1、配制一定濃度的標準溶液,授課人： 時間：2018年11月,標準溶液通常有直接法和標定法兩種配制方法。,直接配制法： 在分析天平上準確稱取一定量已干燥的基準物溶于水后，轉入已校正的容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻，即可算出其準確濃度。 基準物質：純度很高、組成一定、性質穩(wěn)定的試劑?；鶞饰镔|可用于直接配制標準溶液或用于標定溶液濃度的物質。,標準溶液通常有直接法和標定法兩種配制方法。,標定法： 很多物質不符合基準物生物條件，不能直接配制，而要用間接的方法，即標定法。 此時，先配制成接近所需濃度的溶液，然后用基準試劑或另一種已知準確濃度的標準溶液來標定它的準確濃度。,EDTA標準溶液的配制和標定,實驗目的

2、,1,2,3,掌握EDTA標準溶液的配制與標定方法,掌握配位滴定的原理，了解其特點,熟悉金屬指示劑的應用,EDTA的相關性質,The Properties of EDTA,乙二胺四乙酸（H4Y）常溫下在水中的溶解度很小，約為0.2g/L，通常將其制成二鈉鹽（Na2H2Y2H2O），習慣上稱EDTA或EDTA二鈉鹽。EDTA標準溶液配制時使用的是EDTA二鈉鹽，它常溫下在水中的溶解度約為120g/L。 EDTA與金屬離子的配合有以下特點： 1、有機螯合劑：螯合能力強，除堿金屬以外能與幾乎所有的金屬離子（如Mg2+、Ca2+、Mn2+、Fe2+等）形成穩(wěn)定的1：1螯合物。 2、與金屬離子形成的螯合

3、物大多帶有電荷，因此易溶于水，廣泛用于滴定金屬離子。,實驗原理,EDTA標準溶液的配制,Experimental principle,1,EDTA標準溶液的標定,2,實驗原理,1、 EDTA標準溶液的配制：間接配制法 EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量雜質，而不能直接配制標準溶液。 需先配制成大致濃度的溶液，然后標定。,Experimental principle,實驗原理,EDTA標準溶液的標定：,Experimental principle,選定基準物質,選定指示劑,標定原理,EDTA標準溶液的標定,Calibration of EDTA standard solution,1、

4、基準物質 用于標定EDTA標準溶液常用的基準物有Zn、Cu、Pb等，或者是某些鹽類，如CaCO3、MgSO47H2O等。 基準物的選擇原則是盡可能地與測定的實驗條件一致， 以減小誤差。,CaCO3,EDTA標準溶液的標定,Calibration of EDTA standard solution,2、指示劑：鉻黑T（EBT）指示劑,PH,6,7-11,12,當pH值為711時，鉻黑T指示劑能和多種金屬離子作用生成穩(wěn)定的紅色絡合物。 Ca2+ HIn 2- CaIn-(酒紅色 )+ H+ EDTA滴定反應終點： CaIn-(酒紅色) +H2Y2- CaY2- (無色 )+HIn2-(藍色)+H,

5、EDTA標準溶液的標定,Calibration of EDTA standard solution,12,3、標定原理,Ca2+標液,氨緩沖液 PH10,Ca(NH3)42+,(無色),EBT少許,Ca(NH3)42+,(無色),CaEBT,(酒紅色),EDTA滴定,CaEDTA,(無色),EBT,(藍色),實驗步驟,Experimental steps,13,實驗儀器與試劑,試劑：碳酸鈣粉末，EDTA粉末，NH3-NH4Cl緩沖溶液(PH10)，鉻黑T指示劑，Mg2+-EDTA溶液，稀HCl溶液。 儀器：電子天平，稱量瓶，容量瓶（250ml），玻璃棒，移液管（25ml），燒杯（150ml），

6、錐形瓶（250ml），酸式滴定管。,準確稱取0.4-0.5gCaCO3于250ml燒杯中，加數(shù)滴水潤濕，蓋上表面皿，再從杯嘴邊逐滴加入數(shù)毫升6mol/L HCL溶液，其反應如下：CaCO3+2HCl = CaCl2 +CO2 +H2O 邊滴加邊攪拌至完全溶解為止，待冷卻后定量轉移至250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用。,0.02mol/LCa2+ 標準溶液的配制,加HCl溶解時要緩慢，以防CO2冒出時帶走部分溶液。,移液管的使用注意事項：,1、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，將管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太淺或太深，一般為1020mm處，太淺會產(chǎn)生吸空，把溶液吸到洗耳球內(nèi)

7、弄臟溶液，太深又會在管外沾附溶液過多。 2、放出溶液：承接溶液的器皿如是錐形瓶，應使錐形瓶傾斜30，移液管直立，管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁，稍松開食指，讓溶液沿瓶壁慢慢流下，全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管，以便使附著在管壁的部分溶液得以流出。,酸式滴定管的使用注意事項：,1、三檢三洗： 三檢：一是檢查滴定管是否破損；二是檢查滴定管是否漏水，三是檢查玻璃塞旋轉是否靈活。 三洗：用自來水沖洗、用蒸餾水沖洗、用標準溶液沖洗。 2、必須注意，滴定管下端不能有氣泡。快速放液，可趕走酸式滴定管中的氣泡。 3、酸式滴定管不得用于裝堿性溶液，因為玻璃的磨口部分易被堿性溶液腐蝕，使塞子無法轉動。 4、滴定管不

8、同于量筒，其讀數(shù)自上而下由小變大。 5、滴定管用后應立即洗凈。,實驗步驟,Experimental steps,16,在天平上稱取EDTA 3.8g，溶解于300-400ml溫水中，如果渾濁應進行過濾，轉移至500ml細口瓶中，搖勻。,用移液管移取25ml鈣標準溶液于250ml錐形瓶中，加入約25ml去離子水，2ml Mg2+-EDTA，然后再加10ml氨水緩沖液及適量的鉻黑T指示劑。 搖勻后，用配制的EDTA溶液滴定，當溶液由酒紅色藍色時即為終點。 平行標定三次，根據(jù)滴定消耗的EDTA的準確體積和鈣標準溶液的濃度計算EDTA溶液的準確濃度。,0.02mol/L EDTA溶液的配制,EDTA標準溶液的標定,增加終點顏色突變，提高Ca2+標定的靈敏度,實驗數(shù)據(jù)處理,Experimental Data processing,C(EDTA)C(CaCO3)*V(CaCO3)/V(EDTA) =m/M(CaCO3)*V(EDTA),18,思考題,絡合滴定法與酸堿滴定法相比主要不同點是什么？在操作中應注意什么？,思考題答案,Answer t