1、1,數(shù)理統(tǒng)計(jì)在工藝驗(yàn)證中的應(yīng)用,一、常用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法 工藝試驗(yàn)：優(yōu)選法、正交試驗(yàn)等 工藝驗(yàn)證： 統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)-t、F、CV、符號(hào)等； 統(tǒng)計(jì)工具-控制圖、直方圖、相關(guān)與回歸、方差分析等。,2,二、基本概念,（一）基本點(diǎn) 1、數(shù)理統(tǒng)計(jì)是以概率論為基礎(chǔ)建立的應(yīng)用數(shù)學(xué)； 2、 產(chǎn)品質(zhì)量的波動(dòng)遵循一定的統(tǒng)計(jì)規(guī)律； 3、質(zhì)量控制的重點(diǎn)是控制系統(tǒng)原因所造成的波動(dòng)。 （二）特點(diǎn) 1、由局部推斷總體； 2、以概率的大小作出推斷。,3,（三）基本內(nèi)容,1、統(tǒng)計(jì)觀察方法的設(shè)計(jì)； 2、統(tǒng)計(jì)資料的分析； 3、統(tǒng)計(jì)規(guī)律的實(shí)際應(yīng)用。 （四）含義 數(shù)理統(tǒng)計(jì)就是通過(guò)對(duì)樣本的分析來(lái)估計(jì)和推斷總體。,4,（五）名詞解釋,1、名詞： （

2、1）總體-指所要研究對(duì)象的全體； （2）個(gè)體-指組成總體的每一個(gè)基本單位； （3）樣本-從總體中隨機(jī)抽出的一部分樣品。 樣本中所含個(gè)體的個(gè)數(shù)為樣本的大小。 2、抽樣要求：隨機(jī)性、獨(dú)立性、代表性。 3、抽樣方法：?jiǎn)渭?、系統(tǒng)、分層、整群等隨機(jī)抽樣方法。,5,4、分布：,常見的概率分布有-正態(tài)分布、t分布、x分布、F分布、二項(xiàng)分布、泊松分布等。 （1）正態(tài)分布的性質(zhì)： 1）正態(tài)分布的平均值 、曲線達(dá)最大值； 2）曲線與橫坐標(biāo)圍成的區(qū)域總面積為1； 3）對(duì)的正、負(fù)偏差絕對(duì)值相等時(shí)的概率相等； 4）近的X概率越大，遠(yuǎn)離的X概率越?。?6,（2）正態(tài)分布（三要領(lǐng)）,1） 正態(tài)分布的位置由平均值 決定； 2

3、） 標(biāo)準(zhǔn)偏差 決定正態(tài)分布形狀； 3）特性值落在3 的概率為99.7%。 三、統(tǒng)計(jì)量 1、表示中心趨向的統(tǒng)計(jì)量； （1）平均值（X）- 各個(gè)測(cè)量值之和除以測(cè)量次數(shù)的商； 1 n,X =, Xi （樣本的平均值）,=1 =2,7,（2）中位數(shù)（X）,數(shù)據(jù)大小順序排列的中間數(shù)。 2、表示離散程度的統(tǒng)計(jì)量； （1）極差 （R） 一組數(shù)值中最大測(cè)量值與最小測(cè)量值之差。 R = XmaxXmin （2）標(biāo)準(zhǔn)偏差（s） 所有數(shù)據(jù)對(duì)平均值的平均偏離程度。 （Xi - X ） n-1 （樣本的標(biāo)準(zhǔn)偏差）,S =,8,標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)源 1) 偏差 （Xi-X） 2)偏差和 正負(fù)偏差相加和為0 3)偏差平方和 S=

