GB了T18036--2000

前言

為與微型熱電偶用鉑佬細(xì)偶絲規(guī)范配套使用，特制訂本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)純金屬熔化時溫度不變和熱電偶的中間金屬法則，制定了鉑鍺熱電偶細(xì)絲熱電動勢的

兩種測量方法—熔絲法和比較法本標(biāo)準(zhǔn)采用國際溫標(biāo)PCs,1990

本標(biāo)準(zhǔn)自實施之日起，YS%T297-1994同時作廢。

本標(biāo)準(zhǔn)由國家有色金屬工業(yè)局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄

本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由昆明貴金屬研究所起草

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:黃韶華、馬麗存、容平、周樂文、甘家慧、賀東江

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

鉑鍺熱電偶細(xì)絲的熱電動勢測量方法

GB/T18036-2000

Thetestmethodofthermo-emfforplatinum

rhodiumthermocouplethinwires

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用熔絲法和比較法測量鉑銘熱電偶細(xì)絲熱電動勢的方法

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測量直徑不大于0.1mm的鉑鍺熱電偶細(xì)絲。其他貴金屬和賤金屬熱電偶細(xì)絲的熱

電動勢測量也可參照進行

2引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所不版本均

為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

GB/T8170--1987數(shù)值修約規(guī)則

3方法提要

3，熔絲法

根據(jù)純金屬熔化時溫度不變和熱電偶的中間金屬法則，用少量的純金絲或耙絲纏繞在被測熱電1a}

的測量端上，升溫到絲熔化出現(xiàn)平臺，測量出被測熱電偶的熱電動勢值，取平臺讀數(shù)的平均值作為測量

,q3.2比較法

將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶和被測熱電偶捆扎在一起，在金點(1064.18'C)或把點((1554.8C)溫度附近進行比

較，測量其熱電動勢值，計算出結(jié)果。

4試驗儀器、設(shè)備及材料

4.1試驗儀器及設(shè)備

4.1.1低電動勢直流電位差計:準(zhǔn)確度不低于0.01級及其相應(yīng)的配套裝置或相當(dāng)F同級準(zhǔn)確度的其

他電測設(shè)備

4.1.2高溫爐:高溫爐應(yīng)帶有溫度自動調(diào)控系統(tǒng)，爐體長度約500mm左右.使用溫度可達1GOO(;爐

的最高溫區(qū)偏離中心位置不應(yīng)超過20mm.其均溫區(qū)長度應(yīng)為10^-15。二，溫差不應(yīng)大]二十1'(

4.1.3偶絲通電退火裝置:裝置應(yīng)備有穩(wěn)壓電源、準(zhǔn)確度不低于0.5級的交流電表、電流調(diào)控器等

4門.4熱電偶測量端焊接裝置(比較法用):焊接時對熱電偶無污染

4.1.5鉑鉻30-鉑鍺6標(biāo)準(zhǔn)熱電偶(比較法用):其偶用熔絲法在金點(1064.18C)jz}}E點(【554.8C)

溫度進行分度，分度值誤差應(yīng)小于。.SC。

4.2材料

4.2.1熔絲:金、把熔絲，純度不小于99.99，直徑為。.3mm,清洗干凈，退火處理為軟態(tài)

國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局2000一04一03批準(zhǔn)2000一09一。1實施

GB/'r18036-2000

4,2.2支撐線:鉑絲，純度不小于99.95"/s，直徑為。4-0.5mm,清洗十凈。

4.2.3捆扎絲鉑絲或鉑銘合金絲，直徑0.15mm和0.25mm左右

4.2.4熱電偶屏蔽保護管:高純氧化鋁管，繞有屏蔽導(dǎo)線

4.2.5熱電偶絕緣管:高純氧化鋁毛細(xì)管，充分清洗干凈。

4.2.6清洗試劑及其他相應(yīng)材料和器具等

5試樣

5.飛取樣

在每根被測偶絲的兩端各截取}000--1200mm作為測試樣品。

5.2試樣處理

5.2門樣品清洗:將其所取樣品先用5洲r(nóng)8%的化學(xué)純氫氧化鈉溶液煮沸0-10min,用清水油優(yōu)干

凈，再用30%的化學(xué)純鹽酸溶液在常溫下浸漬1h或煮沸10^-15min然后再用蒸偷水煮沸充分青除

酸性

5.2.2樣品退火:將清洗干凈的樣品懸掛在通電退火裝置中進行通電退火，偶絲在通電退火時應(yīng)防紅_

空氣對流，偶絲各種直徑的退火時間及通電電流如表1所示。

表1

偶絲直徑

n〕m

一退火電流及退火時間.A/thin

{Pt

一

PR10PRI3PR6PR3幼

1.60/6!)0-101.40/90

1.50/60

1.50/60

一I.45/90

0.081.015/1501.15/301.IS/30

{I.10!40

1.20l30

上00.了o-0070.90/401.00/301.00/30已.95/40

5.2.3套絕緣管:將退過火的樣品和支撐線套上高純氧化鋁毛細(xì)管，并配對構(gòu)成熱電偶試樣(以廠簡稱

試樣)

5.3試祥制備

5.3門熔絲法試樣制備:用直徑0.25mm鉑絲將試樣和支撐線捆扎在一起.并使試樣的測量端靠近支

撐線的熱端。根據(jù)被測熱電偶絲技術(shù)規(guī)范要求的溫度測定點，將金或祀熔絲纏繞在測量端上(4"c>圈。;

將其試樣的參考端與測量導(dǎo)線進行可靠連接，并插入冰點恒溫器內(nèi)，插入深度約}00-120mm:測量導(dǎo)

線的另一端與電位計聯(lián)接。

5.12比較法試樣制備:用直徑。25mm的鉑絲將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶、試樣和支撐線三者捆扎在，起用直

