1、了解鄧字威Email: Tel紙色譜和薄層色譜、1，1 .實驗?zāi)康摹?，1 .色譜定性分析和純化合物的原理。 2 .熟悉和掌握薄層色譜和紙層色譜的基本操作。 介紹了色譜的基本原理，色譜(Chromatography )也被稱為“色譜分析”“色譜分析法”“色譜法等。 是分離、純化、鑒定有機化合物的重要方法之一。 色譜的基本原理：利用混合物中各成分在某種物質(zhì)上的吸附或溶解性能(分配)的差異，或其親和性的差異，使混合物的溶液(流動相)流入其固定物質(zhì)(固定相)，起到反復(fù)吸附或分配的作用，分離各成分。 色譜分析中，流動的混合物溶液稱為流動相，固定物質(zhì)稱為固定相。 4、分類、5、

2、6、色譜在有機化學(xué)中的應(yīng)用、化合物鑒定：條件完全一致時，純化合物在薄層色譜或紙層色譜中顯示一定的遷移距離，因為被稱為比遷移值(Rf值)，可以用色譜鑒定化合物的純度，也可以用兩種跟蹤一些化學(xué)反應(yīng)過程。 可以使用薄層色譜或紙層色譜觀察原料色點的逐漸消失，以證明反應(yīng)是否完成。 分離混合物：有由結(jié)構(gòu)相似、理化性質(zhì)也相似的化合物組成的混合物，一般很難用化學(xué)方法分離，但用色譜法分離時，有時可以得到滿意的結(jié)果。 精制精制化合物：有機化合物中含有少量結(jié)構(gòu)類似的雜質(zhì)，難以除去，用色譜分離除去雜質(zhì)，可以得到純品。7、薄層色譜、薄層色譜又稱薄層色譜，是一種薄層色譜，是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的重要實驗技術(shù)，是固液

3、吸附色譜。 根據(jù)其作用機理可分為吸附薄層色譜、分配薄層色譜等。薄層色譜特征、8、9、薄層色譜操作、10、11、12、13、14、薄層板制備、15、16、17、18、19、2mm，1cm 1根樣品管只能訂購一種樣品。 否則，就會有交叉污染。 樣品點的直徑為2 mm以下，距薄層板底部約1 cm，樣品點間的間隔約11.5 cm，展開時薄層板底部浸入展開劑的高度約0.5 cm。 請注意樣品點不能浸泡在展開劑中。 如果樣品一次不夠，可以多次訂購，但溶劑揮發(fā)后再次訂購，防止量多發(fā)生拖尾現(xiàn)象的展開劑距薄層板邊緣約1 cm時，請將板離開，取出干燥物。 不要讓展開劑到達(dá)玻璃板的邊緣。 取出板后，請立即標(biāo)明展開劑

4、的前端。 否則，展開劑會揮發(fā)，難以確定。 樣品本身的有色可以直接觀察分離過程，無色化合物需要顯色。 顯色劑的選擇。 碘熏顯色、紫外燈顯色、噴霧顯色劑、6 .定位顯色、25、紙色譜、紙色譜是以濾紙為載體的色譜、26、3 .實驗試劑和機器、1%偶氮苯的苯溶液、1%蘇丹的苯甘氨酸、亮氨酸的水溶液采用兩氨基酸分別等體積組成的混合液，展開劑為5:4:1的水-正丁醇-冰醋酸(體積比)、2%的茚三酮乙醇溶液。 大試管1根，濾紙(2*15cm )，噴霧1根，電吹1根，毛細(xì)管(口徑1mm )多根，尺1根，鉛筆1根，4個操作步驟，(1)薄層色譜偶氮苯和蘇丹III的分離，(1)。 先放在干燥箱里。 (2)點樣品：從

5、底邊到1cm處劃一條橫線作為起始線，點樣品直徑不要超過2mm，點間距離約為1.8 cm，點樣品時要注意不要損傷薄層表面。樣品溶液含水量越小越好，樣品溶液含水量大，點狀斑點擴(kuò)散大，如降傘。 將各點狀試劑與偶氮苯混合，混合液與蘇丹，偶氮苯與蘇丹，(3)展開：廣口瓶預(yù)先用展開劑(91的苯乙酸酐乙酯)飽和，將點狀樣品的薄層板放入裝有展開劑的廣口瓶中，薄層板規(guī)定的距離(從薄層板的上端開始取出薄層板，盡快畫出橫線，測量顯色點和起始線的距離和溶劑上升的距離，計算比偏移值。 (二)取兩張紙色譜-氨基酸的紙色譜、新華一號濾紙，分別用鉛筆在距下端點約1cm的地方從中間折疊起始線，直尺約1.8cm，試劑分別為亮氨酸

6、和混酸，甘氨酸和混酸。 展開劑位于2/15cm大的試管中。 展開劑上升約7厘米后，取出終點線在紅外燈下干燥。 干燥后噴涂2%的茚三酮乙醇溶液使其發(fā)色。 取一塊薄板分別用亮氨酸和甘氨酸點狀，展開劑用5:4:1的水正丁醇-冰醋酸展開。 測量顯色點和開始線的距離和展開劑上升距離，計算比偏移值。裝置圖、薄層色譜、紙層色譜、5 .注意事項、薄層片材制備后必須進(jìn)行活性化，去除水分。 點樣時，請注意樣品點的直徑不要超過2mm。 一些采樣點的間隔必須是11.5。 一次點樣品不足的話，可以多次訂購，但請在溶劑揮發(fā)后再次點，以免量過多發(fā)生拖尾現(xiàn)象。 使用的濾紙均質(zhì)平坦，實驗中請勿用手接觸濾紙表面，以免污染。 請勿將樣品點浸入展開劑中，以免兩根濾紙碰到大試管。 溶質(zhì)展開分散時，選擇其最高濃度中心。 在濾紙上散布茚三酮時，需要霧狀地散布，液滴不會凝聚在其表面，也不能使液