4、(Xi-X)2 4)方差 S2 =S/n 5)標(biāo)準(zhǔn)偏差 S= S2,9,標(biāo)準(zhǔn)偏差的性質(zhì),1標(biāo)準(zhǔn)偏差的大小，與坐標(biāo) 原點(diǎn)的位置無(wú)關(guān)； 2標(biāo)準(zhǔn)偏差不取負(fù)值，數(shù)值 大小，可衡量數(shù)據(jù)的離散程度； 3標(biāo)準(zhǔn)偏差的單位與數(shù)據(jù)測(cè)量單位一致； 4曲線在 1 處的幾何意義，上部曲線向下凹， 下部曲線向上凹； 5 越大，數(shù)據(jù)越分散， 越小，數(shù)據(jù)越集中; 6標(biāo)準(zhǔn)偏差比極差反映離散程度更精確，它利用了全部數(shù)據(jù)提供的信息。, =1 =1.5,10,四、常用統(tǒng)計(jì)方法,（一）統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn) 1、基本概念： （1）誤差 隨機(jī)誤差-受偶然因素影響或測(cè)試不準(zhǔn)造成； 條件誤差-工藝條件改變?cè)斐伞?統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)是區(qū)分這兩類誤差的一種科學(xué)方法。,

5、11,（2）自由度（f or n）,指對(duì)平均值獨(dú)立的數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)。 f = n-1 （3）置信度（） 概率判斷的可靠性程度，也稱顯著性水平，一般取值0.050.01 。 2、變異系數(shù)（CV） 或稱相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD） 反映數(shù)據(jù)的相對(duì)波動(dòng)大小。 S X,CV =,12,示例1,對(duì)氣相層析的實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行技術(shù)考核，進(jìn)樣10次，每次0.5l，得色譜峰高為： 142.1 147.0 146.2 145.2 143.8 146.2 147.3 150.3 149.9 151.8（mm） X=146.98 S=3.00 CV=2.04% 有經(jīng)驗(yàn)的色譜工作人員很容易將CV控制在1%以內(nèi),可認(rèn)為該實(shí)驗(yàn)人員的技術(shù)還

6、不夠穩(wěn)定,操作不夠熟練.,13,3、假設(shè)檢驗(yàn),（1）基本概念： 假設(shè)總體具有某種特性，抽取樣本，統(tǒng)計(jì)分析，依據(jù)“小概率事件”原理進(jìn)行檢驗(yàn)判斷。 小概率事件-在一次觀察中可以認(rèn)為基本上不會(huì)發(fā)生，通常指概率不超過(guò)0.050.01的事件。 （2）步驟 1）設(shè)H0， 2）選統(tǒng)計(jì)量， 3）確定統(tǒng)計(jì)量的分布， 4）由樣本值計(jì)算出統(tǒng)計(jì)量值， 5）給定顯著性水平， 6）作出統(tǒng)計(jì)推斷（接受或拒絕）,14,（3）t 檢驗(yàn)：,常用于平均值的檢驗(yàn) | t |值、P值與差別的意義,15,示例2樣本均數(shù)與總體均數(shù)比較,某藥片標(biāo)準(zhǔn)重為100毫克，抽25片分別稱重，檢查壓片機(jī)工作是否正常？ 計(jì)算得樣本均數(shù)為98.4毫克，標(biāo)準(zhǔn)

7、偏差為4.5毫克。 X = 98.4 S= 4.5 0=100 n=25 1）檢驗(yàn)假設(shè)： = 0 2）計(jì)算統(tǒng)計(jì)量： | X - 0| S 3） 確定概率：P n=25-1=24 查t值表, t0.05(24)=2.046, 1.778 0.05 4）判斷結(jié)果：樣本均數(shù)98.4毫克與總體均數(shù)100毫克沒(méi)有顯著性差別，壓片機(jī)工作正常。,t =,n = 1.778,16,示例3兩個(gè)樣本均數(shù)的比較,同一品種，不同產(chǎn)地的藥材提取出膏率的比較。 在規(guī)定的相對(duì)密度條件下測(cè)得兩組數(shù)據(jù)： A 46 40 38 48 48 60 46 36 58 46 48 44（kg）- (1組) B 54 46 50 52

