中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB1886.233—2016

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑維生素E

2016-08-31發(fā)布2017-01-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)

國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)

發(fā)布

GB1886.233—2016

Ⅰ

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB19191—2003《食品添加劑天然維生素E》。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB19191—2003相比較,主要變化如下:

———標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑維生素E”;

———修改了維生素E包含的生育酚種類;

———增加了折光率指標(biāo)要求;

———增加了吸收系數(shù)指標(biāo)要求。

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1

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑維生素E

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于從天然食用植物油的副產(chǎn)物中提取的天然維生素E或人工合成的維生素E,以食用

植物油調(diào)制而成的制品。本標(biāo)準(zhǔn)適用的維生素E中包括以下生育酚種類:d-α-生育酚、dl-α-生育酚、

d-α-醋酸生育酚、dl-α-醋酸生育酚、d-α-琥珀酸生育酚、dl-α-琥珀酸生育酚、d-α-醋酸生育酚濃縮物、混合

生育酚濃縮物。

2化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量

2.1化學(xué)名稱

d-α-生育酚:(+)2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氫吡喃醇;

dl-α-生育酚:(±)2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-色原醇;

d-α-醋酸生育酚:(+)2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)色滿醇-6-乙酸酯;

dl-α-醋酸生育酚:(±)2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氫吡喃醇醋酸酯;

d-α-琥珀酸生育酚:(+)2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)色滿醇-6-琥珀酸酯;

dl-α-琥珀酸生育酚:(±)2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)色滿醇-6-琥珀酸酯。

2.2分子式

d-α-生育酚:C29H50O2

dl-α-生育酚:C29H50O2

d-α-醋酸生育酚:C31H52O3

dl-α-醋酸生育酚:C31H52O3

d-α-琥珀酸生育酚:C33H54O5

dl-α-琥珀酸生育酚:C33H54O5

2.3結(jié)構(gòu)式

d-α-生育酚、dl-α-生育酚、d-α-醋酸生育酚、dl-α-醋酸生育酚、d-α-琥珀酸生育酚、dl-α-琥珀酸生育

酚、

d-α-醋酸生育酚濃縮物、混合生育酚濃縮物的結(jié)構(gòu)式中對(duì)應(yīng)R1基團(tuán)、R2基團(tuán)、R3基團(tuán)、R4基團(tuán)如

表1所示。

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2

表1

種類

R1位取代基R2位取代基R3位取代基R4位取代基

d-α-生育酚CH3CH3CH3H

d-β-生育酚CH3HCH3H

d-γ-生育酚HCH3CH3H

d-δ-生育酚HHCH3H

dl-α-生育酚CH3CH3CH3H

d-α-醋酸生育酚CH3CH3CH3CH3CO

dl-α-醋酸生育酚CH3CH3CH3CH3CO

d-α-琥珀酸生育酚CH3CH3CH3HOCO(CH3)2CO

dl-α-琥珀酸生育酚CH3CH3CH3HOCO(CH3)2CO

2.4相對(duì)分子質(zhì)量

d-α-生育酚:430.71(按2013年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量);

dl-α-生育酚:430.71(按2013年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量);

d-α-醋酸生育酚:472.75(按2013年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量);

dl-α-醋酸生育酚:472.75(按2013年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量);

d-α-琥珀酸生育酚:530.79(按2013年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量);

dl-α-琥珀酸生育酚:530.79(按2013年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。

3技術(shù)要求

3.1感官要求

感官要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2感官要求

項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法

色澤

性狀

d-α-生育酚:棕紅色至淺黃色

d-α-醋酸生育酚:無(wú)色至黃色

d-α-醋酸生育酚濃縮物:淺棕色至淺黃色

d-α-琥珀酸生育酚:白色至類白色

dl-α-琥珀酸生育酚:白色至類白色

混合生育酚濃縮物:棕紅色至淺黃色

d-α-生育酚:澄清油狀液體

d-α-醋酸生育酚:澄清黏稠油狀液體,放置會(huì)固化,約25℃時(shí)熔化

d-α-醋酸生育酚濃縮物:澄清粘稠油狀液體

d-α-琥珀酸生育酚:結(jié)晶性粉末,約75℃時(shí)熔化

dl-α-琥珀酸生育酚:結(jié)晶性粉末,約75℃時(shí)熔化

混合生育酚濃縮物:澄清油狀液體,允許有微晶狀析出

將適量試樣均勻置于白瓷盤或

透明燒杯內(nèi),在自然光線下觀察

其色澤和狀態(tài)

