1、類 別 :確認報告編號 :部 門：質量管理部頁碼 :共頁，第頁對照品穩(wěn)定性確認報告版次：新訂替代：起草人部門日期年月日審閱會簽部門日期（驗證領導小組成員)年月日年月日年月日批準人部門日期年月日實施日期 :年月日授權 : 現(xiàn)授權下列部門擁有并執(zhí)行本方案( 復印數(shù) :）復印序列號 :目錄一、概述 確認目得2 確認依據(jù)3 確認計劃4 確認職責二、確認準備1、確認所需文件2、確認儀器、人員得檢查三、對照品穩(wěn)定性考察內容、穩(wěn)定性研究得對照品得標識2、對照品溶液配制、對照品溶液儲條件4、測試時間點5、程序與可接受標準、 1 H LC 對照品考察方法5、 2 紫外分光光度法對照品考察方法、 3 薄層掃描法對

2、照品考察方法5、 4 GC 對照品考察方法四、驗證結果評定與報告1、30ug/ml 梔子苷對照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表2、70 g/ml 芍藥苷對照品稀乙醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表3、5ugml阿魏酸對照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表0、 g/ l 三七皂苷Rb1、 0、 75 /l 三七皂苷Rg1、 0、15mg/ l4、三七皂苷 1 對照品得甲醇混合溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表5、8 ug/ l 葛根素對照品0%得乙醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表6、0、 g/ml 鹽酸麻黃堿對照品得甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表、 0 ml 黃芩苷對照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表8、 ug/m

3、l 麝香酮對照品得無水乙醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表9、0、 04 mg/ml 芍藥苷對照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表 0、50ug/ l 紅景天苷對照品甲醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表11、 0g/ml 黃芩苷對照品稀乙醇溶液穩(wěn)定性考察評定與報告表五、偏差變更一、概述、目得 : 本 方 案得 目 得就 是 為了 研 究在 方 法中 未 規(guī)定 有 效期得對照品溶液得穩(wěn)定性。2、驗證依據(jù)目前在藥典與質量標準中均未規(guī)定對照品溶液得有效期 ,為保證分析得準確性， 控制檢驗成本，因此在沒有規(guī)定有效期得情況下我們來研究對照品溶液得穩(wěn)定性，確定對照品溶液得有效期對照品溶液得有效期適用于常規(guī)分析方法 ,我

4、公司主要有液相、氣相、薄層、紫外等方法。3 驗證時間安排驗證時間安為 _ _年 _ _月_日至 _ 年_月 _ _日。驗證職責4、 1驗證領導小組職責、 1、負責驗證管理得日常工作及公司內驗證工作總得調度、協(xié)調及總結工作;4、 1、 2負責驗證任務得下達及驗證小組得確定；4、 1、 3負責驗證計劃與驗證方案審核與批準工作；、 1、4負責驗證報告得評價工作；、 1、5負責驗證周期得確定工作;4、 6負責發(fā)放驗證證書；4、 1、 7驗證領導小組成員質量負責人、 QC主管；4、 2、化驗室職責4、2、1儀器負責驗證方案與報告得起草，負責驗證全過程管理并收集、整理驗證數(shù)椐； QC主管負責方案與報告得審

5、核，并對批準后得驗證方案組織實施, 參加驗證方案得會審、會簽；、 2、2QC負責總結、寫出驗證報告；、 2、3C 負責驗證實施過程中得檢測，并出具檢測報告 ;、 3驗證小組職責4、 3、負責驗證方案起草，并對批準后得驗證方案組織實施；4、 3、負責驗證全過程管理并收集、整理驗證數(shù)椐 ;4、負責總結、寫出驗證報告；4、 4驗證小組成員小組職務姓 名所在部門職務簽名組長質量管理部質量負責人組員化驗室 C 主管組員化驗室儀器 C組員化驗室儀器 C組員化驗室儀器 C組員化驗室儀器 QC二、確認準備1、文件要求序號名稱編碼存放處1檢驗用標準品、對照品管理規(guī)程SM-QM-0 質量管理部2安宮降壓丸質量標準

