1、分 析 化 學(xué) 實 驗,實驗一 滴定分析基本操作練習(xí),一、實驗室安全 二、實驗的要求與目的 1.正確使用酸、堿滴定管 2.正確使用移液管、容量瓶 3.滴定終點的準(zhǔn)確觀察,三、實驗內(nèi)容 1.溶液的配制： NaOH溶液：0.1mol/L, 500mL 在臺秤上取約2g固體NaOH(用小燒杯稱取), 配成500mL溶液，置于試劑瓶(帶膠塞)中。 HCl溶液：0.1mol/L, 500mL 用量筒量取濃HCl 4.5mL，加水至500mL， 置于試劑瓶中。,2.HCl滴定NaOH： 指示劑：甲基橙； 終點顏色：黃色 橙色。 操作：由堿式滴定管放出25.00mLNaOH 溶液于錐形瓶中，加2滴指示劑，用

2、 0.1mol/L HCl溶液滴定。 平行測定三份。,3.NaOH滴定HCl： 指示劑：酚酞； 終點顏色：無色 微紅（搖動時30s內(nèi) 紅色不消失） 操作：用移液管吸取25.00mLHCl溶液 于錐形瓶中，加2滴指示劑，用0.1mol/L NaOH溶液滴定。 平行測定三份。,四、滴定記錄表格 1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示劑： 2.NaOH溶液滴定HCl溶液 指示劑 ：,五、關(guān)于移液管、滴定管的正確使用,六、實驗數(shù)據(jù) 做完實驗后，將實驗數(shù)據(jù)交給老師檢 查，通過后將原始數(shù)據(jù)進行登記并簽到； 清洗所用的公用儀器（如滴定管）， 擦干凈所用的實驗臺面，方可離開實驗 室。 七、實驗室清潔值日,注意：

3、 從“實驗二”開始，進實驗室的程序為 1)三樓大實驗室，準(zhǔn)備好當(dāng)天所需的稱量玻璃器皿（見各大實驗室中黑板上的提示）； 2)二樓A208多媒體教室，老師講解實驗； 3)三樓大實驗室，進行實驗。,實驗二 有機酸純度的測定,一、試劑的配制 NaOH溶液：0.1mol/L，在臺秤上取約 2g固體NaOH(用小燒杯稱取),另用大量 筒量取500mL去離子水，倒少量水入裝 有NaOH固體的小燒杯中，攪拌使NaOH 溶解后將其倒入試劑瓶中；再將大量筒 中剩余的水倒入試劑瓶中，混勻。,二、實驗步驟 1. 0.1mol/L NaOH溶液的標(biāo)定： KHC8H4O4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：用小燒杯準(zhǔn)確 直接稱量4g固體KHC

4、8H4O4(1份)，配成 250mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液 (用250mL容量瓶)。 注：(1)小燒杯洗干凈后，用小塊濾紙擦 干； (2)準(zhǔn)確稱量：在天平上稱取，稱量的讀數(shù) 應(yīng)準(zhǔn)確至0.0001g； (3)直接稱量：,標(biāo)定：每次用移液管量取KHC8H4O4標(biāo) 準(zhǔn)溶液25.00mL，置于錐形瓶中，加酚 酞指示劑，用待標(biāo)定的NaOH溶液滴定 至微紅色。 平行測定三份。,2.有機酸含量的測定： 有機酸樣品（草酸）溶液配制：用小燒 杯準(zhǔn)確直接稱量0.6g(1份)，配成100mL 待測溶液（用100mL容量瓶）。 測定：每次用移液管取有機酸溶液 25.00mL, 加酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定。 平行測定三