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3

3.2理化指標(biāo)

理化指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。

表3理化指標(biāo)

項(xiàng)目

指標(biāo)

d-α-生育酚

E50型E70型

d-α-醋酸

生育酚濃

縮物

d-α-醋酸

生育酚

d-α-琥珀

酸生育酚

dl-α-琥珀

酸生育酚

混合生育

酚濃縮物

檢驗(yàn)方法

含量a,

w/%

總生育酚

≥50.0≥70.0≥70.096.0~102.0≥50.0

其中,d-

α-生育酚

≥95.0

—

d-β-、d-γ-

和d-δ-生

育酚

—

≥80.0

附錄A中

A.3

酸度/mL

≤1.0≤0.518.0~19.3≤1.0

附錄A中

A.4

比旋光度[

α]

25

D≥+24°

—

+20°

附錄A中

A.5

吸光系數(shù)E1%

1cm

(

284nm)

—

41.0~45.0

—

附錄A中

A.6

折光率n

20

D

—

1.494~

1.499

—

GB/T614

重金屬(以Pb計(jì))/

(

mg

/

kg

)

≤

10GB5009.74

注1:商品化的食品添加劑維生素E產(chǎn)品應(yīng)以符合本標(biāo)準(zhǔn)的維生素E為原料,可含有符合食品添加劑質(zhì)量規(guī)格

標(biāo)準(zhǔn)的抗氧化劑、乳化劑、增稠劑、抗結(jié)劑等食品添加劑和(或)食用植物油等食品原料制成,其d-α-生育酚、

d-α-醋酸生育酚、d-α-醋酸生育酚濃縮物、d-α-琥珀酸生育酚、dl-α-琥珀酸生育酚、混合生育酚濃縮物中各物

質(zhì)含量應(yīng)符合標(biāo)識(shí)值。

注2:dl-α-生育酚的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合GB29942的相關(guān)要求,dl-α-醋酸生育酚的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合GB14756的相

關(guān)要求。

a

含量也可以用國(guó)際單位表示(

IU/g),1mgd-α-生育酚=1.49IU,1mgd-α-醋酸生育酚=1.36IU,1mgd-α-琥

珀酸生育酚=1.

21IU。

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4

附錄A

檢驗(yàn)方法

A.1一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外,所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上,所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、

制劑及制品,應(yīng)按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備,試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水

的規(guī)定。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。

A.2鑒別試驗(yàn)

A.2.1試劑和材料

A.2.1.1無(wú)水乙醇。

A.2.1.2硝酸。

A.2.2鑒別方法

A.2.2.1取試樣約50mg,加無(wú)水乙醇10mL使溶解,振搖下加硝酸2mL,置75℃下加熱15min,呈現(xiàn)

淺紅色至橙色。

A.2.2.2在含量測(cè)定的氣相色譜圖上,供試樣溶液的主峰(混合生育酚應(yīng)為第三大主峰)與對(duì)照品溶液

的主峰保留時(shí)間應(yīng)一致(溶劑峰、內(nèi)標(biāo)峰除外)。

A.3含量測(cè)定

A.3.1試劑和材料

A.3.1.1十六酸十六醇酯。

A.3.1.2α-生育酚對(duì)照品。

A.3.1.3α-醋酸生育酚對(duì)照品。

A.3.1.4α-琥珀酸生育酚對(duì)照品。

A.3.1.5正己烷。

A.3.2儀器和設(shè)備

氣相色譜儀。

A.3.3分析步驟

A.3.3.1d-α-生育酚含量的測(cè)定

A.3.3.1.1溶液配制

內(nèi)標(biāo)溶液:稱取十六酸十六醇酯適量,加正己烷振搖使溶解并稀釋成每1mL中含2mg的溶液,搖

勻,即得。

對(duì)照品溶液:稱取α-生育酚對(duì)照品15mg,準(zhǔn)確至0.