6、SP PS-質量管理部023耳聾丸質量標準SOP PS015質量管理部4婦康寧片質量標準SOP-FPS-066質量管理部5婦科調經(jīng)片質量標準 OPFPS質量管理部676腦得生片質量標準 PFPS071質量管理部7清腦降壓片質量標準SO -FPS- 4質量管理部愈風寧心片質量標準SOP-PS 0 8質量管理部咳喘舒片質量標準SPFPS-080質量管理部10耳聾膠囊質量標準SOP-FPS-02質量管理部SOP PS 811 麝香風濕膠囊質量標準質量管理部 2增抗寧片質量標準SOP FPS090質量管理部13心腦欣片質量標準OP- PS091質量管理部 4紫外分光光度法檢驗操作規(guī)程 L-014質量管

7、理部 5薄層色譜法檢驗操作規(guī)程SOP-LOP 016質量管理部1高效液相色譜法檢驗操作規(guī)程SOP-LOP-質量管理部O- -017 氣相色譜法檢驗操作規(guī)程確認結果 :_ _確認人：_質量管理部確認日期 :_ _2、儀器、試劑與人員檢查序號項目結果確認人1儀器就是否均經(jīng)過校驗與確認并評估合格2人員就是否經(jīng)過了培訓并合格3試劑、試藥、對照品均符合2010 年版中國藥典標準三、對照品穩(wěn)定性考察確認內容1、穩(wěn)定性研究得對照品得標識對所有對照品溶液有效期研究得溶液標簽上均注明用于對照品溶液有效期研究。2 對照品溶液配制對照品溶液得配制應遵循相應得分析方法。3 對照品溶液儲條件對照品溶液均密封儲存在28冰

8、箱中冷藏，驗證分析前應放置至室溫 . 測試時間點測試時間點天天14 天3天月3 月6 月5 程序與可接受標準5、 1 HPLC方法5、1、1 分別制備兩份對照品溶液，在零點時間得每份標準品溶液分析兩次，互相復核。在零點時間外分別新配對照品溶液一份對新鮮配制得對照品溶液得與用于對照研究得標準溶液分析。 用新鮮配制得對照品得平均響應值來重新計算用于研究有效期得兩份對照溶液得含量值。5、 2 接受標準每次分析前觀察測試用得對照溶液與新鮮配制得對照溶液外觀就是否一致，如果溶液異?；騽t圖譜出現(xiàn)顯著得雜質峰，則停止對照溶液得測試. 每次分析前必須滿足系統(tǒng)適應性試驗。在零點測定時間每份對照品相互復核得結果不

9、得超過、0%.在每個分析測試時點對照品溶液得活性成分得含量與零點得差異不得過2、 0%。5、 1、 3 記錄見附表5、紫外分光光度法紫外分光光度計含量測定得外標一點法得測定程序與可接受標準與5、方法一致。外標兩點法得含量測定分別制備三個對照品溶液，互相復核。在零點時間外分別新配對照品溶液兩個 , 用于對照研究得對照品溶液得分析。用新鮮配制對照品來測試用以研究得標準溶液得含量。5、 3 薄層掃描法5、 3、薄層掃描法分別制備兩個對照品溶液, 互相復核。在零點時間外分別新配對照品溶液一個 , 用于對照研究得對照品溶液得分析. 用新鮮配制對照品來測試用以研究得標準溶液得含量。5、3、2 每次分析前觀