5、份。,三、數(shù)據(jù)記錄及處理 1.數(shù)據(jù)記錄表格 2.有機酸含量的計算,注意： (1)容量瓶的使用：什么情況下用？ 在 配溶液時，與燒杯和攪棒怎樣配套使 用？ (2)滴定管的讀數(shù)：應(yīng)讀至0.01mL，如 23.13mL；31.28mL。 錯誤的讀數(shù) 23mL；23.1mL (3)移液管、容量瓶量取溶液體積的寫 法： 如 25.00mL 250.00mL,實驗三 混合堿的分析(雙指示劑法),一、實驗原理 混合堿體系：Na2CO3 + NaOH； NaHCO3 + Na2CO3 (1)酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至 溶液由紅色 無色， NaOH完全中和； Na2CO3 NaHCO3。,此步所耗HCl

6、體積為V1(mL)。 (2)再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)滴定至 溶液由黃色 橙色。此步所耗HCl體 積為V2(mL)。,數(shù)據(jù)處理： (1)當(dāng)V1 V2：試樣為Na2CO3+ NaOH,(2)當(dāng)V1 V2：試樣為NaHCO3 + Na2CO3,二、試劑的配制 HCl溶液：用量筒量取濃HCl 4.5mL，加 水至500mL，置于試劑瓶中。 三、實驗步驟 1. 0.1mol/L HCl 溶液的標(biāo)定： 準(zhǔn)確稱取0.6g無水Na2CO3，配成100mL； 或 1.5g ，配成250mL。 用移液管取25.00mL，甲基橙指示劑，用 待標(biāo)定的HCl溶液滴定至黃色 橙色。,2.混合堿的分析： 用移液管取25.0

7、0mL樣品溶液于100mL 容量瓶中，配成100mL稀釋液。 每次取25.00mL稀釋液滴定，酚酞指示 劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色 無 色，記錄V1； 再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl溶液 滴定至黃色 橙色，記錄V2。 平行測定三份。,注意： 在實驗中，若“感覺”實驗過程出了問 題，想重新做時，必須告訴老師。 老師可幫助你分析，是否有問題，是否 一定要重新做。,實驗四 水總硬度的測定,一、原理 測定水的總硬度就是測定水中鈣、鎂的 總量，采用EDTA絡(luò)合滴定法。 用pH=10氨性緩沖液，以EDTA作為絡(luò) 合滴定劑劑，與水中的鈣、鎂反應(yīng)，生成 EDTA-鈣和EDTA-鎂絡(luò)合物，根據(jù)滴定消 耗的

8、EDTA體積和EDTA濃度可求得水中 鈣和鎂的含量。,二、試劑的配制 EDTA溶液：0.01mol/L 臺秤上稱取1.8g EDTA，加熱溶解后配 成500mL溶液，置于試劑瓶中。,二、實驗步驟 1.EDTA溶液的標(biāo)定： 準(zhǔn)確稱取0.25g CaCO3于燒杯中，用少量 水潤濕，緩慢加入HCl(1:1) 23mL（加 HCl時，燒杯蓋上表面皿，用滴管從燒杯口 將HCl滴入）。HCl加完后，若CaCO3已溶 解完，則不用加熱。 將溶液定量轉(zhuǎn)移(注意：將表面皿底部所 附的溶液洗入燒杯中)入250mL容量瓶中。 （以下操作見書）,2. 水樣分析： 準(zhǔn)確取自來水100mL于錐形瓶中，加2 滴HCl，(不

9、用加熱煮沸溶液) ，加3mL三乙 醇胺，5mL氨性緩沖溶液，4滴指示劑，用 EDTA標(biāo)液滴定。 終點顏色：紫紅色 藍綠色(純藍)。 三、測定結(jié)果：用mg / L(CaCO3)表示。,注意： 有效數(shù)字的表示以及數(shù)字修約： (1)加減法：計算所得的數(shù)字的位數(shù)，以原 始數(shù)據(jù)中小數(shù)點后位數(shù)最少的為準(zhǔn)。 如 12.356 + 5.73 = 18.086 18.09 (2)乘除法：計算所得的數(shù)字的位數(shù)，以原 始數(shù)據(jù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為準(zhǔn)。 如 35.76.375 = 36.3375 36.3 (3)計算公式中的常數(shù)：位數(shù)不事先固定 定，與其它數(shù)字保持一致。,標(biāo)樣稱重：4.0258 g 滴定劑消耗體積：3