02mg,置棕色量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至

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5

10.0mL,密塞,振搖使溶解,即得。

供試樣溶液:稱取試樣適量,準(zhǔn)確至0.

02mg,置棕色量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至10.

0mL,振搖使溶

解,即得約含d-α-生育酚1.

5mg

/mL的溶液。

A.3.3.1.2參考色譜條件

SE-30毛細(xì)管色譜柱,氫火焰離子檢測(cè)器,保持柱箱溫度250℃,汽化溫度、檢測(cè)溫度為300℃。載

氣為氮?dú)?調(diào)整載氣流速使內(nèi)標(biāo)峰保留時(shí)間在18min~20min。吸取對(duì)照品溶液1μL,注入色譜儀,記

錄色譜圖,理論板數(shù)按α-生育酚峰計(jì)應(yīng)大于1500;多次重復(fù)進(jìn)樣,校正因子相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于

2.0%。取供試樣溶液1μL注入色譜儀,記錄色譜圖,α-生育酚峰相對(duì)保留時(shí)間為1.0,則內(nèi)標(biāo)峰相對(duì)保

留時(shí)間約為1.

9,

β

-、γ-生育酚峰相對(duì)保留時(shí)間約為0.8,δ-生育酚峰相對(duì)保留時(shí)間約為0.6。

A.3.3.1.3校正因子測(cè)定

取對(duì)照品溶液1μL注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,量取α-生育酚峰峰面積A對(duì)1和內(nèi)標(biāo)峰峰面積

A內(nèi)1,按式(A.1)計(jì)算校正因子f1:

f1=

A內(nèi)1×m

對(duì)1

10

A對(duì)1×ρ內(nèi)1

……(A.

1)

式中:

A內(nèi)1———內(nèi)標(biāo)峰峰面積;

m對(duì)1

10

———α-生育酚對(duì)照品的濃度,單位為毫克每毫升(

mg

/mL);

A對(duì)1———α-生育酚峰峰面積;

ρ內(nèi)1

———內(nèi)標(biāo)溶液內(nèi)標(biāo)物濃度,單位為毫克每毫升(

mg

/mL)。

A.3.3.1.4測(cè)定

取供試樣溶液1μL注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,計(jì)算α-生育酚、

β

-和γ-生育酚、δ-生育酚峰峰面

積(

Aα2,Aβ、γ2,Aδ2),并計(jì)算前三項(xiàng)之和(At2),以及內(nèi)標(biāo)峰峰面積A內(nèi)2,按式(A.2)、式(A.3)計(jì)算含量:

總生育酚含量:

wT2=f1×

At2×ρ內(nèi)1

A內(nèi)2×m

樣2

10

×w對(duì)×100%

……(A.

2)

d-α-生育酚相對(duì)含量:wα3=A

α2

At2

×100%……(A.

3)

式中:

f1

———校正因子;

At2———生育酚峰總峰面積;

ρ內(nèi)1

———內(nèi)標(biāo)溶液濃度,單位為毫克每毫升(

mg

/mL);

A內(nèi)2———內(nèi)標(biāo)峰峰面積;

m樣2

10

———試樣溶液的濃度,單位為毫克每毫升(

mg

/mL);

w對(duì)———α-生育酚對(duì)照品含量,%;

Aα2———α-生育酚峰峰面積。

A.3.3.2混合生育酚濃縮物含量的測(cè)定

A.3.3.2.1溶液配制

內(nèi)標(biāo)溶液、對(duì)照品溶液同A.

3.3.1.1。

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6

供試樣溶液:稱取試樣適量,準(zhǔn)確至0.

02mg,置棕色量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至10.

0mL,振搖使溶

解,即得約含d-

β

-+d-γ-生育酚1.5mg/mL的溶液。

A.3.3.2.2參考色譜條件

同A.

3.3.1.2。

A.3.3.2.3校正因子測(cè)定

同A.