10、察測試用得對照溶液與新鮮配制得對照溶液外觀就是否一致，在零點測定時間每份對照品相互復核得結果不得超過5、0%。在每個分析測試時點對照品溶液得活性成分得含量與零點得差異不得過、%。、 3、3 記錄間附表、 4 氣相色譜法進行含量測定得測定程序與可接受標準與、1 方法一致。5、 4、 1 記錄見附表四、穩(wěn)定性研究確認對照品測試時間如下名稱0 天7 天14 天30 天2 月3 月6 月操作人 0ugml 梔子苷甲醇溶液 ug ml 芍藥苷稀乙醇溶液5ug/ml阿魏酸甲醇溶液、 75 g/m 三七皂苷Rb1 、 0、mg/ml 三七皂苷Rg 、 15 l三七皂苷R得甲醇混合溶液80ug/ml 葛根素3

11、0%得乙醇溶液0、4mg/m 鹽酸麻黃堿得甲醇溶液10u /黃芩苷甲醇溶液 5ug/m 麝香酮得無水乙醇溶液0、 43 /ml 芍藥苷甲醇溶液50ug/m 紅 景 天 苷甲醇溶液60 /ml 黃芩苷稀乙醇溶液五、確認結果評定與報告見附表六、偏差變更整理所有確認過程中發(fā)現(xiàn)得偏差、變更 , 按照本公司得偏差變更程序執(zhí)行, 記錄附驗證記錄后附表、梔子苷對照品甲醇溶液穩(wěn)定性確認報告用途 : 安宮降壓丸含量測定分析方法 :中國藥典010 年版一部第 71頁安宮降壓丸質量標準含量測定項下方法分析項目 :含量對照品得穩(wěn)定性考察設備名稱：冰箱型號及編號:天平型號及編號：測試過程 :色譜柱：檢測波長：對照品得配

12、制 :系統(tǒng)適用性實驗結果：對照品溶液 I 批號：儲存條件 : 研究用得對照品溶液貯存在冰箱中 PLC 型號及編號：流動相得配制 :對照品溶液 II 批號 :,溫度控制在, 參見溫度登記表。5、結果每個測定時間點得結果都就是用新鮮配制得對照品溶液得平均響應值來重新計算用于研究效期得兩份對照溶液得含量值，基于以下公式計算。C 計算濃度C 計算濃度 ：新鮮配制得對照品溶液計算出得零點C= 100C 配制濃度配制對照品得計算濃度C 配制濃度 ：零點配制對照品得配制濃度重量含量平均與零時間點時間點(mg)批號峰面積C計算濃度含量（%)差（ %)值(%)零點新配對照溶液批號：() 天新配照品溶液批號 :（

13、) 天新配對照溶液批號：（ ) 天新配對照溶液 4批號 :() 月新配對照溶液批號：() 月新配對照溶液 6批號 :(）月接受標準 :含量差不得過檢驗人：變更與偏差 :結論 :QC 主管審核意見：2、 0復核人 :日期：質量管理部意見 :附表 2、芍藥苷對照品稀乙醇溶液穩(wěn)定性確認報告用途：婦康寧片含量測定分析方法：中國藥典 2年版第一增補本第頁婦康寧片質量標準含量測定項下方法分析項目 :含量測定設備名稱 :冰箱型號及編號：HPL型號及編號天平型號及編號 :測試過程 :色譜柱 :檢測波長 :對照品得配制 :系統(tǒng)適用性實驗結果 :對照品溶液 I 批號：儲存條件 : 研究用得對照品溶液貯存在冰箱中度

14、登記表。5、結果流動相得配制對照品溶液,溫度控制在:I批號：，參見溫每個測定時間點得結果都就是用新鮮配制得對照品溶液得平均響應值來重新計算用于研究效期得兩份對照溶液得含量值 ,基于以下公式計算。TFT：研究用于對照品測試得峰面積%=PPPW TPF:新鮮配制得對照品溶液得峰面積W:新鮮配制對照品溶液中對照品得重量FW：研究用對照品溶液中對照品得重量T時間點重量批號峰面積含量平均與零時間點(mg)含量（ %)差( ）值(%)零點新配對照溶液 1批號 :（ ) 天新配照品溶液 2批號 :( )天新配對照溶液 3批號 :( )天新配對照溶液 4批號 :（）天新配對照溶液 5批號 :（ ) 天新配對照

