標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB 12597-1990是一項關(guān)于工作基準(zhǔn)試劑的規(guī)定，特別針對容量分析中使用的苯甲酸。此標(biāo)準(zhǔn)詳細說明了苯甲酸作為容量分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時的質(zhì)量要求、制備方法、鑒定條件及純度標(biāo)準(zhǔn)，旨在確?；瘜W(xué)定量分析的準(zhǔn)確性和可比性。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵內(nèi)容概述：

  1. 適用范圍：規(guī)定了苯甲酸作為工作基準(zhǔn)試劑在容量分析中的應(yīng)用，主要用作標(biāo)定氫氧化鈉溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

  2. 定義與基本要求：明確了工作基準(zhǔn)試劑（容量）苯甲酸應(yīng)滿足的純度標(biāo)準(zhǔn)，要求其為高純度、穩(wěn)定的結(jié)晶體，適宜用于精確測定溶液的濃度。

  3. 技術(shù)要求：

    • 純度：規(guī)定了苯甲酸的最低純度要求，通常需達到99.9%以上，確保無影響測定的雜質(zhì)存在。
    • 外觀：描述了合格苯甲酸應(yīng)有的物理形態(tài)，如顏色、結(jié)晶狀態(tài)等。
    • 溶解性：指明了苯甲酸在指定溶劑中的溶解性能要求。

  4. 制備與處理：介紹了苯甲酸基準(zhǔn)試劑的制備步驟，包括原料選擇、提純方法、干燥條件以及儲存要求，以保證試劑的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

  5. 鑒定方法：提供了詳細的鑒定程序，包括但不限于紅外光譜確認(rèn)、灰分測試、水分測定等，確保每批產(chǎn)品的符合性。

  6. 使用指導(dǎo)：說明了如何正確使用苯甲酸作為工作基準(zhǔn)進行容量分析，包括溶液的配制、標(biāo)定過程中的操作細節(jié)及注意事項。

  7. 標(biāo)簽與包裝：規(guī)范了產(chǎn)品包裝上的標(biāo)識信息，如品名、批號、純度、生產(chǎn)日期和有效期等，便于追溯和管理。


如需獲取更多詳盡信息，請直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。

....

查看全部

  • 被代替
  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替，建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB 12597-2008
  • 1990-12-18 頒布
  • 1991-12-01 實施
?正版授權(quán)
GB12597-1990 工作基準(zhǔn)試劑(容量) 苯甲酸_第1頁
GB12597-1990 工作基準(zhǔn)試劑(容量) 苯甲酸_第2頁
免費預(yù)覽已結(jié)束，剩余6頁可下載查看

下載本文檔

GB12597-1990 工作基準(zhǔn)試劑(容量) 苯甲酸-免費下載試讀頁

文檔簡介

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

工作基準(zhǔn)試劑(容量)

苯甲酸

GB12597一90

Workingchemical

】knzoicacid

本試劑為片狀或針狀結(jié)晶，能升華，難溶于水，易溶于乙醇、醚等有機溶劑。

示性式:CsH,COOH

相對分子質(zhì)量;122.12(按1987年國際原子量)

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工作基準(zhǔn)試劑(容量)苯甲酸的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和包裝及標(biāo)志。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于含量為99.950o-100.05%工作基準(zhǔn)試劑(容量)苯甲酸的檢驗。

2}I用標(biāo)準(zhǔn)

GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB617化學(xué)試劑熔點范圍測定通用方法

GB619化學(xué)試劑采樣及驗收規(guī)則

GB6682實驗室用水規(guī)格

GB9728化學(xué)試劑硫酸鹽測定通用方法

GB9729化學(xué)試劑氯化物測定通用方法

GB9739化學(xué)試劑鐵測定通用方法

CB9741化學(xué)試劑灼燒殘渣測定通用方法

GB10737工作基準(zhǔn)試劑(容量)稱量電位滴定法通則

HG3-119化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志

HG3-1168化學(xué)試劑沒清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測定方法

3技術(shù)要求

3.1苯甲酸(C6H5000H)含量，%:99.95-100.05.

3.2熔點范圍，℃:121.5-123.5,

3.3雜質(zhì)最高含量，%:

國家技術(shù)監(jiān)督局1990一12一18批準(zhǔn)1991-12-01實施

GB12597一90

名稱工作基準(zhǔn)(容量)

漫清度試驗，號

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)

抓化合物(CI)

硫化合物(以SO。計)

鐵(Pe)

重金屬(以Pb計)

還原高錳酸鉀物質(zhì)(以。計)

易炭化物質(zhì)

2

0.01

0.003

0.003

0.0004

0.0005

0.008

合格

4試驗方法

本試驗方法中所用滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液和試驗方法中所用制劑及制品按

GB601,GB602,GB603之規(guī)定制備，實驗用水應(yīng)符合GB6682中三級水規(guī)格。

4.1苯甲酸(CSH5000H)含l測定

4.1.1氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定

稱取。.5g于105^-110℃干燥至恒重的第一基準(zhǔn)試劑(容量)鄰苯二甲酸氫鉀，精確至。.00001g,

置于反應(yīng)瓶中，溶于30mL無二氧化碳的水，加4mL95%乙醉，在攪拌下從支管向溶液中通入高純氮

氣10min，調(diào)節(jié)氮氣進氣管的進氣量，維持一個小的氮氣流，用231型玻璃電極為指示電極，用232型飽

和甘汞電極為參比電極，按GB10737之規(guī)定，用待標(biāo)定的氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(NaOH)=

0.1mol/kg)滴定至終點。同時做空白試驗。

氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式(1)計算:

仍1

(m,一ma)X0.20421

。··.·..··.··.·················??(1)