3.3.1.3。

A.3.3.2.4測(cè)定

取供試樣溶液1μL注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,計(jì)算α-生育酚、

β

-和γ-生育酚、δ-生育酚峰峰面

積(

Aα4,Aβ、γ4,Aδ4),并計(jì)算前三項(xiàng)之和(At4)以及內(nèi)標(biāo)峰峰面積A內(nèi)4,按式(A.4)、式(A.5)計(jì)算含量:

總生育酚含量:

wT4=f4×

At4×ρ內(nèi)4

A內(nèi)4×m

樣4

10

×w對(duì)×100%

……(A.

4)

d-

β

-和d-γ-生育酚及d-δ-生育酚相對(duì)含量:

wβ、γ、δ=A

β、γ4+Aδ4

At4

×100%……(A.

5)

式中:

f4———校正因子;

At4

———生育酚峰總峰面積;

ρ內(nèi)4

———內(nèi)標(biāo)溶液濃度,單位為毫克每毫升(

mg

/mL);

A內(nèi)4———內(nèi)標(biāo)峰峰面積;

m樣4

10

———試樣溶液的濃度,單位為毫克每毫升(

mg

/mL);

w對(duì)

———α-生育酚對(duì)照品含量,%;

Aβ、γ4———β-、γ-生育酚峰峰面積;

Aδ4

———δ-生育酚峰峰面積。

A.3.3.3d-α-醋酸生育酚、d-α-醋酸生育酚濃縮物含量的測(cè)定

A.3.3.3.1溶液配制

內(nèi)標(biāo)溶液同A.

3.3.1.1。

對(duì)照品溶液:稱取d-α-醋酸生育酚對(duì)照品15mg,準(zhǔn)確至0.

02mg,置棕色量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋

至10.

0mL,密塞,振搖使溶解,即得。

供試樣溶液:稱取試樣適量,準(zhǔn)確至0.

02mg,置棕色量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至10.

0mL,振搖使溶

解,即得約含d-α-醋酸生育酚1.

5mg

/mL的溶液。

A.3.3.3.2參考色譜條件

SE-30毛細(xì)管色譜柱,氫火焰離子檢測(cè)器,保持柱箱溫度250℃,汽化溫度、檢測(cè)溫度為300℃。載

氣為氮?dú)?調(diào)整載氣流速使內(nèi)標(biāo)峰保留時(shí)間在18min~20min。吸取對(duì)照品溶液1μL,注入色譜儀,記

錄色譜圖,理論板數(shù)按α-醋酸生育酚峰計(jì)應(yīng)大于1500;多次重復(fù)進(jìn)樣,校正因子相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于

2.0%。取供試樣溶液1μL注入色譜儀,記錄色譜圖,以內(nèi)標(biāo)峰相對(duì)保留時(shí)間為1.0,則α-醋酸生育酚峰

相對(duì)保留時(shí)間約為0.

6。

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7

A.3.3.3.3校正因子測(cè)定

取對(duì)照品溶液1μL注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,量取α-醋酸生育酚峰峰面積A對(duì)6和內(nèi)標(biāo)峰峰面

積A內(nèi)6,按式(A.

6)計(jì)算校正因子f6:

f6=

A內(nèi)6×m

對(duì)6

10

A對(duì)6×ρ內(nèi)6

……(A.

6)

式中:

A內(nèi)6———內(nèi)標(biāo)峰峰面積;

m對(duì)6

10

———α-醋酸生育酚對(duì)照品的濃度,單位為毫克每毫升(

mg

/mL);

A對(duì)6———α-醋酸生育酚峰峰面積;

ρ內(nèi)6

———內(nèi)標(biāo)溶液內(nèi)標(biāo)物濃度,單位為毫克每毫升(

mg

/mL)。

A.3.3.3.4測(cè)定

取供試樣溶液1μL注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,計(jì)算α-醋酸生育酚峰峰面積A樣7、內(nèi)標(biāo)峰峰面積

A內(nèi)7,按式(A.7)計(jì)算含量:

w7=f6×

A樣7×ρ內(nèi)6

A內(nèi)7×m

樣7

10

×w對(duì)×100%

……(A.