8、52 58 64 56 54 54 58 36（kg）- (2組) 1）檢驗(yàn)假設(shè)：1 = 2 2）計(jì)算： | X1 X2 | S1 S2 t = 2. 20 n2 n1 ( X1=46.5 X2=52.8 S1=7.09 S2=6.95 n1=12 n2=12) 3) 確定概率：P n= n1 + n2 2=22 t0.05(22)=2.07 t =2.20 t0.05(22)=2.07, P 0.05 4) 判斷結(jié)果：兩地藥材出膏率有顯著性差別，應(yīng)指定產(chǎn)地。,+,t =,17,（二）相關(guān)與回歸,1、相關(guān)分析 （1）變量關(guān)系： 1）完全確定性關(guān)系-一個(gè)變量的取值完全由另一個(gè)變量的取值確定； （

9、函數(shù)關(guān)系） 2）非確定性關(guān)系-兩變量間有密切關(guān)系（相關(guān)關(guān)系） （2）相關(guān)分析的目的 1）確定兩變量間是否存在相關(guān)關(guān)系； 2）確定相關(guān)關(guān)系的性質(zhì)，即相關(guān)的正負(fù)； 3）確定兩變量間的相關(guān)程度； 4）確定具有相關(guān)關(guān)系變量間定量關(guān)系。,18,（3）相關(guān)系數(shù)性質(zhì),r = Lxy / Lxx Lyy 1）-1 r 1 相關(guān)系數(shù)在-11之間； 2）0 r 0 r 0為負(fù)相關(guān) 0 r為正相關(guān)； 3） r = 0 兩變量間完全不相關(guān)； 4）| r |=1 兩變量間完全相關(guān)，函數(shù)關(guān)系； 5） | r |大小，反映相關(guān)的強(qiáng)弱,19,（4）相關(guān)系數(shù)的檢驗(yàn),示例4分析中藥材水提浸膏與醇轉(zhuǎn)溶浸膏間的關(guān)系（控制相對(duì)密度在規(guī)

10、定范圍內(nèi)） 1）確定研究對(duì)象； 2）收集數(shù)據(jù)填表；,20,3）計(jì)算：,x = 26.68 y =18.35 r =0.91 a = 2.76 b=0.58 4）檢驗(yàn)： n=n-2=15-2=13 取= 0.01，則r 0.01（13）=0.641 5）判斷： | r| r 相關(guān)， r為正值，正相關(guān)。 水提浸膏與醇轉(zhuǎn)溶浸膏間有非常顯著的正相關(guān)關(guān)系。 2、回歸分析 （1）回歸的性質(zhì)： 研究?jī)勺兞块g的函數(shù)關(guān)系稱回歸分析。,21,（2）回歸方程的確定：, = a + bx 直線與全部觀測(cè)值yi的偏差平方和最小的一條。 （3）回歸線意義： 回歸線是所有點(diǎn)子的中心線； 直線上方各點(diǎn)離線的距離之和與直線下方

11、各點(diǎn)離線的距離之和相等； 直線必定通過(guò) x、y； = a + bx a=0時(shí)，直線通過(guò)原點(diǎn)； b=0時(shí)， = a ； b=1 b=1時(shí)， = a+ x x、y 增加量相等，直線斜率45 45,22,（4）示例4分析,1）配制回歸方程直線 = 2.76+0.58 x 該直線為y對(duì)x的 = 2.76+0.58 x 回歸線 2）作圖 選任意兩個(gè)x 值，按上式計(jì)算，得 相應(yīng)的y值，兩點(diǎn)連線 ，即得回歸直線。 （見附圖）* 平均值,23 24 25 26 27 28 29 30 水提浸膏kg,20 19 18 17 16 15, , * , ,23,當(dāng)醇轉(zhuǎn)溶浸膏量?jī)?nèi)控標(biāo)準(zhǔn)定在 18kg1kg時(shí)，即控制在