15、溶液 6批號 :(）天接受標準：含量差不得過、0檢驗人 :復核人 :日期 :批號 :批號：PF W TPT W F變更與偏差：結論 :C 主管審核意見 :質量管理部意見：附表 3、 5ug/m阿魏酸對照品得甲醇溶液溶液穩(wěn)定性確認報告用途 : 婦科調經(jīng)片含量測定分析方法 :中國藥典010 年版一部第 729 頁婦科調經(jīng)片質量標準含量測定項下方法分析項目 : 含量測定設備名稱 : 冰箱型號及編號：H LC 型號及編號 :天平型號及編號：測試過程：色譜柱 :檢測波長 :流動相得配制 :儲存條件 : 度登記表。5、結果對照品得配制：系統(tǒng)適用性實驗結果：對照品溶液 I 批號 :對照品溶液 II 批號 :

16、研究用得對照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在，參見溫每個測定時間點得結果都就是用新鮮配制得對照品溶液得平均響應值來重新計算用于研究效期得兩份對照溶液得含量值，基于以下公式計算。PT:研究用于對照品測試得峰面積C%=F:新鮮配制得對照品溶液得峰面積F:新鮮配制對照品溶液中對照品得重量W :研究用對照品溶液中對照品得重量時間點重量峰面積含量 (%）含量平均與零時間點批號值(%)差( )(mg)零點新配對照溶液 1() 天新配照品溶液 2（）天新配對照溶液 3批號：（ ) 天新配對照溶液 4批號 :（）天新配對照溶液 5批號 :() 天新配對照溶液批號 :(）天接受標準 :含量差不得過2、 0%檢驗人

17、 :復核人：日期：變更與偏差：結論 :QC 主管審核意見 :質量管理部意見 :附表 4、 75m ml 三七皂苷 Rb1、0、7m/ml 三七皂苷 R1、 0、 15mg/ 三七皂苷 1 得甲醇混合溶液穩(wěn)定性確認報告用途：腦得生片含量測定分析方法 : 中國藥典 010 年版一部第 1015 頁腦得生片質量標準含量測定項下方法分析項目：含量測定設備名稱：冰箱型號及編號:H C 型號及編號：天平型號及編號：測試過程 :色譜柱：檢測波長 :流動相得配制 :對照品得配制 :系統(tǒng)適用性實驗結果：對照品溶液 I 批號：對照品溶液 II 批號 :儲存條件 : 研究用得對照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在 ,

18、參見溫度登記表。5、結果每個測定時間點得結果都就是用新鮮配制得對照品溶液得平均響應值來重新計算用于研究效期得兩份對照溶液得含量值,基于以下公式計算 .CT:研究用于對照品測試得峰面積計算濃度C=理論濃度PF:新鮮配制得對照品溶液得峰面積W：新鮮配制對照品溶液中對照品得重量FWT：研究用對照品溶液中對照品得重量時間點重量 (m批號峰面積含量（ %)含量平均與零時間點）值（ %）差 (%)零點新配對照溶液批號 :( )天新配照品溶液批號 :( )天新配對照溶液 3批號：( )天新配對照溶液 4批號 :（) 天新配對照溶液批號：(）天新配對照溶液 6批號：（）天接受標準：含量差不得過2、0%檢驗人：

19、復核人：日期：變更與偏差：結論 :C 主管審核意見 :質量管理部意見 :附表、80ugml 葛根素對照品 30得乙醇溶液穩(wěn)定性研究報告用途：愈風寧心片含量測定分析方法 :中國藥典 2010 年版一部第 1 8 頁愈風寧心片質量標準含量測定項下方法分析項目 : 含量測定設備名稱 : 冰箱型號及編號 :HPLC型號及編號 :天平型號及編號：測試過程 :色譜柱：檢測波長 :流動相得配制：對照品得配制 :系統(tǒng)適用性實驗結果：對照品溶液 I 批號：對照品溶液 II 批號 :儲存條件：研究用得對照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在，參見溫度登記表。5、結果每個測定時間點得結果都就是用新鮮配制得對照品溶液得平均

