實驗3.1 染料甲基橙的制備_第1頁
實驗3.1 染料甲基橙的制備_第2頁
實驗3.1 染料甲基橙的制備_第3頁
全文預覽已結束

下載本文檔

版權說明：本文檔由用戶提供并上傳，收益歸屬內容提供方，若內容存在侵權，請進行舉報或認領

文檔簡介

1、實驗三 染料甲基橙的制備及染色實驗實驗3.1 染料甲基橙的制備【實驗目的】熟悉重氮化反應和偶合反應的原理，掌握甲基橙的制備方法?！緦嶒炘怼?、重氮化反應2、偶合反應 【實驗過程】一、實驗準備藥品：對氨基苯磺酸 氫氧化鈉5% 亞硝酸鈉 濃鹽酸 冰醋酸 N,N-二甲基苯胺 乙醇 乙醚 淀粉-碘化鉀試紙儀器：燒杯 溫度計 表面皿二、實驗操作1 重氮鹽的制備在50ml燒杯中、加入1g對氨基苯磺酸結晶和5ml 5氫氧化鈉溶液，溫熱使結晶溶解，用冰鹽浴冷卻至0以下。另在一試管中配制0.4g亞硝酸鈉和3ml水的溶液。將此配制液也加入燒杯中。維持溫度05，在攪拌下，慢慢用滴管滴入1.5ml濃鹽酸和5ml水溶

2、液，直至用淀粉碘化鉀試紙檢測呈現藍色為止，繼續(xù)在冰鹽浴中放置15分鐘，使反應完全，這時往往有白色細小晶體析出。2 偶合反應在試管中加入0.7ml N,N-二甲基苯胺和0.5ml 冰醋酸，并混勻。在攪拌下將此混合液緩慢加到上述冷卻的重氮鹽溶液中，加完后繼續(xù)攪拌10min。緩緩加入約15ml 5%氫氧化鈉溶液，直至反應物變?yōu)槌壬ù藭r反應液為堿性）。甲基橙粗品呈細粒狀沉淀析出。將反應物置沸水浴中加熱5分鐘，冷卻后，再放置冰浴中冷卻，使甲基橙晶體析出完全。抽濾，依次用少量水、乙醇和乙醚洗滌，壓緊抽干。干燥后得粗品約1.5g。粗產品用1%氫氧化鈉進行重結晶。待結晶析出完全，抽濾，依次用少量水、乙醇和乙醚洗滌，壓緊抽干，得片狀結晶。產量約1g。將少許甲基橙溶于水中，加幾滴稀鹽酸，然后再用稀堿中和，觀察顏色變化。三、實驗注意事項 1、對氨基苯磺酸為兩性化合物，酸性強于堿性，它能與堿作用成鹽而不能與酸作用成鹽。2、重氮化過程中，應嚴格控制溫度，反應溫度若高于5，生成的重氨鹽易水解為酚，降低產率。3、若試紙不顯色，需補充亞硝酸鈉溶液。4、重結晶操作要迅速，否則由于產物呈堿性，在溫

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明，都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等，如果需要附件，請聯系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙，網頁內容里面會有圖紙預覽，若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經權益所有人同意不得將文件中的內容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網僅提供信息存儲空間，僅對用戶上傳內容的表現方式做保護處理，對用戶上傳分享的文檔內容本身不做任何修改或編輯，并不能對任何下載內容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權或不適當內容，請與我們聯系，我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論