1、材料現(xiàn)代分析方法,材料化工學院,第八章 透射電子顯微鏡,第八章 透射電子顯微鏡,1 透射電鏡的整體構造及工作原理 2 透射電鏡的主要部件及工作原理,1 透射電子顯微鏡工作原理及構造,由三部分組成： 電子光學系統(tǒng)（鏡筒）核心 電源與控制系統(tǒng) 真空系統(tǒng),光學顯微鏡: 可見光作照明束; 玻璃透鏡; 像分辨.,透射電鏡: 電子為照明束; 磁透鏡; 像分辨、結構分析。,電子槍發(fā)射出來的電子， 陽極電壓加速 聚光鏡(2、3個電磁透鏡) 會聚為平行電子束 薄樣品 樣品本身的結構信息， 經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡聚焦放大 形成圖像或衍射譜于熒光屏上。,一、電子光學系統(tǒng)工作原理,透鏡電鏡和普通光學顯微鏡的光路是相似

2、的,光學顯微鏡與透射電鏡的比較,1 透射電子顯微鏡工作原理及構造,一、構造 由照明、成像、記錄、真空與電器系統(tǒng)組成。 1電磁透鏡 通過調節(jié)激磁電流，方便地調節(jié)磁場強度，從而調節(jié)焦距和放大倍數(shù),其光學性質符合：,8.1 透射電子顯微鏡工作原理及構造,2照明系統(tǒng)：主要由電子槍和聚光鏡組成。 電子槍是發(fā)射電子的照明光源。 聚光鏡是把電子槍發(fā)射出來的電子會聚而成的交叉點進一步會聚后照射到樣品上。 照明系統(tǒng)的作用就是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度 好、束流穩(wěn)定的照明源,1)電 子 槍透射電子顯微鏡的電子源,常用的是熱陰極三極電子槍，它由發(fā)夾形鎢絲陰極、柵極帽和陽極組成。 a為電子槍的自偏壓回路，自

3、偏壓回路可以起到限制和穩(wěn)定束流的作用。 b是電子槍結構原理圖。在陰極和陽極之間的某一地點，電子束會集成一個交叉點，這就是通常所說的電子源。交叉點處電子束直徑約幾十個微米。,燈絲,2) 聚光鏡,聚光鏡會聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調節(jié)照明強度、孔徑角和束斑大小。一般都采用雙聚光鏡系統(tǒng)。 第一聚光鏡強激磁透鏡，束斑縮小率為1050倍左右，將電子槍第一交叉點束斑縮小為15m； 第二聚光鏡弱激磁透鏡，適焦時放大倍數(shù)為2倍左右。結果在樣品平面上可獲得210m的照明電子束斑。,3成像系統(tǒng),透射電鏡入射電子束有兩種主要形式： 平行束和會聚束 前者用于成像及衍射， 后者用于成像、微分析及微衍射

4、,8.1 透射電子顯微鏡工作原理及構造,3成像系統(tǒng) 由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。 將衍射花樣或圖像投鏡到熒光屏上。,來自樣品的電子 物鏡 背焦面上會聚為斑點 形成了衍射花樣 （物鏡的背焦面 與中間鏡的物平面重合） 在熒光屏上得到衍射花樣。,來自樣品的電子 物鏡 背焦面上形成了衍射花樣 像平面上重新組合相干成像 （物鏡的像平面 與中間鏡的物平面重合） 在熒光屏上得到顯微像,照明系統(tǒng) 成像系統(tǒng):聚光鏡與物鏡之間放置樣品,成像系統(tǒng),成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。 （1）物鏡 用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。 透射電子顯微鏡分辨本領的高低主要取決于物鏡。因為物鏡的任何

5、缺陷都被成像系統(tǒng)中其它透鏡進一步放大。欲獲得物鏡的高分辨率，必須盡可能降低像差。通常采用強激磁，短焦距的物鏡。 是強激磁短焦距的透鏡，放大倍數(shù)較高，一般為100-300倍。目前，高質量的物鏡其分辨率可達0.1nm左右。,1)物 鏡,物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。極靴的內孔和上下級之間的距離越小，物鏡的分辨率越高。 為了減少物鏡的球差，往往在物鏡的后焦面上安放一個物鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減少球差，像散和色差的作用，而且或以提高圖像的襯度。 此外，物鏡光闌位于后焦面的位置上時，可以方便的進行暗場及襯度成像的操作。 在用電子顯微鏡進行圖像分析時，物鏡和樣品之間和距離總是固定不變的，（

6、即物距L1不變）。因此改變物理學鏡放大倍數(shù)進行成像時，主要是改變物鏡的焦距和像距（即f 和 L2）來滿足成像條件。,2）中間鏡,弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在0-20倍范圍調節(jié)。當M1時，用來進一步放大物鏡的像；當M1時，用來縮小物鏡的像。在電鏡操作過程中，主要是利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的放大倍數(shù)。 如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，如圖a。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，如圖b。,3）投影鏡,作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮?。┑南瘢娮友苌浠樱┻M一步放

