中華人民共和國國家標準

液體無水氨

殘留物含量的測定容量法

UDC腸1.518

:548.此

GB8570。4一88

代替GB536-65

Liquefiedanhydrousammonia一Determination

ofresiduecontent一Titrimetricmethod

本標準規(guī)定了液體無水氨(液氨)殘留物含量的容量測定方法。

1引用標準

GB601化學試劑標準溶液制備方法

2原理

在室溫廠，蒸發(fā)液氨試樣后，讀取蒸發(fā)殘留物體積，在指示劑存在下，以硫酸標準溶液滴定蒸發(fā)

殘留物中的氨，按規(guī)定公式計算，求得殘留物含量。

8試劑和溶液

分析中，除非另有說明，限用分析純試劑、蒸餾水或相當純度的水。

8.1硫酸(GB625-77):C(1/2H2S0,)=0.1,lmol/L(分別相當于o.1,1N)標準溶液，按

GB601配制和標定。

8.2甲基紅(HG3-985-76):lg%L的95(viv)乙醇溶液。

儀器

通常的實驗室儀器和:

4.1李森科承受器(見圖):總體積不小于500m1,上部分度10m1，下部細管體積1.00MI，最小分

度0.05MIo

李森科承受器圖

中華人民共和國化學工業(yè)部1987-12-02批準1988-0，一01實施

GB6570.4一二

5操作手續(xù)

腸.1試樣的采取

刁屹、開啟液氨鋼瓶或貯峨L的液相閥，或者槽車取樣管上的減壓閥，先放出一部分液氨，棄去，

再用李森科承受器(4.1)按100m1/min的取樣速度收集200ml試樣，取樣時嚴格防止冷凝水沾污樣

口

口口0

注如果液氨容器液相閥不適用于李森科承受器取樣，可用螺紋接頭配接耐壓3MPe的5mm內徑不銹鋼管和針

形閥，再按同樣方法采取試樣。

5.2測定

將取樣后的李森科承受器(4.1)口蓋上帶孔橡皮塞，讓氨在室溫下慢慢蒸發(fā)，直至承受器上部氨

氣逸出，底部細管中為由氨水、油和其他在室溫下不揮發(fā)物所組成的蒸發(fā)殘留物為止，記下蒸發(fā)殘留

物體積。

用適量水稀釋燕發(fā)殘留物后，轉移人250ml燒杯中，繼續(xù)用水洗滌李森科承受器數(shù)次，直至洗滌

液呈中性反應為止，將洗滌液合并人燒杯中，加2滴甲基紅溶液(3.2),攪勻，用c(1/2執(zhí)so,)二

0.1mol/L的硫酸標準溶液滴定至溶液從黃色轉變成微紅色。

6結果表示

6.1以質量百分數(shù)表示的殘留物含量X，按下式計算:

X=0.73價一0.0017價

式、F'

V,—李森科承受器中燕發(fā)殘留物的體積，ml,

魄—滴定用去c(1/2HZS0,)二0.1mol/L的硫酸標準溶液體積，ml,

0.73和0.0017—公式推導所得的系數(shù)。

注:①當用c(112HzS04)二imol/L硫酸標準溶液滴定時.系數(shù)0.0017改為0.017,

②如果所用硫酸標準溶液濃度不完全和本標準規(guī)定的相同.應加以相應校正。

二2允許誤差

6.2.1取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。

6.2.2平行測定結果的絕對允許差值:

殘留物含量，%絕對允許差值，%

戈0.1<0.02

>0.1<