1、食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉀、鈉的測定（征求意見稿）xxxx-xx-xx實施xxxx-xx-xx發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布1.1.1.1 2010-06-01實施2010-發(fā)布 前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替gb/t 5009.91-2003食品中鉀、鈉的測定、gb 5413.21-2010嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅、錳的測定、gb/t 15402-1994水果蔬菜及其制品鉀、鈉含量的測定、ny 82.18-1988果汁中鉀和鈉的測定、gb/t 18932.11-2002蜂蜜中鉀、磷、鐵、鈣、鋅、鋁、鈉、鎂、硼、錳、銅、鋇、鈦、釩、鎳、鈷、鉻含量的測定、gb/t 18932.12-2002

2、蜂蜜中鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鐵、銅、錳、鉻、鉛、鎘含量的測定方法和ny/t 1653-2008蔬菜、水果及其制品中磷、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、鉀、鈉、硼含量的測定中有關(guān)鉀、鈉的檢測部分。本標(biāo)準(zhǔn)與gb/t 5009.91-2003相比，主要變化如下：增加了火焰原子吸收光譜法作為第一法；增加了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法作為第三法；修改了試樣制備部分內(nèi)容；修改了試樣消解部分內(nèi)容；增加了方法檢出限及定量限；增加了附錄。食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉀、鈉的測定1. 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中鉀、鈉的測定。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鉀、鈉的火焰原子吸收光譜法、火焰原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法三種測定方法。第一法

3、 火焰原子吸收光譜法2 原理試樣處理后，導(dǎo)入原子吸收光譜儀中，火焰原子化以后，分別測定鉀、鈉的吸收強(qiáng)度。鉀、鈉分別吸收766.5 nm、589.0 nm的共振線，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收強(qiáng)度與元素的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3 試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為gb/t 6682規(guī)定的二級水。3.1 試劑3.1.1 硝酸（hno3）。3.1.2 高氯酸（hclo4）。3.2 試劑配制3.2.1 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1），取 4份硝酸與 1份高氯酸混合。3.2.2 硝酸溶液（199）：取10 ml硝酸，緩慢加入990 ml水中，混勻。3.3 標(biāo)準(zhǔn)品3.3.1 氯化

4、鉀：分子量74.55，純度大于99.99 %，基準(zhǔn)試劑或光譜純。3.3.2 氯化鈉：分子量58.44，純度大于99.99 %，基準(zhǔn)試劑或光譜純。3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.4.1 鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：將氯化鉀或氯化鈉于烘箱中110120干燥2 h。精確稱取1.9068 g氯化鉀或2.5421 g氯化鈉，分別溶于水中，并移入1000 ml容量瓶中，稀釋至刻度，混勻，貯存于聚乙烯瓶內(nèi)，4保存。此溶液鉀或鈉質(zhì)量濃度分別為1000 mg/l?；蚴褂糜凶C標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.4.2 鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確吸取10.0ml鉀或鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，貯存于聚乙烯瓶中，4保存。此溶液

5、鉀或鈉質(zhì)量濃度分別為100 mg/l。4 儀器和設(shè)備4.1 火焰原子吸收光譜儀，配鉀、鈉空心陰極燈。4.2 分析天平：感量為0.1 mg。4.3 分析用鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機(jī)。4.4 樣品粉碎設(shè)備：勻漿機(jī)、高速粉碎機(jī)。4.5 馬弗爐。4.6 可調(diào)式控溫電熱板。4.7 微波消解儀，配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。4.8 恒溫干燥箱。4.9 壓力消解罐，配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。5 分析步驟5.1試樣制備5.1.1固態(tài)樣品5.1.1.1 干樣：豆類、谷物、菇類、茶葉、干制水果、焙烤食品等低含水量樣品，取可食部分，經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎、分裝，于室溫下避光密閉保存；對于固體乳制品、蛋白粉、面粉等粉狀樣品，可混勻后直

