g);

20

———被測試樣溶液的體積;

100

———試樣溶液的總體積。

所得結(jié)果保留至1位小數(shù)。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.

3%。

A.4無機(jī)磷的測定

A.4.1方法提要

磷鉬藍(lán)比色法:在一定酸度和還原劑存在下,植酸溶液中游離磷酸鹽生成的磷鉬黃被還原成磷鉬

藍(lán)。用目視比色法測定無機(jī)磷的限量值。

A.4.2試劑和材料

A.4.2.1氨水溶液:2+3。

A.4.2.2硫酸溶液:1+6。

A.4.2.3鉬酸銨溶液:25g/L。

A.4.2.4抗壞血酸溶液:100g/L,現(xiàn)用現(xiàn)配。

A.4.2.5磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL含0.01mgP。取0.439g磷酸二氫鉀,溶于水,移入1000mL容量瓶中,

稀釋至刻度,使用時將溶液稀釋10倍。

A.4.3分析步驟

稱取試樣0.

1g(精確至0.

01g),置于25mL比色管中,加水5mL,用氨水溶液中和至

pH=7(pH

試紙檢驗)。加硫酸溶液1mL、鉬酸銨溶液1mL、抗壞血酸溶液1mL,用水稀釋至刻度,于冰浴(0℃~

5℃)中放置30min后,目視比色。試樣所呈藍(lán)色不得深于限量標(biāo)準(zhǔn)。

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限量標(biāo)準(zhǔn)是取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(

1mL含0.01mgP)2.0mL,加水至5mL,與試樣液同時同樣處理。

A.5氯化物的測定

A.5.1試劑和材料

氨水溶液:

2+3。

A.5.2分析步驟

稱取試樣0.

5g(精確至0.

01g),置于25mL比色管中,加水20mL,用氨水溶液中和至

pH=7(pH

試紙檢驗)。其余按照GB/T9729的規(guī)定進(jìn)行。

限量標(biāo)準(zhǔn)是取氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(

1mL含0.1mgCl)1.0mL加水至20mL,與試樣液同時同樣

處理。

A.6硫酸鹽的測定

A.6.1試劑和材料

氨水溶液:

2+3。

A.6.2分析步驟

稱取試樣0.

5g(精確至0.

01g),置于25mL比色管中,加水20mL,用氨水溶液中和至

pH=7(pH

試紙檢驗)。其余按照GB/T9728的規(guī)定進(jìn)行。

限量標(biāo)準(zhǔn)是取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(

1mL含0.1mgSO4)1.0mL,加水至20mL,與試樣液同時同樣

處理。

A.7鈣鹽的測定

A.7.1方法提要

草酸鈣比濁法:在乙酸介質(zhì)中,微量鈣離子與草酸根離子生成難溶的草酸鈣懸浮體,用目視比濁法

測定鈣的限量值。

A.7.2試劑和材料

A.7.2.1乙酸。

A.7.2.2氨水溶液:2+3。

A.7.2.3草酸銨溶液:40g/L。

A.7.2.4鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL含0.1mgCa。準(zhǔn)確稱取于105℃~110℃烘干的碳酸鈣0.25g,加入乙酸

溶液溶解,加水稀釋定容至1000mL。

A.7.3分析步驟

稱取試樣0.

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