20、響應值來重新計算用于研究效期得兩份對照溶液得含量值，基于以下公式計算。 =P WPF W TPT:研究用于對照品測試得峰面積PF：新鮮配制得對照品溶液得峰面積WF：新鮮配制對照品溶液中對照品得重量WT:研究用對照品溶液中對照品得重量時間點重量批號峰面積含量 (%）含量平均與零時間點( ）值( )差( )零點新配對照溶液 1批號 :（ ) 天新配照品溶液 2批號：() 天新配對照溶液 3批號：（）天新配對照溶液 4批號 :() 天新配對照溶液 5批號 :(）天新配對照溶液批號 :(）天接受標準：含量差不得過檢驗人：變更與偏差 :結論 :2、0復核人 :日期 :QC 主管審核意見:質量管理部意見

21、:附表 6、 0 、4mg/ml 鹽酸麻黃堿得甲醇溶液穩(wěn)定性研究報告用途 : 咳喘舒片含量測定分析方法 : 國家藥品監(jiān)督管理局標準 ( 試行）WS10 28(Z - 28） 002 咳喘舒片質量標準含量測定下方法分析項目 : 含量測定設備名稱 : 冰箱型號及編號:薄層掃描儀型號及編號：天平型號及編號:測試過程 :展開劑：顯色條件 :儲存條件:對照品得配制：對照品溶液 I 批號 :研究用得對照品溶液貯存在冰箱中對照品溶液,溫度控制在II 批號 :, 參見溫度登記表。5、結果每個測定時間點得結果都就是用新鮮配制得對照品溶液得平均響應值來重新計算用于研究效期得兩份對照溶液得含量值,基于以下公式計算。

22、C 計算濃度C 計算濃度 ：新鮮配制得對照品溶液計算出得零點C%= 00配制濃度配制對照品得計算濃度C 配制濃度 ：零點配制對照品得配制濃度重量含量平均與零時間點時間點批號峰面積C 計算濃度含量 (%)差(%）（ mg)值(%)零點新配對照溶液() 天1批號 :新配照品溶液 2批號 :(）天新配對照溶液 3批號 :(）天新配對照溶液批號 :() 月新配對照溶液 5批號 :() 月新配對照溶液批號 :（ ) 月接受標準 :含量差不得過檢驗人 :變更與偏差 :結論：QC 主管審核意見：5、 %復核人：日期：質量管理部意見 :附表 7、 0g l 黃芩苷對照品得甲醇溶液穩(wěn)定性研究報告用途：耳聾膠囊含

23、量測定分析方法：國家藥品標準 S 2(Z- 59）-2007 耳聾膠囊質量標準含量測定下方法分析項目 : 含量測定設備名稱 : 冰箱型號及編號：HP C 型號及編號 :天平型號及編號 :測試過程：色譜柱：檢測波長 :流動相得配制 :對照品得配制 :系統(tǒng)適用性實驗結果 :對照品溶液 I 批號：對照品溶液 I 批號：儲存條件：研究用得對照品溶液貯存在冰箱中,溫度控制在, 參見溫度登記表5、結果每個測定時間點得結果都就是用新鮮配制得對照品溶液得平均響應值來重新計算用于研究效期得兩份對照溶液得含量值，基于以下公式計算。PT WP :研究用于對照品測試得峰面積C%=PF:新鮮配制得對照品溶液得峰面積PF