徑0.15mm的鉑絲將試樣的測量端捆扎在支撐線上，使其試樣的電極絲整齊的排列在支撐線的周圍，

并用熱電偶焊接裝置把捆扎絲、試樣和支撐線三者焊接在一起構(gòu)成測量端，焊點應(yīng)圓而光滑貶焊點直徑

約為。.8-1.2mm);用直徑。.15mm的清潔鉑絲將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶和試樣的測量端擁扎在一起;將其試樣

的參考端與測量導(dǎo)線進行可靠連接后，并插入冰點恒溫器內(nèi)，插入深度約10。一120mm測量導(dǎo)線的另

一端與電位計聯(lián)接

6測量步驟

6.1測量準(zhǔn)備

接通高溫爐的電源加熱升溫，并控制升溫速度·待爐溫升到接近測量點溫度時將制備好的試樣的

測量端緩慢地置于爐內(nèi)最高溫區(qū)。

6.2熔絲法測量熱電動勢

6.21接通電位計測量系統(tǒng)，測量第一次纏繞在試樣測量端上的金或耙絲熔化時的熱電動勢叭測-VI

時，嚴(yán)格控制升溫速度，待爐溫升至金或把熔絲熔化溫度前5^10C、時，升溫速度應(yīng)控制在I.:i--

CB/T18036-2000

1.8C/mit:當(dāng)溫度升到熔絲熔化前2-3'C時，每隔15s測一次，直到熔絲充分熔完為止在熔絲整個熔

化過程中至少測得5^-9個數(shù)據(jù)，并記錄其讀數(shù)值。

6.2.2測完第一次繞絲熔化時的熱電動勢后，降低爐溫，取出試樣，剪去一段測量端，重新纏繞上熔絲

構(gòu)成新的測量端，重復(fù)仁述方法測量其熱電動勢值并記錄。

6.3比較法測量熱電動勢

6.3門試樣的熱電動勢在金點(0064-18'(:),把點(C554.8'C)iP.度附近測定，測量時爐溫偏離測量點

溫度不得超過士10'C，試樣在爐內(nèi)的停留時間不得超過30min

6.3.2接通電位計測量系統(tǒng)，用電位計分別測量標(biāo)準(zhǔn)熱電偶和被測熱電偶(本節(jié)以下簡稱標(biāo)、被1、被2

等)的熱電動勢值并記錄，測量時爐內(nèi)溫度的變化，每分鐘不得超過士。.1C，連續(xù)測3^-5組數(shù)據(jù)測量

順序為標(biāo)。被1。被2，被3、被4一被4~被3~被2~被1，標(biāo)。

6.3.3測完第一批數(shù)據(jù)處理后，取出試樣，重新焊接測量端，重復(fù)上述側(cè)量方法，測取第三批數(shù)據(jù)并記

錄

7數(shù)據(jù)處理

了門熔絲法測量熱電動勢讀數(shù)值的舍取

分別在每次熔絲充分熔化時所測得的數(shù)據(jù)中，取其相鄰變差為0-1,w或。---21,V(視被測偶絲構(gòu)

成的熱電偶微分熱電動勢的大小而定)的4-5個數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值，作為每次的測量結(jié)果。

取其兩次熔絲測量結(jié)果的算術(shù)平均值，作為被測偶絲構(gòu)成的熱電偶在該分度點的熱電動勢值的測

量結(jié)果

7.2雙級比較法測量結(jié)果的計算

被測試樣的熱電動勢E;4(t)可用式(1)計算:

。，八_節(jié)，、。Eros(t)一E,,(t)。

‘試111一公試\1/T一~一花r氣刃萬一一—IiA\,I二”“””?，.’"'.\1)

口標(biāo)ail

式中:E,fi.(t)一標(biāo)準(zhǔn)熱電偶檢定證書上給出的在檢定點((tC)時的熱電動勢值，mV;

E4,(t),E,,(t)—分別為標(biāo)準(zhǔn)和被測試樣在金或耙點溫度(，℃)附近測得的熱電動勢的算術(shù)平均值.

mV;

S,..(t),S}j(t)—分別為標(biāo)準(zhǔn)和被測試樣在金或把點溫度((t‘C)時的微分熱電動勢值,'V/C.

金點和鈕點熱電偶的熱電動勢值及熱電勢率見附錄A

示例:如用標(biāo)準(zhǔn)鉑鍺30-鉑鍺6熱電偶，測定由R型偶絲構(gòu)成的鉑鍺13一鉑被測試樣，在把點

(1554.8C)附近測得標(biāo)準(zhǔn)熱電偶和被測試樣熱電動勢的平均值分別為:

Ear(t,,)二10.7362mVE;4(t,a)=18.2225mV

由標(biāo)準(zhǔn)熱電偶證書上查得:

Eer,.(t,,,)=10.741mV

從附錄中查得S,,(t,a),S彩tad)分別為:

SAF(t,,)=11.65pV/0CS,(t,)=13.98tV/C

代入公式計算得:

E試(t,a)=18.2225+10.741-10.7362X13.9811.65

二18.2283mV

取其同一溫度點兩次結(jié)果的算術(shù)平均值，作為被測偶絲測試樣在該分度點的熱電動勢值

7.3同一被測試樣，在同一溫度點上，兩次熱電動勢測量結(jié)果的算術(shù)平均值，熔絲法不得超過。.2r,

比較法不得超過0.3'C，否則應(yīng)按仁述要求進行重新測量。

7.4數(shù)據(jù)的有效位數(shù).取到小數(shù)點后第三位末位數(shù)的修約按GB/T817。的規(guī)定進行

Cs/T18036-2000

7.5測量誤差

最大測量誤差:熔絲法為