7、大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個短焦距的強磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的。因為成像電子束進入投影鏡時孔鏡角很?。s10-3rad）,因此它的景深和焦距都非常大。即使改變中間鏡的放大倍數(shù)，使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會影響圖像的清晰度(why?)。有時，中間鏡的像平面還會出現(xiàn)一定的位移，由于這個位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內，因此，在熒光屏上的圖像仍舊是清晰的。,成像系統(tǒng),高性能的透射電鏡大都采用5級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡有兩級，分第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。,觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機構，在熒光屏下面放置一下可以自動換片的照相暗盒。照相時

8、只要把熒光屏豎起，電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長很大，雖然熒光屏和底片之間有數(shù)十厘米的間距，仍能得到清晰的圖像,4.觀察與記錄系統(tǒng),透射電鏡的結構,圖5-11是透射電鏡的外觀照片。 通常透射電鏡由電子光學系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，其中電子光學系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。,透射電鏡的結構,圖5-12是電子光學系統(tǒng)的組成部分示意圖。由圖可見透射電鏡電子光學系統(tǒng)是一種積木式結構，上面是照明系統(tǒng)、中間是成像系統(tǒng)、下面是觀察與記錄系統(tǒng)。,樣品臺的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進行觀察分析。透射電鏡的樣品是放置在物鏡

9、的上下極靴之間，由于這里的空間很小，所以透射電鏡的樣品也很小，通常是直徑3mm的薄片。,8.2 透射電鏡的主要部件,一、樣品臺,樣品臺與試樣,透射電鏡的主要部件,消像散器可以是機械式的，可以是電磁式的。機械式的是在電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調節(jié)的導磁體，用它們來吸引一部分磁場，把固有的橢圓形磁場校正成接近旋轉對稱的磁場。電磁式的是通過電磁極間的吸引和排斥來校正橢圓形磁場的,二、消像散器,透射電鏡的主要部件,在透射電子顯微鏡中有許多固定光闌和可動光闌，它們的作用主要是擋掉發(fā)散的電子，保證電子束的相干性和照射區(qū)域。其中三種主要的可動光闌是第二聚光鏡光闌，物鏡光闌和選區(qū)光闌。光闌都用無磁性的

10、金屬（鉑、鉬等）制造。,三、光闌,（一）第二聚光鏡光闌,四個一組的光闌孔被安裝在一個光闌桿的支架上（圖5-19），使用時，通過光闌桿的分檔機構按需要依次插入，使光闌孔中心位于電子束的軸線上（光闌中心和主焦點重合）。 聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方的焦點位置。光闌孔的直徑為20400m作一般分析觀察時，聚光鏡的光闌孔徑可用200300m，若作微束分析時，則應采用小孔徑光闌。,（二）物鏡光闌,物鏡光闌又稱為襯度光闌，通常它被放在物鏡的后焦面上。 常用物鏡光闌孔的直徑是20120m范圍。 電子束通過薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌

11、擋住，不能繼續(xù)進入鏡筒成像，從而就會在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小，被擋去的電子越多，圖像的襯度就越大，這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質量較高的顯微圖像。 物鏡光闌的另一個主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點（即副焦點）成像，這就是所謂暗場像。利用明暗場顯微照片的對照分析，可以方便地進行物相鑒定和缺陷分析。,（三）選區(qū)光闌,選區(qū)光闌又稱場限光闌或視場光闌。 為了分析樣品上的一個微小區(qū)域，應該在樣品上放一個光闌，使電子束只能通過光闌限定的微區(qū)。 對這個微區(qū)進行衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小，一般是微米數(shù)量級。制作

12、這樣大小的光闌孔在技術上還有一定的困難，加之小光闌孔極易污染，因此，選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置。這樣布置達到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。但光闌孔的直徑就可以做的比較大。如果物鏡的放大倍數(shù)是50倍，則一個直徑等于50m的光闌就可以選擇樣品上直徑為1m的區(qū)域。 選區(qū)光闌同樣是用無磁性金屬材料制成的，一般選區(qū)光闌孔的直徑位于20400m范圍之間，它可制成大小不同的四孔一組或六孔一組的光闌片，由光闌支架分檔推入鏡筒。,透射電鏡的功能及發(fā)展,從1934年第一臺透射電子顯微鏡誕生以來，70年的時間里它得到了長足的發(fā)展。這些發(fā)展主要集中在三個方面。 一是透射電子顯微鏡的功能的擴展； 另一個是