24、 W TWF：新鮮配制對照品溶液中對照品得重量W:研究用對照品溶液中對照品得重量T重量批號峰面積含量平均與零時間點時間點含量 ( )差（ %)(mg)值(%）零點新配對照溶液 1批號 :（ ) 天新配照品溶液 2批號 :(）天新配對照溶液 3批號 :（）天新配對照溶液 4批號：() 天新配對照溶液批號 :(）天新配對照溶液 6批號：（ ) 天接受標準 :含量差不得過檢驗人 :變更與偏差 :結論 :QC 主管審核意見 :2、 0復核人：日期：質量管理部意見 :附表 8、 g m麝香酮對照品得無水乙醇溶液穩(wěn)定性研究報告用途 : 麝香風濕膠囊含量測定分析方法：中國藥典 201年版一部第1 9方法分析

25、項目：含量測定設備名稱 : 冰箱型號及編號：天平型號及編號：測試過程 :色譜柱：檢測器類型及溫度 :對照品得配制 :頁麝香風濕膠囊質量標準含量測定下C 型號及編號：柱溫：分流比 :儲存條件 :系統(tǒng)適用性實驗結果 :對照品溶液批號：研究用得對照品溶液貯存在冰箱中對照品溶液,溫度控制在II 批號 :，參見溫度登記表 .、結果每個測定時間點得結果都就是用新鮮配制得對照品溶液得平均響應值來重新計算用于研究效期得兩份對照溶液得含量值，基于以下公式計算。PT FPT：研究用于對照品測試得峰面積C%= F W PF：新鮮配制得對照品溶液得峰面積F:新鮮配制對照品溶液中對照品得重量WT：研究用對照品溶液中對照

26、品得重量時間點重量 (m峰面積含量 (%)含量平均與零時間點批號值（ %)差( )零點新配對照溶液 1批號 :( )天新配照品溶液 2批號 :( )天新配對照溶液 3批號：() 天新配對照溶液 4批號 :(）天新配對照溶液 5批號 :(）天新配對照溶液 6批號：()天接受標準 :含量差不得過2、 %檢驗人：復核人：日期 :變更與偏差 :結論：Q主管審核意見 :質量管理部意見 :附表、0、043mg/ml 芍藥苷對照品甲醇溶液穩(wěn)定性研究報告用途 : 增抗寧片含量測定分析方法 : 國家食品藥品監(jiān)督管理局B0136008 增抗寧片質量標準含量測定下方法分析項目 : 含量測定設備名稱：冰箱型號及編號：

27、HPLC型號及編號 :天平型號及編號：測試過程 :色譜柱 :檢測波長 :流動相得配制 :對照品得配制 :系統(tǒng)適用性實驗結果 :對照品溶液 I 批號：對照品溶液 II 批號 :儲存條件：研究用得對照品溶液貯存在冰箱中，溫度控制在 , 參見溫度登記表。、結果每個測定時間點得結果都就是用新鮮配制得對照品溶液得平均響應值來重新計算用于研究效期得兩份對照溶液得含量值 ,基于以下公式計算。 WFT:研究用于對照品測試得峰面積PPC%=FPF:新鮮配制得對照品溶液得峰面積WF:新鮮配制對照品溶液中對照品得重量W :研究用對照品溶液中對照品得重量重量批號峰面積含量平均與零時間點時間點含量 (%）差 (%)（m

28、g）值(%）零點新配對照溶液 1批號 :( )天新配照品溶液 2批號 :（）天新配對照溶液批號 :( )天新配對照溶液批號：()天新配對照溶液 5批號：(）天新配對照溶液 6批號 :（）天接受標準 :含量差不得過2、 0%檢驗人 :復核人 :日期 :變更與偏差 :結論：QC 主管審核意見:質量管理部意見:附表 0、50ug/m紅景天苷甲醇溶液穩(wěn)定性研究報告用途：心腦欣片含量測定分析方法：國家食品藥品監(jiān)督管理局Z0242 9 心腦欣片質量標準含量測定下方法分析項目：含量測定設備名稱：冰箱型號及編號:HPLC 型號及編號 :天平型號及編號 :測試過程：色譜柱：檢測波長 :流動相得配制 :對照品得配制 :系統(tǒng)適用性實驗結果：對照品溶液 I 批號 :對照品溶液