6、接分裝，于室溫下避光密閉保存。5.1.1.2 鮮樣：蔬菜、水果、水產(chǎn)品等高含水量樣品，洗凈，晾干，取可食部分勻漿后，密閉冷藏或冷凍保存；對于肉類、蛋類等樣品取可食部分勻漿后，分裝，密閉冷藏或冷凍保存。5.1.1.3 速凍及罐頭食品：經(jīng)解凍的速凍食品及罐頭樣品，取可食部分勻漿后，分裝，密閉冷藏或冷凍保存。5.1.2 液態(tài)樣品：軟飲料、調(diào)味品等樣品搖勻分裝，密閉冷藏或冷凍保存。5.1.3 半固態(tài)樣品：攪拌均勻，分裝，密閉冷藏或冷凍保存。5.2 試樣消解高脂肪、高蛋白、高淀粉、高纖維等難消解試樣，取樣加硝酸后，需進(jìn)行冷消化預(yù)消解（放置至少1 h，最好過夜）。5.2.1微波消解法：準(zhǔn)確稱取0.2 g

7、0.5 g或準(zhǔn)確吸取1 ml 3 ml試樣于微波消解內(nèi)罐中，加入5 ml 8 ml硝酸，蓋上內(nèi)罐蓋，旋緊外罐置于微波消解儀中，按照微波消解儀的消解條件進(jìn)行消解（消解參考條件參見附錄中表a.1），消解完畢待冷卻后取出內(nèi)罐，放在控溫電熱板上于120 左右趕去棕色氣體，將消化液轉(zhuǎn)移至25 ml或50 ml容量瓶中，并用少量水多次洗滌消解內(nèi)罐，合并洗滌液定容至刻度，混勻備用，同時做試劑空白試驗。5.2.2壓力罐消解法：準(zhǔn)確稱取0.2 g 1 g或準(zhǔn)確吸取1 ml 5 ml試樣于聚四氟乙烯壓力消解內(nèi)罐中，加入5 ml 8 ml硝酸，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外罐置于恒溫干燥箱中消解（消解參考條件參見附錄中表a.1）

8、，消解完畢待冷卻后取出內(nèi)罐，放在控溫電熱板上于120 左右趕去棕色氣體，將消化液轉(zhuǎn)移至25 ml或50 ml容量瓶中，并用少量水多次洗滌消解內(nèi)罐，合并洗滌液定容至刻度，混勻備用，同時做試劑空白試驗。5.2.3濕式消解法：準(zhǔn)確稱取0.2 g5 g或準(zhǔn)確吸取1 ml5 ml試樣于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中，加10 ml混合酸，于電熱板上或石墨消解裝置上消解（消解參考條件參見附錄中表a.1），消解過程中消解液若變棕黑色，可適當(dāng)補加少量混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，冷卻，將消化液轉(zhuǎn)移至25 ml或50 ml容量瓶中，并用少量水多次洗滌容器，合并洗滌液定容至刻度，混勻備用，同時作試劑空

9、白試驗。5.2.4干式消解法：準(zhǔn)確稱取1 g5 g或準(zhǔn)確吸取10 ml15 ml試樣于坩堝中，在電爐上微火炭化至不再冒煙，置于5505 的馬弗爐中灰化4 h5 h（消解參考條件參見附錄中表a.1），冷卻。若灰化不徹底有黑色炭粒，則冷卻后滴加少許硝酸濕潤，在電熱板上干燥后，移入5505 馬弗爐中繼續(xù)灰化成白色灰燼。冷卻至室溫后取出，加入10ml硝酸溶液，在電熱板上加熱使灰燼充分溶解，冷卻至室溫后，移入25 ml或50 ml容量瓶中，并用少量水多次洗滌容器，合并洗滌液定容至刻度，混勻備用，同時作試劑空白試驗。5.3 儀器參考條件優(yōu)化儀器至最佳狀態(tài)，儀器的主要參考條件參見附錄中表a.2。5.4 標(biāo)準(zhǔn)

10、曲線的制作分別準(zhǔn)確吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 ml 標(biāo)準(zhǔn)使用液于100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中鉀或鈉質(zhì)量濃度分別為0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mg/l。將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液注入原子吸收光譜儀中，分別測定鉀或鈉的吸光值，以標(biāo)準(zhǔn)工作液鉀或鈉的濃度為橫坐標(biāo)，以吸收值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.5 試樣溶液的測定將試樣溶液注入原子吸收光譜儀中，分別測定鉀或鈉的吸光值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中鉀或鈉的濃度，平行測定次數(shù)不少于兩次。6 分析結(jié)果的表述試樣中鉀、鈉含量按公式（1）計算：（1） 式中： x試樣中被測元素含量，單位為