12、y =1719kg/批，需控制水提浸膏量可由回歸方程計(jì)算得 = 2.76+0.58 x 設(shè)： =17kg為ya =19kg為yb 則： ya = 2.76 + 0.58 xa ， xa =24.6kg yb = 2.76 + 0.58xb ， xb =28.0 kg 即水提浸膏量應(yīng)控制在24.6kg 28.0kg范圍內(nèi),以此可定出藥材的內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)，控制藥材出膏量投料，保證制劑的質(zhì)量。 當(dāng)?shù)玫饺我粁值，即可在直線上查到相應(yīng)的y值。,24,3）檢驗(yàn), 直線通數(shù) x 、y 值。（x=26.68、 y=18.35）見附圖 *點(diǎn)。 回歸線精度 可以用 2s即95.5%的概率來(lái)控制。 則回歸線精度為：= 2

13、s S 為 剩余標(biāo)準(zhǔn)偏差 S = （1 r ）Lyy / n-2 Lyy=y2-ny2=5074.66-5049.00=25.66 S= (1 0.91 ) 25.66/15-2=0.58,25,ya=ya + 2s=17+20.58=18.16 ya =y 2s=17- 2 0.58=15.84 yb= yb + 2s=19+20.58=20.16 yb = yb 2s=19-20.58=17.84 以xa=24.6和ya=18.16、xb=28.0和yb=20.16兩點(diǎn)連出上控制線 xa =24.6和ya=15.84、xb =28.0和yb=17.84兩點(diǎn)連出下控制線 見(124)附圖 兩

14、條虛線，從圖上可以看出本例95%點(diǎn)子在兩條虛線范圍內(nèi),26,（三）控制圖 1、作用 科學(xué)的反映產(chǎn)品的質(zhì)量動(dòng)態(tài)和趨勢(shì)； 對(duì)歷史生產(chǎn)情況的系統(tǒng)了解； 提前發(fā)現(xiàn)異常隱患，體現(xiàn)預(yù)防為主的原則； 可進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量的動(dòng)態(tài)監(jiān)控。,27,2、來(lái)源：,TL TU,-3,+3,正態(tài)分布圖,X+3s,X- 3s,x,CL,TU UCL,LCL TL,控制圖,28,3、控制圖特點(diǎn),樣本的平均值 x 為 中心線 CL X +3s 為上控制線 UCL X-3s 為下控制線 LCL X 3s 范圍為區(qū)，是安全區(qū)，區(qū)間概率為99.73% x3s 區(qū) x 4s 是警戒區(qū)，區(qū)間概率為0.27% 區(qū) x 4s 是廢品區(qū),29,4、原

15、理 正常波動(dòng) 產(chǎn)品質(zhì)量的波動(dòng)性 異常波動(dòng) 3 原則 3小概率事件原則 樣本分布的動(dòng)態(tài)性 質(zhì)量的動(dòng)態(tài)過(guò)程 時(shí)間的動(dòng)態(tài)性,30,（1） 按用途分類 分析用控制圖 控制用控制圖 （2） 按所需控制的系統(tǒng)因素分類 休哈特控制圖 選控圖 （3）按質(zhì)量特性值進(jìn)行分類 計(jì)量值控制圖 計(jì)數(shù)值控制圖,5、控制圖分類 一般按以下三種方法分：,31,數(shù) 值 控 制 圖 名 稱 控 制 圖 單值控制圖 X 圖 計(jì) 單值移動(dòng)極差控制圖 XRs 圖 量 平均值極差控制圖 XR 圖 平均值標(biāo)準(zhǔn)差控制圖 XS 圖 值 中位數(shù)極差控制圖 XR 圖 單值平均值極差控制圖 XXR 圖 計(jì) 計(jì)數(shù) 不良品率(頻率)控制圖 Pn 圖 數(shù)

16、 不良品數(shù)(頻數(shù))控制圖 P 圖 值 計(jì)點(diǎn) 單位缺陷數(shù)控制圖 U圖 缺陷數(shù)控制圖 C 圖 （按質(zhì)量特性值分類表）,32,常用以下兩種控制圖：,33,適用條件：,（1） XRs 一般用于在一定時(shí)間內(nèi)，每次只能取得一個(gè)數(shù)據(jù)，即數(shù)據(jù)不能成組。優(yōu)點(diǎn)是能較快判斷工序情況，缺點(diǎn)是因?yàn)闆](méi)有組內(nèi)極差，精度較差。 （2） XR 圖 XR 圖是由平均值和極差兩圖組成，適用于批量較大，生產(chǎn)較穩(wěn)定的工序。 在 XR 圖中，X圖主要觀察和分析數(shù)據(jù)分布的平均值的變化，R圖是觀察和分析散差的變化，在作圖時(shí)，數(shù)據(jù)經(jīng)合理的分組，所以反映問(wèn)題的代表性強(qiáng)，精度高，檢出力好。,34,6、作圖步驟,（1）內(nèi)容： 1）數(shù)據(jù)表 記入必要事

