1、我們的設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn),分析化學(xué),2010制藥工程1班 組員： 紀(jì)澤江 梁凱欣 許潔瑩 徐碧 顏倩怡 王之冉 鄧文婷 邵明明 陳鑒云 梁德強(qiáng),HCl- H3BO3混合液中 各組分含量的測(cè)定,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、學(xué)會(huì)通過查閱有關(guān)資料、并結(jié)合所學(xué)理論知識(shí)解決實(shí)際問題預(yù)先自行設(shè)計(jì)方案 2、鞏固標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法 3、掌握HCl-H3BO3混合酸中各組分含量的測(cè)定,實(shí)驗(yàn)原理,在混合酸的試液中先加入甲基橙指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈黃色。此時(shí)試液中所含HCl完全被中和。（忽略H3BO3的微略損失）反應(yīng)如下：HCl+NaOH=NaCl+ H2O（設(shè)此時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V1） 在加入酚酞指示

2、劑以及甘露醇，繼續(xù)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色。（設(shè)此時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V2）反應(yīng)如下：,H+OH-=H2O,根據(jù)V1和V2可以求出混合酸各組分含量（以質(zhì)量濃度/gL-1表示），設(shè)試液體積為V（mL）?？捎上率接?jì)算：,實(shí)驗(yàn)試劑,NaOH(S) 濃HCl(=1.118g/ml) 無水硼酸 酚酞2g/L乙醇溶液 甲基橙1g/L水溶液 甘露醇 鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）,配制0.10mol/L NaOH溶液和HCl溶液、H3BO3溶液 以及0.05mol/L混合酸各500mL,NaOH溶液濃度的標(biāo)定,混合酸的 分析,實(shí)驗(yàn)步驟,1、配制0.10mol/LNaOH溶液和0.05mo

3、l/L混（0.10mol/LHCl溶液和0.10mol/LH3BO 液各500mL）,稱取2.0g NaOH （s）,加純水50ml溶解后再 加水轉(zhuǎn)入 500ml試劑瓶中,稱取3.1g H3BO3（s）,加純水50ml,使全部溶解后，轉(zhuǎn)入 500mL試劑瓶中再加水稀釋至 500mL左右,取市售濃HCl 4.2-4.5mL,倒入500mL試劑瓶中， 加水稀釋至500mL左右,各取250mLHCl和H3BO3溶液置試劑瓶中。 混合后貼上標(biāo)簽。,2、0.1mol/LNaOH溶液濃度的標(biāo)定,稱取鄰苯二甲酸氫鉀 于250ml錐形瓶中加 20-30mL水， 溫?zé)崾怪芙?加1、2 滴酚酞,用0.10mol

4、/LNaOH 溶液滴定至溶液呈 微紅色，半分不 褪色，即終點(diǎn),平行標(biāo)定三份，計(jì)算 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn) 溶液的 標(biāo)定，滴定終點(diǎn)呈 粉紅色,3、0.05mol/L混合酸的分析,移取20.00mL混合 酸試液于250mL錐 形瓶中,加1滴甲基橙,用 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 液由橙色恰變成為黃色，為 第一終點(diǎn),記下NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液 體積V1,第一滴定終點(diǎn),呈黃色,繼續(xù)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶 滴定至溶液變?yōu)槲⒓t色， 為第二終點(diǎn),記下第二次用 去NaOH標(biāo)準(zhǔn) 溶液體積 V2.,平行測(cè)定三次，然后分 別計(jì)算各含量,再加入2-3 滴酚酞,第二滴定終點(diǎn),呈微紅色,四、數(shù)據(jù)記錄與處理,實(shí)

5、驗(yàn)后的計(jì)算當(dāng)中,1、0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定,2、0.05mol/L混合酸各含量的測(cè)定,注意事項(xiàng),（1）KHC8H4O4比較難溶，需要用溫水來溶解 （2）硼酸比較容易水解，即使它溶解速度慢，也不要加熱或用溫水溶解 （3）溶液要現(xiàn)配現(xiàn)用，特別是NaOH溶液和混合酸，久置容易變質(zhì)。,誤差分析,本實(shí)驗(yàn)的誤差主要來源于以下兩點(diǎn) 1、若實(shí)驗(yàn)時(shí)間比較長(zhǎng)的話，NaOH溶液和混合酸的質(zhì)量不能保證 2、滴定終點(diǎn)的掌握不一,思考題,1、為什么需要混合酸分析中需要加入甘露醇？,因?yàn)镠3BO3的酸性太弱（Ka=5.310-10），故無法用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。H3BO3雖然不能用強(qiáng)堿溶液直接滴定，但

6、它可與某些多羥基化合物（乙二醇、丙三醇、甘露醇）反應(yīng)，生成絡(luò)合酸，產(chǎn)物的Ka 10-6，從而強(qiáng)化了H3BO3的酸性。,2、為什么以n（H3BO3）:n(2C6H14O6)=1:4的物質(zhì)的量比來量取甘露醇 ？,右圖是0.1mol/LH3BO3隨甘露醇的加入其pH變化值。有圖我們可知，當(dāng)甘露醇用量為理論值的4倍，或 n（H3BO3):n(2C6H14O6)=1:4 時(shí)，可認(rèn)為硼酸以定量轉(zhuǎn)化為絡(luò)合酸，此時(shí)硼酸的濃度即為生成絡(luò)合酸的濃度,參考文獻(xiàn),主要參考書1.基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 蔡炳新主編 科學(xué)出版社 2001年8月 2.基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教程 古鳳才主編 科學(xué)出版社 2000年5 月 3.無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第二版，武漢大學(xué)主編） 武漢大學(xué)出版社 2001年5