13、分辨率的不斷提高； 第三是將計算機和微電子技術應用于控制系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)等。,功能的擴展,早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌，后來發(fā)展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體結構。具有能將形貌和晶體結構原位觀察的兩個功能是其它結構分析儀器（如光鏡和X射線衍射儀）所不具備的。 透射電子顯微鏡增加附件后，其功能可以從原來的樣品內部組織形貌觀察（TEM）、原位的電子衍射分析（Diff），發(fā)展到還可以進行原位的成分分析（能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS）、表面形貌觀察（二次電子像SED、背散射電子像BED）和透射掃描像（STEM）。,功能的擴展,結合樣品臺設計成高溫臺、低溫臺和拉伸臺，透射

14、電子顯微鏡還可以在加熱狀態(tài)、低溫冷卻狀態(tài)和拉伸狀態(tài)下觀察樣品動態(tài)的組織結構、成分的變化，使得透射電子顯微鏡的功能進一步的拓寬。 透射電子顯微鏡功能的拓寬意味著一臺儀器在不更換樣品的情況下可以進行多種分析，尤其是可以針對同一微區(qū)位置進行形貌、晶體結構、成分（價態(tài)）的全面分析。,分析型透射電子顯微鏡,利用電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的物理信號開發(fā)的多種分析附件，大大拓展了透射電子顯微鏡的功能。由此產(chǎn)生了透射電子顯微鏡的一個分支分析型透射電子顯微鏡。,分析型透射電子顯微鏡,分析型透射電子顯微鏡,超高壓電鏡,日本日立公司H700電子顯微鏡，配有雙傾臺，并帶有7010掃描附件和EDAX9100能譜。該儀

15、器不但適合于醫(yī)學、化學、微生物等方面的研究，由于加速電壓高，更適合于金屬材料、礦物及高分子材料的觀察與結構分析，并能配合能譜進行微區(qū)成份分析。, 分 辨 率：0.34nm 加速電壓：75KV200KV 放大倍數(shù)：25萬倍 能 譜 儀：EDAX9100 掃描附件：S7010,高分辨透射電子顯微鏡,透射電子顯微鏡發(fā)展的另一個表現(xiàn)是分辨率的不斷提高。目前200KV透射電子顯微鏡的分辨率好于0.2nm，1000KV透射電子顯微鏡的分辨率達到0.1nm。 透射電子顯微鏡分辨率的提高取決于電磁透鏡的制造水平不斷提高，球差系數(shù)逐漸下降；透射電子顯微鏡的加速電壓不斷提高，從80KV、100KV、120KV、2

16、00KV、300KV直到1000KV以上；為了獲得高亮度且相干性好的照明源，電子槍由早期的發(fā)夾式鎢燈絲，發(fā)展到LaB6單晶燈絲，現(xiàn)在又開發(fā)出場發(fā)射電子槍。,高分辨透射電子顯微鏡,提高透射電子顯微鏡分辨率的關鍵在于物鏡制造和上下極靴之間的間隙，舍棄各種分析附件可以使透射電子顯微鏡的分辨率進一步提高，由此產(chǎn)生了透射電子顯微鏡的另一個分支高分辨透射電子顯微鏡（HREM）。 但是近年來隨著電子顯微鏡制造技術的提高，高分辨透射電子顯微鏡也在增加各種分析附件，完善其分析功能。,計算機技術的應用,透射電子顯微鏡的發(fā)展還表現(xiàn)在計算機技術和微電子技術的應用。計算機技術和微電子技術的應用使透射電子顯微鏡的控制變得

17、簡單，自動化程度大大提高，整機性能提高。 在透射電子顯微鏡的觀察與記錄系統(tǒng)中增加攝像系統(tǒng)，使分析觀察更加方便，而且能連續(xù)記錄。近幾年慢掃描CCD相機越來越多地取代傳統(tǒng)的觀察與記錄系統(tǒng)，將透射電子信號（圖象）傳送到計算機顯示器上，不僅方便觀察記錄，而且與網(wǎng)絡結合使遠程觀察記錄成為可能,總結,電磁透鏡的分辨率受兩個因素控制：衍射效應和像差（主要是球差）?？讖桨虢菍蓚€因素的影響作用相反。 電鏡的像差為：球差、像散、色差。其中球差不可消除且對電鏡分辨率影響最顯著；像散可以消除；色差的影響是電壓波動和樣品厚度不均 有效放大倍數(shù)和放大倍數(shù)是兩個不同的概念。 正是由于很小，電子顯微鏡的景深和焦長都很大。,總結,透射電子顯微鏡主要組成部分是照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。 成像系統(tǒng)中的物鏡是顯微鏡的核心，它的分辨率就是顯微鏡的分辨率。成像系統(tǒng)可以實現(xiàn)兩種成像操作：一種是將物鏡的像放大成像，即試樣形貌