7)

式中:

f6

———校正因子;

A樣7———α-醋酸生育酚峰峰面積;

ρ內(nèi)6

———內(nèi)標(biāo)溶液濃度,單位為毫克每毫升(

mg

/mL);

A內(nèi)7———內(nèi)標(biāo)峰峰面積;

m樣7

10

———試樣溶液的濃度,單位為毫克每毫升(

mg

/mL);

w對(duì)———α-醋酸生育酚對(duì)照品的含量,%。

A.3.3.4d-α-琥珀酸生育酚、dl-α-琥珀酸生育酚含量的測(cè)定

A.3.3.4.1溶液配制

內(nèi)標(biāo)溶液:同A.

3.3.1.1。

對(duì)照品溶液:稱取α-琥珀酸生育酚對(duì)照品15mg,準(zhǔn)確至0.

02mg,置棕色量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋

至10.

0mL,密塞,振搖使溶解,即得。

供試樣溶液:稱取試樣15mg,準(zhǔn)確至0.

02mg,置棕色量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至10.

0mL,振搖使

溶解,即得。

A.3.3.4.2參考色譜條件

SE-30毛細(xì)管色譜柱,氫火焰離子檢測(cè)器,保持柱箱溫度250℃,汽化溫度、檢測(cè)溫度為300℃。載

氣為氮?dú)?調(diào)整載氣流速使內(nèi)標(biāo)峰保留時(shí)間在18min~20min。吸取對(duì)照品溶液1μL,注入色譜儀,記

錄色譜圖,理論板數(shù)按α-琥珀酸生育酚峰計(jì)應(yīng)大于1500;多次重復(fù)進(jìn)樣,校正因子相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大

于2.

0%。取供試樣溶液1μL注入色譜儀,記錄色譜圖,以內(nèi)標(biāo)峰相對(duì)保留時(shí)間為1.0,則α-琥珀酸生育

酚峰相對(duì)保留時(shí)間約為0.

6。

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8

A.3.3.4.3校正因子測(cè)定

取對(duì)照品溶液1μL注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,量取α-琥珀酸生育酚峰峰面積A對(duì)8和內(nèi)標(biāo)峰峰

面積A內(nèi)8,按式(A.

8)計(jì)算校正因子f8:

f8=

A內(nèi)8×m

對(duì)8

10

A對(duì)8×ρ內(nèi)8

……(A.

8)

式中:

A內(nèi)8———內(nèi)標(biāo)峰峰面積;

m對(duì)8

10

———α-琥珀酸生育酚對(duì)照品的濃度,單位為毫克每毫升(

mg

/mL);

A對(duì)8———α-琥珀酸生育酚峰峰面積;

ρ內(nèi)8

———內(nèi)標(biāo)溶液濃度,單位為毫克每毫升(

mg

/mL)。

A.3.3.4.4測(cè)定

取供試樣溶液1μL注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,計(jì)算α-琥珀酸生育酚峰峰面積A樣9,內(nèi)標(biāo)峰峰面

積A內(nèi)9,按式(A.

9)計(jì)算含量:

w9=f8×

A樣9×ρ內(nèi)9

A內(nèi)9×m

樣9

10

×w對(duì)×100%

……(A.

9)

式中:

f8

———校正因子;

A樣9———α-琥珀酸生育酚峰峰面積;

ρ內(nèi)9

———內(nèi)標(biāo)溶液濃度,單位為毫克每毫升(

mg

/mL);

A內(nèi)9———內(nèi)標(biāo)峰峰面積;

m樣9

10

———試樣溶液的濃度,單位為毫克每毫升(

mg

/mL);

w對(duì)———α-琥珀酸生育酚對(duì)照品的含量,%。

所得結(jié)果取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值,兩次平行測(cè)定結(jié)果絕對(duì)偏差:

d-α-生育酚、混合生育酚濃

縮物應(yīng)不大于2.

0%,d-α-醋酸生育酚、d-α-醋酸生育酚濃縮物、d-α-琥珀酸生育酚、dl-α-琥珀酸生育酚應(yīng)

不大于1.

5%。

A.4酸度

A.4.1試劑和材料

A.4.1.1乙醚。

A.4.1.2無(wú)水乙醇。

A.4.1.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol

/L]。

A.4.1.4酚酞指示液10g/L。

A.4.2分析步驟

量取無(wú)水乙醇與乙醚各15mL,置錐形瓶中,加酚酞指示液0.