10、6.15 mL 求得的標(biāo)液濃度：0.095 mol/L ? 另：試驗報告首頁寫上學(xué)號。,實驗五 H2O2含量的測定,一、試劑的配制 KMnO4溶液：臺秤上稱取KMnO4固體 1g，溶于300ml水中，置于試劑瓶中。 二、實驗步驟 1. KMnO4溶液的標(biāo)定： 用小燒杯準(zhǔn)確稱取Na2C2O4固體0.6g， 溶解后配成100mL標(biāo)液（用100mL容量 瓶）。,每次用移液管準(zhǔn)確取25.00mL Na2C2O4標(biāo) 液于250mL錐形瓶中，加30mL水，15mL (1+5)H2SO4，用KMnO4溶液滴定(用酸式滴 定管)。 開始滴定時反應(yīng)速度慢，待溶液 中產(chǎn)生了Mn2+后，滴定速度可加快，直到 溶液呈

11、現(xiàn)微紅色并半分鐘內(nèi)不褪色即為終 點。 根據(jù)Na2C2O4的質(zhì)量和滴定消耗的 KMnO4溶液體積，計算KMnO4溶液的濃 度。,2.H2O2含量的測定： 用移液管取10.00mL H2O2溶液(約3%) 于250mL容量瓶中，配成250mL待測液。 每次取25.00mL于錐形瓶中，加45mL去 離子水，30mLH2SO4，用KMnO4標(biāo)液滴 定，至溶液呈微紅色并半分鐘不褪色為終 點。,三、數(shù)據(jù)處理 試樣中H2O2含量用mg/100mL 或 g/L 表示。,實驗六 氯化物中氯含量的測定,一、實驗原理 此法為沉淀滴定（莫爾法），以K2CrO4為指 示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定。 滴定反應(yīng) (白

12、色) 終點反應(yīng) (磚紅色),二、實驗步驟 1. AgNO3溶液的標(biāo)定： 用小燒杯準(zhǔn)確稱取NaCl 0.5g，用去離子水 溶解，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，稀釋至刻度， 搖勻。 每次用移液管取25.00mL于錐形瓶中，用吸 量管加入1.00mLK2CrO4溶液(5%) ，用AgNO3 標(biāo)液滴定至出現(xiàn)磚紅色即為終點。 平行測定三份。計算AgNO3溶液的濃度。,2.試樣分析： 準(zhǔn)確稱取NaCl試樣2g于燒杯中，加水溶解 后，轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用去離子水稀釋 至刻度，搖勻。 每次用移液管取25.00mL于錐形瓶中，用吸 量管加入1.00mLK2CrO4溶液(5%) ，用AgNO3 標(biāo)液滴定至出現(xiàn)磚紅

13、色即為終點。 平行測定三份。 計算試樣中NaCl的含量(用含量表示)。,實驗七 硼砂含量的測定,一、試劑的配制 HCl溶液：0.1mol/L 用量筒取4.5mL濃HCl，配成500mL，置于 試劑瓶中。 二、實驗步驟 1. 0.1mol/L HCl溶液的標(biāo)定：同實驗三。,2.試樣分析： 用小燒杯準(zhǔn)確稱取試樣2g，加去離子水溶 解后，移入100ml容量瓶中，配成100mL試 液。 每次取25.00mL試液于錐形瓶中，滴入2滴 甲基紅指示劑，用HCl標(biāo)液滴定至溶液由黃色 淺紅色，即為終點。 計算試樣中Na2B4O7的含量(%)。,實驗八 明礬中鋁含量的測定,一、實驗原理 用返滴定法測定鋁含量。 二、試劑的配制 EDTA溶液：0.01mol/L 臺秤上稱取1.8g EDTA，加熱溶解后配成 500mL