17、項(xiàng)與數(shù)據(jù)。 2）控制圖 縱坐標(biāo)為樣本質(zhì)量特性，橫坐標(biāo)為樣本號(hào)； 平均值為中心線，正負(fù)三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差處為上下控制線； 注明相關(guān)內(nèi)容和數(shù)據(jù)。,35,（2）步驟：,示例5顆粒劑產(chǎn)品裝量規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)為 5.0g/袋7%，灌裝崗位中間產(chǎn)品內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 為5.0g/袋6%，分析其工序穩(wěn)定情況。 經(jīng)查灌裝崗位中間產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)數(shù)據(jù)齊全，符合回顧性驗(yàn)證條件，隨機(jī)取樣后作控制圖分析。,36,1）控制對(duì)象質(zhì)量特性值為裝量，測(cè) 試后計(jì)算單位g，最小測(cè)量值0.05g, 2）收集數(shù)據(jù)填表 -RS 圖數(shù)據(jù)表 (見下表) 取樣方法: 隨機(jī)取樣某月共生產(chǎn)25批，產(chǎn)品質(zhì)量 測(cè)試數(shù)據(jù)25個(gè)，作-RS 圖分析。,37,38,3）計(jì)算,樣本平均

18、值 （）=1/K =1/25（4.95+4.80+ 5.05）= 4.976 樣本移動(dòng)極差（RS）RSi=|i-i+1| 如 RS1=|1-2|=|4.95-4.80|=0.15 RS2=|2-3|=|4.80-5.05|=0.25 RS24=|24-25|=|5.05-5.05|=0 移動(dòng)極差平均值 （RS） RS=（K-1）(RS1+RS2 +RS24)=0.10,1,39,計(jì)算控制線:,X 圖控制線 中心線 （CL） CL=X=4.976 上控制線 (UCL) UCL=X+E2RS=4.976+2.660.10=5.242 下控制線 (LCL） LCL=X-E2RS=4.976 -2.6

19、60.10=4.710 RS圖控制線 中心線 （CL） CL=RS=0.10 上控制線（UCL) UCL=D4RS=3.270.10=0.33 下控制線（LCL） LCL=D3RS （不考慮）,40,E2 D4 D3 查控制圖系數(shù)表 n 為2時(shí) E2=2.66 D4=3.267 D3為負(fù)數(shù) 4）作圖 以裝量和移動(dòng)極差為縱坐標(biāo)，樣本號(hào)為橫坐標(biāo)，標(biāo)上數(shù)值后，分別畫出X圖和Rs圖的控制線，畫點(diǎn)連線，注上相關(guān)內(nèi)容和數(shù)據(jù)。 （中心線為直線，上下控制線為虛線；）,41,5）分析與判斷見7 6）與規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)比較或計(jì)算Cp值（見8） 7）修正控制線進(jìn)行日常監(jiān)控 7、控制圖的分析與判斷 （ 1 ）判斷正常必須同時(shí)