5mL,滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至

微顯粉紅色,加試樣1.

0g溶解后,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色,保持

30s不褪色,記

GB1886.233—2016

9

錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

A.5比旋光度

A.5.1試劑和材料

A.5.1.1無(wú)水硫酸鈉。

A.5.1.2異辛烷。

A.5.1.3氫氧化鉀。

A.5.1.4鹽酸。

A.5.1.5氫氧化鈉溶液:稱取氫氧化鈉1g,用水溶解,加水稀釋至125mL。

A.5.1.610%鐵氰化鉀的氫氧化鈉溶液:取鐵氰化鉀10.0g,加氫氧化鈉溶液(1→125)振搖使溶解,并

稀釋至100mL;

A.5.1.7硫酸乙醇溶液1:取濃硫酸和乙醇按1∶6體積比混合。

2:取1mol

/L硫酸加乙醇按1∶71體積比混合。

A.5.2儀器和設(shè)備

采用GB/T613中規(guī)定的儀器裝置。

A.5.3分析步驟

A.5.3.1d-α-生育酚、混合生育酚濃縮物

稱取試樣適量(約相當(dāng)于總生育酚400mg),準(zhǔn)確至0.

2mg,置分液漏斗中,用乙醚50mL溶解,加

10%鐵氰化鉀的氫氧化鈉溶液50mL,搖蕩3min;用水洗滌乙醚溶液四次,每次用水50mL。取乙醚

液用無(wú)水硫酸鈉干燥,干燥過(guò)的乙醚液置水浴中減壓或在一個(gè)大氣壓氮?dú)饬飨抡舭l(fā)濃縮至約7mL~

8mL時(shí),停止加熱,繼續(xù)揮發(fā)乙醚至干。殘?jiān)⒓从卯愋镣?5.0mL溶解,在25℃±0.5℃下,按照

GB/T613中規(guī)定的方法測(cè)定旋光度,按式(A.10)計(jì)算比旋光度。

[

α]

25℃

D1=

α

L×X×m/25

…………(A.

10)

式中:

α———測(cè)得的旋光度;

L

———測(cè)定管的長(zhǎng)度,單位為分米(

dm);

m

———試樣質(zhì)量,單位為克(

g);

X

———總生育酚含量,%;

m/25———測(cè)定溶液濃度,單位為克每毫升(g/mL)。

A.5.3.2d-α-醋酸生育酚、d-α-醋酸生育酚濃縮物

稱取試樣適量(約相當(dāng)于α-生育酚0.

4g),準(zhǔn)確至0.

0002g,置150mL圓底燒瓶中,加無(wú)水乙醇

25mL使溶解,加硫酸乙醇溶液120mL,回流3h,冷卻。用硫酸乙醇溶液2定量轉(zhuǎn)移至200mL量瓶

中并稀釋至刻度,搖勻。精密量取100mL置于分液漏斗中,加水200mL,混勻,用乙醚萃取,第一次

75mL,第二、三次各25mL。合并乙醚液,加10%鐵氰化鉀的氫氧化鈉溶液50mL,搖蕩3min;以下

同A.

5.3.1方法操作。并按式(A.11)計(jì)算比旋光度。

[

α]

25℃

D2=

α

L×X×

m

25×0.

911

…(A.

11)

GB1886.233—2016

10

式中:

α———測(cè)得的旋光度;

L

———測(cè)定管的長(zhǎng)度,單位為分米(

dm);

X

———試樣中醋酸生育酚含量,%;

m

———試樣質(zhì)量,單位為克(

g);

m

25

———測(cè)定溶液濃度,單位為克每毫升(

g

/mL);

0.911———相對(duì)于d-α-生育酚的單位換算指數(shù)。

A.5.3.3d-α-琥珀酸生育酚

稱取試樣適量(約相當(dāng)于α-生育酚400mg),準(zhǔn)確至0.

2mg,置250mL圓底燒瓶中,加無(wú)水乙醇

50mL使溶解,回流1min;當(dāng)溶液煮沸時(shí),從冷凝器中緩慢加入顆粒狀氫氧化鉀1g,避免過(guò)熱;繼