式中:?！獨溲趸c滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/kg;

二，—第一基準(zhǔn)試劑(容量)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，9;

Mx—待標(biāo)定的氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，9;

二:—空白試驗所用待標(biāo)定的氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，g;

0.20421—與1.0000g氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(NaOH)=1.0000mol/kg〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎?/p>

的鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量。

注:①公式((1)中mmz,m。在代入公式前應(yīng)按GB10737中附錄B(補充件)之規(guī)定進行浮力校正。

②鄰苯二甲酸氫鉀的密度為1.63g/cm',

4.1.2含量的測定

稱取0.3g于五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的試樣，精確至0.00001g,置于反應(yīng)瓶中，溶于

4mL95%乙醉，加30mL無二氧化碳的水，在攪拌下從支管向溶液中通入高純氮氣10min,調(diào)節(jié)氮氣

進氣管的進氣量，維持一個小的氮氣流，用231型玻璃電極為指示電極，用232型飽和甘汞電極為參比

電極，按GB10737之規(guī)定，用氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(NaOH)一0.1mol/kg〕滴定至終點。同時

做空白試驗口

含量的測定與氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定所使用的電極為同一套電極。

苯甲酸(C6H5000H)含量按式(2)計算:

(m。一ms)cX0.12212、。*

人一一一一一一ms一一一一一入土Uu’二’二’二’······??’.??滅2)

GB12597一90

式中:x—苯甲酸的百分含量，%;

7R}—氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，9;

。。-一空白試驗所用氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，9;

。一氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/kg;

0.12212一一與1.0000g氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(NaOH)=1.0000mol/kg〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎?/p>

的苯甲酸的質(zhì)量;

陰。試樣的質(zhì)量，9

注:①公式((2)中陰;、爪:、爪‘在代入公式前應(yīng)按GB10737中附錄B(補充件)之規(guī)定進行浮力校正

②苯甲酸的密度為1.27g/cm',

4.2熔點范圍測定

按GB617之規(guī)定測定。

4.3雜質(zhì)測定

試樣稱量須精確至。·01g.

4.3.1澄清度試驗

稱取]0g試樣，溶于80mL水及20mL氨水中，其濁度不得大于HG3--1168中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)

2號。

4.3.2灼燒殘渣

稱取10g試樣，按GB9741中4.1條及5條之規(guī)定測定及計算。保留殘渣用于鐵的測定。

4.3.3氯化合物

稱取Ig試樣，置于鉑增竭中，加5mL碳酸鈉溶液(50即L)，混勻，在水浴上蒸干，加熱炭化，逐漸升

溫至700C并灼燒至白色，冷卻，熱水溶解(必要時過濾)，用硝酸溶液((25%)中和，稀釋至20mL，按

GB9729之規(guī)定測定，所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含。.03mg氯化物(cl)的雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時同樣處理。

4.3.4硫化合物

稱取2g試樣，置于鉑柑竭中，加10mL碳酸鈉溶液(50g/L)，混勻，在水浴上蒸干，加熱炭化，逐漸

升溫至700C并灼燒至白色，冷卻，熱水溶解(必要時過濾)，加1mL30%過氧化氫，煮沸使過氧化氫分

解，用鹽酸溶液((20腸)中和，并過量。.5mL，再煮沸，冷卻，稀釋至20mL，按GB9728之規(guī)定測定，所呈

濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含。.06mg硫酸鹽(SO,)的雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時同樣處理。

4.3.5鐵

于測定灼燒殘渣后的殘渣中，加3ml,鹽酸及1mL硝酸溶解.在水浴上蒸干，加0.2mL鹽酸及少量

水，溫?zé)崛芙猓♂屩?0mL，取5mL,稀釋至15mL，用氨水溶液((10%)調(diào)節(jié)溶液pH值至2，按GB9739

之規(guī)定測定，所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含0.004mg鐵(Fe)的雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，加0.1mL鹽酸溶液(10%)，稀釋至15mL,

與同體積試樣溶液同時同樣處理。

4.3.6重金屬

稱取2g試樣，加20mL水，滴加氨水溶液(10%)至樣品溶解，稀釋至45mL，加2mL硫代乙酸胺

溶液(50g/L)及2mL氫氧化鈉溶液((10g/L)，搖勻，放置10min，所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含0.01mg鉛(Pb)的雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至45mL，與同體積試樣溶液同時同樣處

理。

4.3.7還原高錳酸鉀物質(zhì)

稱取]9試樣，加100mL水，加熱溶解，加20mL硫酸溶液(20%)及0.1mL高錳酸鉀滴定分析用

標(biāo)準(zhǔn)溶液C1}(音KMnO,)一?！ぃ琺ol/L),搖勻，所呈紅色不得完全消失。

GB12597一90

4.3.8易炭化物質(zhì)

稱取0.1g試樣，段于干燥的比色管中加2mL硫酸，于50℃水浴中攪拌溶解，并保持5min。與空

白

溫馨提示

  • 1. 本站所提供的標(biāo)準(zhǔn)文本僅供個人學(xué)習(xí)、研究之用，未經(jīng)授權(quán)，嚴(yán)禁復(fù)制、發(fā)行、匯編、翻譯或網(wǎng)絡(luò)傳播等，侵權(quán)必究。
  • 2. 本站所提供的標(biāo)準(zhǔn)均為PDF格式電子版文本（可閱讀打印），因數(shù)字商品的特殊性，一經(jīng)售出，不提供退換貨服務(wù)。
  • 3. 標(biāo)準(zhǔn)文檔要求電子版與印刷版保持一致，所以下載的文檔中可能包含空白頁，非文檔質(zhì)量問題。

評論

0/150

提交評論