20、滿足以下兩條: 1） 所有點(diǎn)子在上下控制線內(nèi)； 2） 線內(nèi)點(diǎn)子隨機(jī)排列無(wú)缺陷。,42,（2）以下情況可判斷工序出現(xiàn)異常 1）點(diǎn)子超出控制界限范圍； 2）線內(nèi)點(diǎn)子排列有缺陷。(點(diǎn)子未出界) 經(jīng)概率計(jì)算分析下列情況屬點(diǎn)子排列缺陷。 單側(cè)性排列 （ 圖1） 當(dāng)點(diǎn)子在中心線一側(cè) 連續(xù)出現(xiàn)超過(guò)七點(diǎn)或10 / 11, 12 /14, 14 /17, 16 /20 等情況 可判為異常。 圖1,CL,43,趨勢(shì)性排列（圖2）,生產(chǎn)穩(wěn)定時(shí)，各點(diǎn) 互為獨(dú)立，當(dāng)點(diǎn)子出 CL 現(xiàn)連續(xù)上升或下降超 過(guò)七點(diǎn)時(shí)，可判為異 常。 （圖 2） 突發(fā)性排列（圖 3） 點(diǎn)子連續(xù)幾次大 幅度排列，或常常 x2S 接近控制線，即 X

21、2S 以外，可判 為異常。（2 / 3）點(diǎn) （圖 3）,44,過(guò)分集中排列（圖4）,所有點(diǎn)子連續(xù)在中 心線附近排列，即在 X S 內(nèi)，達(dá)11點(diǎn)以 上，可判為異常。 （圖 4） 周期性排列 （圖 5） 點(diǎn)子排列按一定 間隔重復(fù)出現(xiàn)，呈 現(xiàn)一定的規(guī)律性。 可判為異常。 （圖 5）,XS,45,8、與規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)比較,（1）控制界限與公差界限 公差界限即規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)的上下限，以Tu，TL表示，它與控制界限的區(qū)別見下表： 公 差 界 限 控 制 界 限 制訂依據(jù) 產(chǎn)品性能規(guī)格標(biāo)準(zhǔn) 產(chǎn)品質(zhì)量分布數(shù)據(jù) 意 義 衡量產(chǎn)品質(zhì)量的 衡量工序穩(wěn)定的概 技術(shù)界限 率界限 范 圍 T=Tu-TL B=UCL-LCL=6S 作

22、 用 判斷產(chǎn)品合格與否 判斷工序穩(wěn)定與否,誤判情況 不出現(xiàn) 必然會(huì)出現(xiàn),46,（2）判斷主要從分布中心的偏離情況和數(shù)據(jù)的離散程度兩個(gè)方面分析比較，歸納下表：,47,9、注意問(wèn)題,1）確定控制對(duì)象（質(zhì)量指標(biāo)）應(yīng)有數(shù)值。 2）一張控制圖分析數(shù)值只是質(zhì)量特性值中的一項(xiàng)。 3）控制圖能提前起報(bào)警作用，仍要分析異常原因。 4）條件變化或長(zhǎng)時(shí)間后應(yīng)重作圖分析。 5）控制圖中分析的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)宜采用內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。 6）不能用規(guī)格界限來(lái)代替控制界限。 7）控制圖分析全過(guò)程的記錄應(yīng)歸檔保管。,48,示例分析：,CL,UCL,LCL,CL,UCL,5.242 4.976 4.710 0.10,0.33,X 圖,RS圖,49, X圖與RS圖中所有點(diǎn)子未出上下控制線；線內(nèi)點(diǎn)子除個(gè)別外，其它點(diǎn)子排列無(wú)明顯缺陷。 X圖中26點(diǎn)的數(shù)據(jù)波動(dòng)較大，2、4、6點(diǎn)接近X2S，而RS圖的3、5點(diǎn)已超出RS 2S，有突發(fā)性排列傾向，說(shuō)明生產(chǎn)中可能有不穩(wěn)定因素存在，應(yīng)查找原因，控制波動(dòng)。 計(jì)算Cp值： CpK=T/6S（1-K）=0.92 顯示工序能力不充分,總體中會(huì)有部分產(chǎn)品裝量差異超出內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)范圍。 監(jiān)控：由于S偏大，控制圖不理想，不適宜延長(zhǎng)控制線作日常監(jiān)控用，應(yīng)重新取樣、計(jì)算、作圖、分析后定。,50,（四）工序能力與Cp值,1、工序能力（B） （1）含義：在一定時(shí)間內(nèi)工序處于穩(wěn)定狀態(tài)下的實(shí)際加工能力。 （2