11、毫克每一百克或毫克每一百毫升（mg/100 g或mg/100 ml）； c1測定液中元素的濃度，單位為毫克每升（mg/l）；c2測定空白液中元素的濃度，單位為毫克每升（mg/l）；v樣液體積，單位為毫升（ml）；f樣液稀釋倍數(shù)；m試樣的質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（g或ml）。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10 %。8 其他以取樣量0.5 g，定容至25 ml計，本標(biāo)準(zhǔn)鉀的檢出限為0.08 mg/100 g，定量限為0.3 mg/100 g；鈉檢出限為0.8 mg/100

12、g，定量限為2.7mg/100 g。第二法 火焰原子發(fā)射光譜法9 原理試樣處理后，導(dǎo)入火焰光度計或原子吸收光譜儀中，火焰原子化以后，分別測定鉀、鈉的發(fā)射強(qiáng)度。鉀發(fā)射波長766.5 nm，鈉發(fā)射波長589.0 nm，在一定濃度范圍內(nèi)，其發(fā)射強(qiáng)度與元素的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。10試劑和材料參見 3。11 儀器和設(shè)備11.1 火焰光度計或原子吸收光譜儀（配發(fā)射功能）。11.2 分析天平：感量為0.1 mg。11.3 分析用鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機(jī)。11.4 樣品粉碎設(shè)備：勻漿機(jī)、高速粉碎機(jī)。11.5 馬弗爐。11.6 可調(diào)式控溫電熱板。11.7 微波消解儀，配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。11.8

13、恒溫干燥箱。11.9 壓力消解罐，配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。12分析步驟12.1試樣制備參見 5.1。12.2 試樣消解參見 5.2。12.3 儀器參考條件優(yōu)化儀器至最佳狀態(tài)，儀器的主要參考條件參見附錄中表a.312.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作分別準(zhǔn)確吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 ml鉀或鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中鉀或鈉質(zhì)量濃度分別為0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mg/l。將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液注入火焰光度計或原子吸收光譜儀中，分別測定鉀或鈉的發(fā)射強(qiáng)度，以標(biāo)準(zhǔn)工作液鉀或鈉的濃度為橫坐標(biāo)，以發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)

14、曲線。12.5 試樣溶液的測定將試樣溶液注入火焰光度計或原子吸收光譜儀中，分別測定鉀或鈉的發(fā)射強(qiáng)度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中鉀或鈉的濃度，平行測定次數(shù)不少于兩次。13 分析結(jié)果的表述試樣中鉀、鈉含量按公式（2）計算： （2） 式中： x試樣中被測元素含量，單位為毫克每一百克或毫克每一百毫升（mg/100 g或mg/100 ml）； c1測定液中元素的濃度，單位為毫克每升（mg/l）；c2測定空白液中元素的濃度，單位為毫克每升（mg/l）；v樣液體積，單位為毫升（ml）；f樣液稀釋倍數(shù)；m試樣的質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（g或ml）。 以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保

15、留三位有效數(shù)字。 14 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10 %。15 其他以取樣量0.5 g，定容至25 ml計，本標(biāo)準(zhǔn)鉀的檢出限為0.07 mg/100 g，定量限為0.2 mg/100 g；鈉的檢出限為0.7mg/100 g，定量限為2.3mg/100 g。 第三法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法參見食品中多元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法附錄 a試樣消解參考條件表a.1 給出了消解參考條件表a.1 消解參考條件消解方式步驟控制溫度 升溫時間恒溫時間微波消解114010min5min21705min10min31905min20min壓力罐消解180/2 h2120/2 h3160/4 h濕式消解1120/1 h2180/3 h3200/2 h干式消解1120/1 h2550/45 h3120/1 h表a.2 給出了鉀、鈉火焰原子吸收光譜測